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Per fect ionnements relatifs aux cellules photo-électriques ".
La présente invention est relative à des cellules photo- électriques et à une méthode de fabrication de celles-ci.
Dans la fabrication de cellules électriques, on a proposé de prévoir ane électrode sensible à la lumière comprenant une plaque métallique, se soutenant d'elle-même, en matière con- dactrice, dont la surface est recoaverte diane sabstance ayant des caractéristiques différentes de celles du métal pour pro- daire une couche de sarface sar laquelle est déposé an film de matière sensible à la lumière.
Il a également été proposé de réaliser an résaltat ana- logae à celai décrit ci-dessus en faisant se combiner chimi- quement de l'oxygène avec le métal de surface de la plaque se soatenant d'elle-même et de déposer an film de matière sensi- ble à la lamière sar la surface oxydée résaltante .
La présente invention est dirigée vers la production d'u- ne électrode perfectionnée da type décrit dans le précédent paragraphe.
Un objet de la présente invention est de préparer an
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élément condactear destiné à être employé comme élément d'une
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électrode électroniquement active en amenant ane substance ayant des caractéristiques différentes de celles de la matière de l'élément à se combiner avec sa surface. et en réduisant alors la combinaison.
Un autre objet est de prévoir une électrode qui est quantitativement préparée pour recevoir an film de matière
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électroniquement active.
Une caractéristique de la forme de réalisation préférée de l'invention est relative à la prévision de moyens à l'inté- rieur da dispositif poar contrôler et effectaer la réduction chimique d'an mélange pour produire la matière sensible à la lumière, ces moyens ayant, associés avec eax, des parties des-
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tinées à protéger les éléments assemblés à ltintérieur du dis- positif lorsque le mélange est réduit.
Suivant une forme représentative de réalisation de l'in- vent ion / le dispositif sensible à la lanière comprend une am- poale renfermant une charge d'argon à une pression basseadé-
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quate, une anode en filament en matièreei2nductrice et une ca- thode de la forme d'une plaque semi-cylindriqae en argent, ayant sa surface concave dirigée vers l'anode. La plaqae d'ar- gent, qui constitue l'élément portant le film selu5s:. à la lu- mière, après avoir été complètement nettoyée et recuite est montée sur des fils de support émergeant d'une presse suellée
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dans l'ampoule. itampoale est coite pendant environ trente minâtes dans un foar à une température à'en iron 380 à 40ooO pour chasser les gaz occlus qui sont évacués.
De l'oxygène est admis dans l'ampoale et la surface concave de la plaque est
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ioniqaer#nt bombardée pour la transformer en une couche d'oxy- de, et la iliaque est chaaffée à ane haute températare poar réduire la couche d'oxyde, ce qui produit une. sarface rugueuse,
L'oxygène est alors pompé hors de l'ampoule et une quan-
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tité fraîche d'oxygène y est întrodaîte, et la surface ragueu- se de la -plaque est ioniqaement bombardée par intermittences en provoquant la production d'un nombre déterminé de décharges
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citune quantité fixée d'électricité entre l'anode et la pla- que .
Ce bonbaràement effectue une oxydation quantitative de la sarface, et celle-ci est de la sorte finalement préparée et rendue haatement réceptrice poar la matière sensible à la la- mière. Le nombre de décharges électriques est proportionnel au poids de la matière sensible à la lumière qui doit être déposée sar la sarface préparée de la plaque d'argent.
La presse est pourvue de sapports qai portent un écran
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protectear et an co ndacteur de faible résistance de la forme d'âne boucle incomplète . Les extrémités da condactear sont connectées par ane capsale en matière de haute résistance Cette capsule porte un cylindre renfermant une mixtare chimi-
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qaoment réactive comportant da dkomate de oa6iam, de l'al a- miniam et de l'oxyde ehromiqaeo Le conducteur de faible résis- tance et la causale réanie en série avec lui constituant ane boucle complète entourent la presse.
Une bobine entourant l'am- poule à coté de la presse est alimentée par da courant à haate
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fréclaence poar indaire da courant dans le condacteur et la capsalece qai les chauffe peur chasser les gaz occlas qui
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sont évacués. Le coarant bàuit dans le conducteur à faible résistance qui passe à travers la calmale est juste suffisant ' poar en dernier liea chaaffer la capsule à l'endroit où une ré- action exothermique est commencée.
