BE379245A - - Google Patents

Description

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  BREVET D'INVENTION 
Procédé de récupération ou d'enrichissement de germanium. 



   En règle générale on ne réussit pas, par un sim- ple processus de distillation à enrichir 4 un degré nota- ble, ou même à obtenir à un état relativement pur, de petites et de très petites quantités de métaux dont le point d'ébullition est supérieur à 7000 C et qui existent dans un mélange complexe,, soit sous forme de composés com- binés, soit sous forme de mélange isomorphes ou de substan- ces amorphes.

   La présente invention est basée sur la constatation surprenante qu'on peut précipiter le germanium sous une forme très enrichie,, de matières premières et de produits intermédiaires et résiduels techniques qui con- tiennent ce métal non pas comme constituant principal, ou sont même très pauvres en germanium, en chauffant ces matières premières dans un courant de gaz réducteur, ou en 

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 l'absence de gaz oxydants, à des températures qui n'ont pas besoin d'atteindre un degré tel que la charge employée comme matière première doive être transférée en totalité, ou quant à la plus grande partie, à l'état de fusion   liqui-   de.

   Dans ce traitement le germanium se distille sous forme de métal, de   monoxyde,   de monosulfure ou sous plusieurs de ces formes, soit simultanément soit successivement. 



   Comme matières premières pour une semblable   reçu"   pération du germanium, on peut employer des minerais à te- neur de germanium, des concentrés de ces minerais, des pro- duits de préparation, des résidus de préparation, du char- bon, des scories, des matières premières à teneur de char- bon, ainsi que des produits de distillation de charbons, de cendres, des poussières volantes, des résidus d'installa- tions de précipitation des fumées, ainsi qu'en général de tous les produits résiduels et intermédiaires à teneur de germanium de l'industrie chimique et métallurgique. 



   Comme gaz réducteurs, on peut se servir par   exem-   ple de gaz d'éclairage, de gaz de gazogène, d'autres gaz industriels à teneur de carbone, utilisables en technique, d'hydrogène et de mélanges de ces gaz. Dans de nombreux cas, il peut être avantageux d'employer des gaz à teneur de soufre ou d'ajouter aux substances employées, du soufre ou des composés sulfureux, afin que la distillation du germa- nium ait lieu en totalité ou en partie sous la forme du monosulfure de germanium. 



   Comme températures de distillation il s'agit de préférence de températures entre 4000 et 1200  C, et surtout entre 6000 et   10500   C. La distillation peut éventuellement, pour accélérer l'action des gaz, ou pour pouvoir effectuer la distillation   à   de basses températures, être exécutée à une pression augmentée ou réduite, ou on peut employer une combinaison de ces deux moyens. 



   Pour cette distillation on peut employer tous les types d'appareils   distillatoires   techniques, de préférence d'appareils qui permettent un mouvement de passage de la 

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 charge solide et une exécution de la réaction d'après le principe du contre-courant. On obtient dans cette distilla- tion un produit, dans lequel le germanium est enrichi, sui- vant les conditions de chauffage et de refroidissement   appli-   quées, à un multiple de la matière première, par exemple jusqu'à 1 - 80   %   en poids du distillé solide. 



   Le procédé peut aussi être mis en oeuvre de manière que l'enrichissement du germanium soit porté à un haut degré désiré par application répétée du procédé. De même,la com- position du produit de distillation peut 8tre modifiée du fait qu'on ajoute à la charge des quantités intentionnelle- ment fixées d'autres métaux volatils,, par exemple de zinc ou de cadmium, ou du fait qu'au lieu de la condensation du germanium, on procède à la condensation dans une matière à laquelle on a déjà ajouté d'autres métaux, par exemple du cuivre, ou des composés métalliques, par exemple des oxydes, sous une forme de distribution appropriée, afin de précipi- ter le germanium sur cette matière, éventuellement avec amenée de chaleur.

   On peut si on le désire obtenir de cette manière le germanium sous forme   d'alliage   avec le métal en question. 



   Exemple d'exécution 
Comme matière première on se sert des poussières volantes de foyers de chaudières, avec une teneur en germa- nium, sous forme libre ou combiné, au total de 0,05% en poids, et comprenant essentiellement des silicates et des aluminates, ainsi que des aluminosilicates de calcium, de magnésium, de fer et de cadmium, et 3 % de soufre combiné, poussières contenant, en dehors du germanium, des quantités du même ordre de grandeur de plomb, d'étain, de cadmium et   d'arsenic,   ainsi que des particules de carbone et de char- bon non brûlé.

   En chauffant la matière première dans un moufle tournant en matière céramique appropriée, à une tem- pérature de 9000 - 1020  C, dans un courant de gaz d'éclai- rage, de manière à soumettre la matière pendant trois heu. res au chauffage dans une atmosphère réductrice à la   pres.   

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 sion atmosphérique, on peut précipiter une quantité de 400 g de germanium par tonne de matière première employée, con-   jointement   avec d'autres métaux et composés volatils dans ces conditions, et en tirer de manière connue, par voie chi- mique ou métallurgique, du germanium pur ou des produits in-   termédiaires à   teneur de germanium, par exemple par la dis- tillation connue de tétrachlorure de germanium dans le cou- rant de chlore. 
 EMI4.1 
 



    : R E V E N D ¯I ¯G & T 1, 0 N, s :- 
1  Procédé do récupération ou d'enrichissement de germanium, caractérisé en ce que des   inaltérés   premières à teneur de germanium sont chauffées une ou plusieurs fois dans une atmosphère réductrice, ou en l'absence de gaz oxy- dants. 



   2  Procédé d'après 1 , caractérisé en ce qu'on se sert de charbon comme matière première. 



   3  Procédé d'après 1 , caractérisé en ce que des poussières volantes, de la suie, des cendres, des scories ou autres résidus de procédés techniques sont employés comme matière première. 



   4  Procédé d'après 1 ,2  ou 3 , caractérisé en ce que les matières premières à teneur de germanium sont chauffés à 400 Il - 1200  C, mais de préférence de manière   à   éviter, quant au principal, leur transfert à l'état de fu- sion liquide 
5  Procédé d'après 1 , 2 , 3 ou 4 , caractérisé en ce que le chauffage des matières premières à teneur de germanium est effectué en présence de soufre ou de composés sulfureux. 



   6  Procédé d'après 1  ou 2  à 5 , caractérisé en ce   qu'on   ajoute à la matière première à teneur de germanium, au moins un métal volatil ou un composé d'un semblable métal. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. 7 Procédé d'après 1 ou 2 à 6 , caractérisé en ce qu'on prévoit à l'endroit de condensation du germanium, au EMI4.2 1 .14 / / fi /1,-. -/1 /'A j moins un métal ou un composé métallique; **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.