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Appareil DOSOX pour les dosages d'eau oxygénée et de l'oxygène dissout dahs l'eau,à l'abri de l'air et en atmosphère de vapeur d'eau.
Cet appareil est nouveau et perfectionne tous ceux mis dans le commerce jusqu'a présent.
Hector-Isidore-Lucien Piéret.
DESCRIPTION DES DESSINS.
Fig.I. Coupe d'ensemble de l'appareil.
(a)ballon de 1000centimètres cubes,fond plat ou de préférence fond rond,l'épaisseur de celui;ci étant pluss régulière; col large, environ 6U m/M de diamètreet muni d'un rebord (b) permettant de faire un joint hydraulique ou mieux de paraffine liquide lorsque le bouchon¯est placée (c)Bouchon en verre fermant le ballon àl'émeri, s'enfonçant dans celui-ci sur une profondeur d'environ 4 c/m, mais pour les besoins de l'analyse ,la fermeture se fera par l'interposition d'un anneau de caoutchouc de 3 à 4 c/m de hauteur(d).
Fig.II.Détails du bouchon. Bouchon.en verre dont la partie cylindrique entrera dans le col du ballon; la partie supérieure aura la forme d'une calotte sphérique,offrant ainsi une très grande résistance à la dépression interne.
Sur-le côté du bouchon,et faisant corps avec lui' est fixe un tube en verre (e) de forte épaisseur muni d'un tube.....
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en caoutchouc dit"à vide" (f) de 5cm. de haut et qui se .-ferme par une pince à viscà lames parallèles(g). C'est par ce o canal que se fera l'introduction des réactifs.
¯¯¯Dans¯la partie supérieure du bouchon on voit en (h) un tube de verre traversant la paroi du bouchon et faisant corps avec celui-ci.Ce tube aura la forme d'un tronc de cône renversé mais très allongé de3 à 4 cm. de hauteur. Diamètre supérieur 10 m/m;diamètre inférieur 6m/m.
Ce tube sera fermé àla partie inférieure par un petit bouchon en caout- chouc(i) auquel est adapté un fil de platine passant par , le tube de verre latéral et maintenu à celui-ci par le tuyau de caoutchouc à vide.Dans la partie supérieure on -placera un morceau de tuyau de aoutchouc assez épais permettant une légère compression sur l'épaisseur(k).C'est dans'cette partie que s'adaptera la burette (1) lors de la titration finale.La burette employée sera une burette de
10cc., graduée au 1/1de ce.,dont la pointe sera effilée et longue(environ 5 cm. )et le diamètre intérieur très petit.
Fig.III-Lorsque l'on placera la burette sur l'appareil, la pointe poussera le bouchon de caoutchouc,mais avant que celui-ci tombe à l'intérieur,le bout de la burette fera déja joint avec le tuyau de caoutchouc.On voit donc que lorsque le boubhon de caoutchouc tombera,il n'y aura aucune rentrée d'air;ce qui est absolument nécessaire dans le cas du dosage de' l'eau, oxygénée. Ce bouchon est maintenu suspendu par un fil de platine parce qu'il y aurait..ides réactions secondaires avec l'iode s'il tombait dans le liquide. La burette ne peut pas être plagée à demeure sur l'appareil car il y aurait erreur à cause de la dilatation par la chaleur,du liquide se. trouvant dans la burette.
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Les accessoires sont:
I) Prise d'essai.(¯ A.¯Dans le cas du dosage de l'oxygène dissout, un flacon gradué,soit un erlenmeyer de llitre avec un bouchon en caoutchouc à 2 trous, munis de 2 tubes fermés par¯des pinces de Mohr ou mieux des pinces à vis.
B. Dans le cas de l'eau oxygénée, on emploiera une pipette ordinaire suivant la concentration pésumée de l'eau oxygénée.
2) Un petit entonnoir.
3)Un tube à essai.
Solutions et produits employés.
1)Potasse caustique en pastilles.
2) Iodure de potassium cristallisé.
3)Sulfate de manganèse (solution saturée à froid)
4) Acide chlorhydrique au 1/2
5) Empois d'amidon.
Pour la titration, une solution d'hyposulfite de soude 1/50 normale.
PROCESSUS D'ANALYSE.
1) Dosage de l'eau oxygénée.
Les réactions employées ici,sont celles ordinairement employées pour ce dosage.Principe-KI en solution acide est oxydée par
H2O2 avec mise en libertéd'iode,qui est titré par l'hyposulfite de soude.Si l'on opère à l'air libre,ces réactions sont très lentes et la titration ne se fait pas d'un seul coup;il faut recommencer plusieurs fois,ce qui. demande un certain temps, mais alors le résultat n'est plus exact car l'oxygène de l'air réagit au bout de quelques minutes.
Nous ne serons donc jamais @ certains si après uneaddition de S 0 Na,nous avons atteint le terme du dosage puisque la coloration bleue de l'iodure l'amidon réapparaitra au bout de quelques temps. 6n voit; donc qu'en
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.opérant à l'abri de l'air, la-coloration ne reviendra plus puis'qu'il n'y aura plus d'oxydation secondaire provenant de l'oxygène de 1'air.