Ce chauffage est continué pendant an temps écart et est alors interrompa. La rédaction
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chimiqae commencée par le chauffage de la capsale est achevé poar libérer le caesiam par la chalear engendrée lorsque l'a- laminiam réagit avec l'acide chromique, compris dans la mix- tare .
L'écran protecteur est sapporté à proximité de la capsa- le et est pourvu d'une Partie sapérieare, incarvée vers la
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paroi intërieare de ltampoale opposée à la surface concave préparée de la plaque d'argent, ce qui Provoque que la vapear de caesiam fortement chauffée se dépose sar la paroi relati-
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vement froide de 1 pampoale et est empochée de venir en contact
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avec la surface oxydée de la plaque qui serait réduite et
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par conséquent détruite par la vapeur de oaasiom 'brûlante.
L'écran préserve également l'anode, les supports pour les électrodes et la presse de la chalear intense développée
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par suite de la réaction chimique et empêche le caeslom de se déposer sur ces éléments.
Une chambre, à travers laquelle circule de l'air chaud,
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mairtenae à une température aniforme, est alors élevée à BEE uns position dans laquelle elle entoare l'ampoole pour vapori- ser le caesiam déposé sar iia paroi. Va que l'ampoule est uni- formdiwnt chauffée, comme la plaque d'argent est relativement froide, le caesium se déposera en un film uniforme sur la sar- face oxydée haatement absorbante de la plaque . Pendant cette
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phase du processus, il fmb prendre soi# d'éviter de chaaf fer le caesium à une température qui rédilirait la couche d'oxy- de.
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Onu-aisse refroidir l'ampoule à la température ambiante, on y fait un vide élevé et la remplit alors d'argon à une pression de quelques millimètres de mercure.
Une description de la forme de réalisation, brièvement
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décrite c 3.-dessus, sait et est illustrée sur les dessins an- ne xés,.;
La fig. 1 représente am cellule photo-électrique suivant la Présente invention.
La fig. 2 est an plan schématique d'une partie de l'ap- pareil employé pour produire la cellule photo-électrique re- présentée sur la fig. 1;
La fig. 3 est an schéma d'an circuit électrique employé dans le procédé de production de la cellule représentée sur la fig. 1;
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La fig. 4 est une section d'une' autre part ie de liappa- reil à employer suivant cette invention; et
La fig. 5 est une vue en plan de l'appareil représenté sur la fig. 4.
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En se référant à la fig. 1, il y est représenté une cells-
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le photo-électrique comprenant une ampoule 1, renfermant une anode 2, une cathode 3, une boacle conductrice consistant en un conducteur 4 à faible résistance relié en série avec une
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capàale oa petite balle 5 à haate résistance ayant associé avec elle an écrou de déviation ou protecteur 6.
Le mélange renfermé dans la capsule comprend du chromate
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de caesiam, de l'oxyde chromiqae , et de l'alcuninmm. Le chro- mate de ca,esiüm est préparé à partir des matières premières, c'est-à-dire da chromate d'argent et da chlorare de uaesium par les procédés bien connus de précipitation, de ffltration et de séchage.. Le chromate de caesium ainsi obtenu. est broyé poar passer au tamis de 200 mailles. L'oxyde chromiqae commercial est employé sans autre traitement. L'aluminium sous la forme par d'une poudre très fine est complètement lavé zoezx extraction au moyen d'éther.
Les trois constituants, maintenant sous la pu@e
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%#forme , sont pesés sur une balance analytique dans les proportions suivantes : CS2 CrO4 0.5000 gr., Cr 2 3 3,18QO gr. et Al. 1.2900 gr,et sont broyés ensembleet complètement
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mélangés en passant à travers an tamis de 10o mailles.
