BE381976A

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Publication number: BE381976A
Authority: BE

Description


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  Procédé pour la production d'acide et d'anhydride maléïque 
On a trouvé que l'on obtient facilement et en bons rendements l'acide ou l'anhydride   maléique   en mettant en con- tact à une température élevée, comprise généralement entre 200 et 500 C, un mélange de vapeurs d'aldéhyde ou d'acide crotoni- que et d'oxygène ou de gaz qui en renferment, avec les cataly- seurs employés pour l'oxydation de composés organiques. La réaction a lieu à une température relativement basse: on ob- tient ainsi un bon rendement d'acide   malélque   par exemple vers 250 C. Un des avantages particuliers du procédé de la présente invention consiste en ce qu'on obtient l'acide   malélque   sous une forme très pure et exempte de produits secondaires gênants. 



    Au   lieu de l'aldéhyde crotonique, on peut aussi employer l'al- dol, qui se transforme facilement en aldéhyde crotonique au chauffage. 

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   Comme catalyseurs appropriés on peut citer par exemple les acides vanadique, titanique et molybdique, qu'on peut employer chacun pour soi, en mélange entre eux ou avec d'autres catalyseurs tels que l'acide tungstique et l'oxyde de   plomb.   L'acide titanique est particulièrement   ap@roprié,   notamment en mélange avec les oxydes inférieurs du vanadium ou du molybdène, tels qu'ils prennent naissance par réduc- tion de l'acide vanadique ou molybdique au moyen d'une solu- tion aqueuse d'acide oxalique. Comme autres adjonctions appro- priées, on peut citer l'oxyde de zinc, l'oxyde de cériu, l'oxyde de chrome,l'oxyde de cobalt, la   silice,   etc.. On peut exécuter le procédé de la présente invention sous une pres- sion quelconque. 



    EXEMPLE 1.    



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Diriger par heure un courant de 15 litres d'air à travers de l'aldéhyde crotonique chauffée à 30 C; on réunit ce courant avec un autre courant d'air, dont l'allure est de 150 litres par heure, et on fait passer le mélange vers   350 C   sur un catalyseur formé par un mélange d'oxyde de vanadium et d'oxyde de molybdène, obtenu à partir de 10 parties de vana- date   d'ammonium   et de 5 parties d'acide molybdique et fixé sur de l'aluminium granulé. En refroidissant le mélange ga- . zeux après son passage sur le catalyseur, on obtient un bon rendement d'anhydride maléïque très pur. 



   En dirigeant sur le catalyseur indiqué plus haut, chauffé à   550 C,   un mélange de va.peurs d'acide crotonique et d'air, obtenu en faisant passer par heure 150 litres d'air sur de l'acide crotonique chauffé à 90 C, il se forme égale- ment de l'anhydride   maléique.   Quand on emploie   l'aldol,   la. transformation en vapeur a lieu de préférence à une tempéra-   ture comprise entre 80 et 90 C, au moyen d'un courant d'air    

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 de 5 à 10 litres par heure seulement ; on mélange alors les vapeurs avec une proportion d'air plus élevée avant de les faire passer sur le catalyseur. 



   E X E M P L E 2. 
 EMI3.1 
 



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Diriger par heure 15 litres d'air à travers de l'al- déhyde crotonique à 87%, chauffée à 30 C. On réunit le courant d'air chargé des vapeurs de l'aldéhyde avec un autre courant d'air dont l'allure est de 220 litres par heure, et on dirige le mélange vers 300 C sur un catalyseur préparé de la manière suivante: on   délaye¯20   gr d'acide molybdique, 8 gr d'acide vanadique, 10 gr d'anhydride titanique et 10 gr d'acide oxa- lique dans 100 cm3 d'eau distillée, on ajoute 100   cm3   de pierre ponce en grains de la grosseur d'un pois, et on évapore à sec tout en agitant.

   Le mélange gazeux qui s'échappe de la chambre de réaction est refroidi, puis lavé avec de l'eau; on obtient ainsi 105 à 110 parties d'acide   maléique   pour 100 par- ties d'aldéhyde crotonique à 100%; environ 80% de l'acide se trouvent à l'état d'anhydride. 



   EXEMPLE 3. 



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Faire passer par heure un courant de 200 litres d'air sur de l'acide crotonique fondu à 90 C, puis diriger le mélan- ge gazeux vers 280 C sur un catalyseur obtenu à partir de 11 gr. de molybdate d'ammonium, de 3.2 gr d'acide vanadique, de 4gr d'anhydride titanique et de 4 gr d'acide oxalique, délayés dans 100 cm3 d'eau et appliqués sur 100   cm3   de pierre ponce granulée. Quand on refroidit les gaz après leur passage sur le catalyseur, il se dépose des cristaux d'anhydride   maléTque   pur ; pour récupérer la totalité du produit formé, on lave à l'eau les gaz refroidis. 



    @   

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 EXEMPLE 4. 



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Diriger par heure 200 litres d'air à travers de l'aldéhyde crotonique refroidie à 0 C. L'air chargé des vapeurs de l'aldéhyde est dirigé vers 400 C sur un catalyseur forme par un mélange intime de kieselguhr, de sulfate de potasse et d'acide vanadique. On sépare 'de façon usuelle l'acide maléï- que qui se trouve dans les gaz de la réaction. 



   EXEMPLE 5. 



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Diriger par heure, vers 0 C, un courant de 150 litres d'air à travers de l'aldéhyde crotonique à 87%. On dirige en- suite l'air chargé des vapeurs d'aldéhyde crotonique sur un ca- talyseur chauffé à 310 C, préparé en imprégnant 100 cm3 de pier- re ponce granulée d'une suspension de 20 gr d'anhydride titani- que de 5 gr de molybdate d'ammonium et de 3 gr d'acide oxali- que dans 100 cm3 d'eau. On sépare de façon connue l'acide ma- léïque formé. On obtient 65 parties d'acide   maléique   pour 100 parties d'aldéhyde crotonique à 100%.

Claims

RESUME ------------------- Procédé pour la production d'acide ou d'anhydride maléique consistant à mettre en contact à chaud avec les ca- talyseurs employés pour l'oxydation de composés organiques un mélange de vapeurs d'aldéhyde ou d'acide crotonique et d'oxygè- ne ou de gaz qui en renferment.