'Les réactions se passent plus rapidement à chaud qu'à Froid, mais' comme par la chaleur l'iode se vaporisera,il est donc -absolument nécessaires d'opérer dans un récipient hermétiquement clos et vide d'air.
MODE OPERATOIRE.Verser dans le ballon'300 cm3 d'eau distillée avec de l'iodure de potassium suivant la quantité d'eau oxygénée à doser; mettre le bouchon sur le ballon.Remplir d'eau distillée bouillante len cavités(b) et (h).Faire bouillir la solution, la pince(g)restant ouverte.Apres quelques minutes d'ébullition tout l'air est'chasse de l'appareil.Retirer du feu eh fermant la pince (g).Le vide se produit alors dans l'appareil par l'abaissement de la tension de vapeur 'd'eau.Mettre l'entonnoir surle tuyau (f) et verser 25cc.d'acide chlorhydrique dilué au 1/2.Laisser couler l'acide dans le ballonn enouvrant doucement la pince (g).Enlever l'entonnoir et adapter la pipette contenant la prise d'essai.
Enlever la pipette et ,adapter eh (h)la burette contenant làhypo- .¯ sulfite-de soude.Titrer.Lorsque la coloration de l'iode est presque disparue,remettre l'entonnoir etintroduire un peu d'empoid d'amidon
Continuer àtitrer jusqu'a disparition de la. coloration bleue.
II.DOSAGE DE L'OXYGENE DISSOUT DANS L'EAU.
Priée d'essai. La prise d'essai s'effectuera dans le flacon erlen- meyer décrit plue haut.L'arrivée d'eau se fera par le tube()et la sortie par le tube (n)qui jusqu'au fond du vase. Le bout(p) -sera aussi court que possible après la pince et l'orifice du petit tube de verre(p)aura un diamètre de 1 à 2m/m pour que l'eau ne puisse s'écouler d'elle-même.
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Analyse.-Verser dand le ballon 200cc.d'eau distillée avec ou 5 pastilles de potasse caustique et 10cc.d'une solution d'io- dure de potassium a 5 % Mettre le bouchon et avoir soin de remplir d'eau distillée bouillante la partie supérieure du bouchon et le rebord du ballon.(pour celui-ci,on peut-employer
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de la pararrino liquiu6. )JI'airl. bouilir, la.
pince(g)restant ou- verte.Laisser quelques minutes à l'ébullition pour chasser complètement l'air de l'appareil.Retirer ddu feu en fermant la pince (g).Laisser refroidir un peu et adapter le tube(p) du flacon de prise d'essai au tuyau de caoutchouc(f)de l'appareil Introduire alors la quantité d'eau à analyser voulue. Pour l'eau dégazée ou bouillie, opérer sur 500cc.et pour l'eau brute,
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2uu ou 3UUcc.Enlever le flacon de prise d'essai etrmplacer par un petit entonnoir.Verser dans l'entonnoir 10cc.d'une solu- tion bouillante de sulfate de manganèse(solution saturée à froid ). Laisser couler doucement cette solution dans le ballon.Enlever l'entonnoir et agiter fortement ;laisser quelques minutes
Remettre l'entonnoir et verser l'acide chlorhydrique au 1/2; laisser couler jusqu'à dissolution complète du précipité.
Enlever l'entonnoir et adapter la burette avec l'hyposulfite de soude en(h).Titrer.Lorsque la coloration de l'iode.est presque disparue, remettre l'entonnoir et introduire un peu d'empois d'amidon.Continuer à titrer jusqu'à disparition de,la coloratio n bleue.
N.B.-Mettre sur la burette un petit bouchon en-caoutchouc
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percé d'un trou trèd fin pour éviter les 'projeàtiofls"pàÔ ' agitation du ballon.
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L' appareil ,qui fait l'objet de ma demande de brevet,est un appareil permettant de faire des réactions à l'abri de l'air : c'est à dire dans une atmosphère de vapeur d'eau.
Cet appareil consiste en un ballon,en verre,de 1 litre à large col avec rebord,et d'un bouchon en verre muni d'un dispositif
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.spécia.1'décrit plus haut. Un certain vide se crée dans l'appareil par, l'abaissement de la tension de vapeur d'eau alors que 'l'appareil a été hermétiquement bouché après ébullition du liqui- de,et,départ complet de l'air contenu.
'Ce qui fait la nouveauté de l'appareil,c'est: Permettre de faire la titration finale de la solution
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obtenue on dox'n, rc r4actffion,l)etr 1' fLCI oric; t. l.om d'un' har5 t, t.c> "" survie'bouchon en dernier lieu,et sans rentrée d'air,alors que ,toutes les opérations de l'analyse sont terminées.
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2)VNouveau.proeessus d'analyse.
Cet appareil possède sur les autres les avantages suivants: A.,Exactitude scientifique rigoureuse.
B. Minimum d'opérations,d'où rapidité de ].'analyse-
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--C.--Simplicité de l'appareil, elou prix minime.
Il est bien entendu que cet appareil peut recevoir son ap- plication pour des autres dosages et réactions chimiques devant se passer en vase clos et totalement à l'abri de l'air:dosages de MnO2, hypochlorites et autres oxydants,etc.,...
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.