Jpq- 2oui%harge, .0497 gr. d a mélange sont pesés à , 0010 gr. près en Plus ou moins. Ce mélange est amené à la machine à former des petites balles, qui est une presse à arbre da ty- pe ordinaire pourvue de matrices pour produire ane petite bal- le de la forme désirée. La petite balle ,après avoir été com- primée en une très petite masse compacte, est pesée à nouveau pour déterminer son poids final exact, qui est employé en cal- calant le degré d'oxydation de la plaqae d'argent et également pour s'assurer que la quantité de mélange présente est suffi- sante Pour produire la quantité voulue de caesium,
La petite balle pesée est placée à l'intérieur d'un cylin-
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fiftzaNàa dre-1/cïa molybdène ayant approximativement 1/8 de poace de lon- gaear , 1/8 de,
Pouce de diamètre et t4E08 de ponce dtépaîsseur.
Ce cylindre avec la petite balle y renfermée est à son toar placé à 1 ' blt é r ie a dan étai oa enveloppe en molybdène de la
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forme d'une capsale, dont les extrémités sont applaties et les boots de l'anneau lourd de caivre sont bouclés sur les ex- trémités applaties.
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L'ampoale 1 est pourvue diane presse ou tige 7 à travers 1 gaellé passe un fil d'entrée 8 poar l'anode 2 et an fil d'en- trée 9 pour lélén-ant cathodique 3, qui canporte une plaque 8IIt semi-cylindr i'lae en argent, dont la surface est fortement polie. L'élément 3 est préparé en le recuisant , en nettoyant
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sa surface en la lavant dans une solution ahimiqae, en le la- vant dans de l'eau distillée pendant environ qainze minutes/ et en le laissant alors sécher à l'air.
La presse oa tige 7 porte plusieurs supports 10 pour l'é- lément cathodique 3 et deux tiges 11 auxquelles est fixée ane
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selle 1 destinée à sapporter la boucle constitt1.ar.rl:i le condac- tour 4 et la capsule 5 et l'écran 6.
Avec le prolongement 13 de l'ampoule, auquel la presse ou tige 7 est scellée est associée une* bobine 14 adaptée pour
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être alimentée par da courant a haate :t'réq,ae:#e pour induire da coarant dans le comactear 4:, dans an bat qui sera décrit pl as loin.
'La fig. 2 montre an appareil. adapté pour être employé poar la production simultanée de quatre cellules. Cet appa-
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rein comporte an châssis 15, po urva d'an chape au 16 en mét al , an tube 17 en verre avec lequel sont connectés des tabes en verre 19, dont un seal est représenté, chacun étant adapté
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de façon à pouvoir étre connecté à l'ampoale 1. La base da châssis porte an four électrique 20 adapté de façon à pouvoir être élevé à une position dans laquelle il
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entoure les ampoules 1 et s'engage par son bord supérieur dans le chapeau 16.
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Avec le châssis sont associés an manomètre if et a:c ta- bleaa de contrôle C pour le système de distribution da courant représentésur la fig. 3.
La tabe 17 est connecté à un appa-
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.,rei1 de pompage consistant en une chambre àlÉl liquide si,
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deux jauges de Mc leod 2µet , une pompe à vapeur da merenre 24 adaptée pour titre connectée par un tube 25 à n'importe quelle pompe , vide convenable, non représentée. Avec le système de pompage sont associés des appareils 26 et 27, res-
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pe;tivement adaptés poar fournir de l'oxygène et an gaz inap- te, par exemple, de l'argon, aux ampoules 1.
Les appareils 26 et 27 sont connectés au conduit 28 au moyen d'une con- nexion ayant deux branches, chacune comportant une fermeta-
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re à mercare entourant une paire de bouchons poreux de la- vitent amenés en contact pour permettre à l'oxygène ou à ktxix i'mrgon, saivant le cas, s d'être fournis à l'ampoule.
Ces fermetares servent à couper la commanicat ion des appa- reils 26 et 27 avec l'appareil d'évacuation lorsqu'il fonc- t i onne .
La fig. 3 représente an système de distribution de courant à employer dans le procédé de fabrication de quatre ampoules. Ce système comporte un circuit 31, adapté pour
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dtre connecté à une source directe de courant, non depré- sentée, et an potentiomètre 32 poar contrôler le potentiel appliqaé par an interrupteur 33 soit à an système conden- seur 34 et par des manipulateurs 35 aux électrodes 2 et 3 des tabes 1, sont directement à ces électrodes par l'inter- médiaire des manipulateurs 35, suivant que l'interrupteur 33 occupe la position à gauche ou à droite. Les manipula- tears 35 sont connectés aux fils d'entrée 8 et 9 des tabes 1 et sont employés pour contrôler le coarant fourni aux électrodes 2 et 3.
Les fig. 4 et 5 montrent un appareil destiné à foarnir an courant d'air chaud sous pression à quatre cheminées pour
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chauffer les tabes. Cet appareil comporte un élément de base creux 36 divisé en compartiments par des chicanes 37. Le compartiment inférieur est relié à une conduite d'air compri-
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mé 38 Par des tubulures 39 et renferme un élément de chauf- fage électrique 40. la chicane inférieare 37 est pourvue
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diane seule ouverture 41 qui conduit dans le ocmpartiruent supérieur voisin, qui est relié aa compartiment supérieur par ane paire d'ouvertures 42. Le compartiment supérieur est pourvu de quatre ouvertures 43, chacune conduisant dans une cheminée 44.
La base creuse 36 est disposée de façon à s'adapter
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d'ns an four électrique 20 et à y être fermement maintenue, de sorte qae, lorsque ce dernier est soulevé chaqae chemi- née entoare une ampoule 1, comme montré pour ane ampoule à
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1 extrma droite dans la fig. 4:.
La méthode de production de cellales photo-électr iques en utilisant les appareils décrits ci-dessns , va mainte- nant être décrite.
La presse 7 ayant été pourvue des supports 10. 11 et
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de l'anode Ze la plaças d'argent 3 est fixée au supports leu et la bonde, aonstitu4e du conducteur 4 et de la capsule 5, et l'écran. 6 sont montés sur la selle 12 qui est fixée aux supports 11. La pre sse est alors scellée dans le pro-
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longement 13 de ia: l'ampoule ou tube 1, quatre de ces am- poules sont reliées au moyen de tabes 19 aa tube à plusieurs embranchements 17, l'appareil de pompage est mis en marche, le four 20 est actionné et soulevé en position pour entourer
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1 fampo ale .
L'ensemble complet est ainsi chauffé à une haute température peur chasser les gaz occlus hors des parois ver-
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re de 1'ampoule , de la presse on tige) et des éléments qu'elle porte, et ces gaz sont évacués par l'appareil de pompage, dont le fonctionnement est arrogé lorsque le degré
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voulu de vide est produit dans l'ampot3.e, L'ensemble est alors expargé des impuretés en admet- tant de l'oxygène de l'appareil 26 et en le pompant hors de l'ensemble.
Une quantité froide d'oxygène est alors fournie à l'ampoule et les manipulateurs 35 sont actionnés par in- termittence poar provoquer la production d'une large déchar- ge de coarant entre les électrodes, ce par quoi la surface
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concave de la plaque 3 est ioniquement bombardée et l'oxy- gène est amené à entrer en combinaison chimique avec sa sur- face poar produire sur celle-ci une forte couche d'oxyde.
Cette couche est alors décomposée ou réduire par 'bombarde- ment ionique, appliquée diane façon soit intermittente soit continue, ce par quoi la surface convave de la plaque prend une couleur argentée mais est rendae rugueuse à un degré visible à l'oeil nu.
Le processus de l'oxydation et de la rédaction est de préférence effectué dans chaqae tube en amenant du coarant à 675 Volts en présence d'oxygène à une pression de 2,2 mm. de mercare. La surface de la plaqae d'argent 3 est oxydée jusqu'à une xxxxxxxx ooalear noir sombre en fermant le ma- nipalatear correspondant 35 dix fois pendant une seconde 'et demie cha que fois,avec des intervalles diane seconde et de- mie entre les fermetures, pour permettre à la plaqae de re- fr oidir . Le manipulateur est alors tenu abaisséde vingt à treinte secondes, de sore que la sarface de la plaqae est continuellement bombardée pour réduire l'onde et laisser une brillante surface argentée.
Chaque ampoule est traitée de cette manmiè@, et le traitement peut être répété une ou deux fois si c'est nécessaire poar produire ane surface qui est rendue ragaease aa. degré véulu.
Les ampoules sont alors évacuées jus qu'à an bon vide, approximativement 105 mm. de mercure,et sont remplies à nouveau avec de l'oxygène jusqu'à une pression d'environ 2.16 mm. de meraure L'interrupteur est engagé dans les contacts de gauche pour charger an système de condenseur de cinq mieroforad@ à 650 Volts, le manipulateur 35 correspon- dant à chaque tabe est fermé par intermittence un certain nombre de fois,déterminé par le poids en milligrammes da caesium à l'intérieur de la capsule 5, multiplié par une constante. Cette constante est approximativement 2 et le nombre total de fermetures employé dans la fabrication d'an
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certain nombre de cellules varie entre quatre-vingt et eent.
Tendant cetteopération, les manipulateurs 35 sont fermés pou@ des périodes diane seconde et demie, et les fer- natures sont séparées par des intervalles de temps égaux.
De cette manièrè, une quantité fixée d'électricité est par intermittence déchargée entre les éléments 2 et 5 à tra- vers l'oxygène poar -produire une couche d'oxyde qui est adap- tée pour absorber ou se combiner avec la quantité pré-déter- minée de caesiam à introduire dans l'ampoule.
L'oxygène est alors pompé hors de l'appareil jus qu'à une pression d'approximativement 105-mm. de mercure et les ampoules sont prêtes pour la production de caesium.
Le caesium est produit en nourrissant la capsule en fournissant da courant à haute tension à la bobine 14, do nt l'enroulement inférieur, comme représenté fig. 2 est dans le même plan qae le conducteur 4. Du courant à haute fréqaence d'environ 30 ampères est fourni à la bobine 14 pour indaire an fort coarant correspondant dans le conducteur 4 qui passe à travers la capsule 5 et la chauffe à une température juste saffisante Pour faire commencer une réaction chimique. Le chromate de caesium est décomposé et l'oxyde chromique est rédait par l'alaminiam , ce qui Provoque la génération d'une grande quantité de chaleur,
de l'oxyde d'aluminium est formé et le eaesium métalliqae est libéré soas la forme de vapeur qai s'échappe par les interstices de la capale. rendant cette phase l'aluminium et l'oxyde chromique réagissent pour engendrer ane quantité de chaleur d'environ 1.500.000 calories par molécale -gramme, ee qui fait qae la réaction chimique avec le chromate de caesium est achevée/et que la vapeur de caesium est libérée à approximativement de 1200 à 1300 C.
Si on laissait de la vapeur à cette tempétature se xxxxxx déposer sur la surface quantitativement oxydée de la plaque 3, elle endommagerait sérieusement et pourrait complètement détruire le film d'oxyde à cause de la basse
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températare de décomposition de l'oxyde d'argent, avec ce résultat que la cathode terminée serait complètement insen- sible aux radiations lumineuses.
Le résidu dans la capsule comprend de l'oxyde d'aluminium et du chrome métallique,
Pour empêcher la vapear de caesium fortement chauffée de venir en contact avec la presse (ou tige) et les éléments que celle-ci porte, mais spécialement avec la surface d'é- lectrode oxydée, il est prévu an écran 6 qui occupe une position entre la capsule et la presse, et a sa partie sa- périeare incurvée vers l'extérieur vers la paroi de l'am- poule, L'écran, pour cette raison, sert àprotéger la pres- se et les éléments qu'elle porte, mais spécialement la sur- face oxydée de l'élément cathodique , de la chaleur intense développée pendant la rédaction du mélange porté par la cap- sale.Il agit également poar faire dévrier la vapeur de caesium de la presse on tige,
et des éléments soutenus par celle-ci, et pour la diriger vers la paroi de l'ampoule qui est immédiatemetn en face de la surface oxydée concave de la plaque 3. De cette manière,le caesium métallique est dirigé de façon à venir en contact avec la paroi re lative- ment froide de l'ampoule et se dépose sur celle-ci.
La position et la courbure de l'écran sont telles que celui-ci esteouché sensiblement dans la direction des li- gnes de force produites par le Lourant haute fréquenee qui passe par la bobine 14, c'est-à-dire qu'il ne coupe pas ces lignes de force et, en conséquence, aucun c;ourant2 haute fréquence n'est sensiblement induit dans l'écran, Par suite, l'écran n'est pas chauffé par da courant à haute fréquence et par conséquent il ne ra.die pas de la chaleur, ce qui causerait préjudice à la surface oxydée.
L"appareil à air chaud montré sur les fig. 4/et t est monté sur le four 20 et est élevé dans ane position dans la- quelle les cheminées 44 entourent les ampoules. De l'air comprimé est foarni à cet appareil et l'élément de chauffe-
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ge 40 est actionné pour chauffer l'air qui le traverse à une température désirée, telle qae les parois de verre de l'ampoule sont uniformément chauffées à approximativement
220 C pour vaporiserle caesium.
Fendant cette phase, 1 Télé- ment cathodique est à une températare relativement basse, si on la compare avec le reste de l'ensemble, et sa surface oxydée a une affinité prononcée pouf la vapeur de caesium, et en conséquence le caesium se dépose sur la surface oxy- dée sous la fo rme d'an film mince uniforme.
Le temps pendant lequel le courant d'air chaud est ap- pliqué aux ampoules dépend des conditions d'opération dans le cas de chaque cellule. La durée correcte de ce traitement peut être déterminée en essayant les cellules de temps en temps en pro jetant de la lumière sur la cathode, en four- cauvaut du Unissant du cire uit oxydant, l'interrupteur 33 étant en engagement avec les contacts de droite et le voltage étant ajusté à 50 Volts, et en mesurant le passage de courant entre les électrodes au moyen d'un ampèremètre connecté au. jack 45 (fig. 4).
@
Fendant que de la lanière est projetét la cathode, le traitement à l'air chaud est continué jusqu'à ce que le cou- rant photo-électrique tende à diminuer, lorsque cela se pro- duit, les cheminées sont abaissées, et xxxx on laisse refroi- dir les ampoules à la température ambiante, l'appareil de pompage étant encore en fonctionnement. Lorsque le degré de vide désir$ est atteint, la communication avec la pompe est coupée.
De l'argon venant de l'appareil 27 est alors introduit dans la cellule jusqu'à ce que sa pression arrive à an état fixe. d'environ .05.m. de mercure et la cellule est scellée.
La méthode décrite plus haat réunit an certain nombre de caractéristiques qui la rendent spécialement comme rciale- ment avantageuse. l'emploi d'un mélange , qui réduit à une xxxxx hante températare, permet au caesium d'être produit à l'intérieur de l'ampoule au lieu de l'être dans an tube à
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côté , tandis que les éléments renfermés dans l'ampoule sont protégés par an écran de la chaleur intense développée lors- que le mélange réactif est rôdait.
Cela est ane caractéris- tique importante de l'invention, en ce fait que la chaleur dégagée pendant l'opération de réduction du mélange est suffisante Pour chasser l'oxyde de la sarface de l'élément cathodique et poar par là rendre la surface incapable de tenir da caesiam.
Un autre avantage réside dans le fait que l'écran est placé et constitué de telle sorte qu'il n'est substantielle- ment pas chauffé par le courant à haute fréquence employé pour commencer la rédaction chimique da mélange et par con- séquent ne radie pas lui-même de la chaleur diane intensité suffisante peur porter préjudice à la coache d'oxyde d@@@@ euivre. Cet écran dirige aussi la vapear de cassium vers les parois froides de l'ampoule sar lesquelles elle se dé- pose, tandis 'la'11 empêche cette chaleur intensément chauf- fée de venir en contact avec la surface oxydée de l'élément cathodique en argent, et agit par sonséqaent comme an pro- tectear poar l'oxyde.
L'élément cathodique peat être ane plaqae en n'importe quelle matière bonne conductricepar exemple on petit employer da suivre, du nickel, et des métaax analogues, oa des élé- ments présentant des sarfaces constituées de ces métaax.
Dans certains cas le processus de l'oxydation et de la r édac- tion, pour produire la surface rugueuse. devrait être quel- que peu modifié par rapport à celai qui a étédécrit xx ici.
N'importe lequel des métaux alcalins pourrait être em- ployé à la place da caes iam. Le rabidiam, le -potassium, le sodium et peut être le bariam sont des exemples typiques de substituts satisfaisants da caesium.
Bien que certains détails spécifiques soient donnés ici pour faire connaître complètement une méthode de mise en pratique de l'invention, il doit être xxx compris que
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ces détails s'appliquent à, une forme spécifique de cellule et qu'ils peuvent âtre modifiés sans se départir des princi- pes de l'invention.