BE450633A - - Google Patents

Description

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  Procédé de préparation d'acide maléique 
Il est connu de soumettre le benzène ou le toluène, en phase gazeuse, à l'oxydation catalytique, pour le transformer en acide maléique, ce terme comprenant aussi, dans ce qui suit, l'anhydride de l'acide maléique, de même que l'acide   fumarique.   



  Comme catalyseur d'oxydation on   Emploie,   de préférence, des com- posés des métaux du 5e ou 6e groupe du système périodique, et sur- tout leurs oxydes, notamment les oxydes du vanadium et du mo- lybdène et les mélanges de ceux-ci. On réussit à obtenir, de cette façon, de l'acide maléique suffisamment pur mais, à chaque opération, une partie notable de la matière de départ ne subit pas de transformation, ou bien s'oxyde à l'état de dioxyde de carbone et d'eau. De nombreuses tentatives ont été faites de pallier ce défaut en ajoutant les substances les plus diverses aux catalyseurs d'oxydation ou en modifiant l'installation servant à l'oxydation, mais on n'a pas encore réussi à empêcher les p.ertes de rendement. 



   On a trouvé maintenant qu'il est possible d'accroître sensiblement le rendanent en acide maléique, en utilisant un catalyseur d'oxydation contenant aussi du dioxyde de titane. 



   On peut préparer de tels catalyseurs par exemple en mélangeant du dioxyde de titane en poudre avec de l'oxyde de vanadium ou ,de molybdène ou avec des   vana.dates   ou molybdates, ou encore en précipitant de tels oxydes en présence de dioxyde de titane. Le cas échéant, on peut aussi 'Employer les oxydes de vanadium à valence réduite. L'addition de matières qui se vola- tilisent dans les conditions de réaction, permet de développer au maximum la surface des catalyseurs. Les oxydes ainsi préparés,   façonnés   et séchés sont utilement traités, avant la réaction, à température élevée,   p:a.r   un courant d'oxygène ou d'un gaz qui en contient, par exemple d'air, ou encore d'anhydride   sulfureux.   



   L'oxydation s'effectue avantageusement à de températu- res comprises entre 250 et 500 C, et surtout entre 330 et   380 C.        

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  La température optimum, à l'intérieur des limites indiquées, dépend,   dans chaque cas, de l'efficacité du catalyseur employé et de la durée de son contact avec l'hydrocarbure a oxyder.   



   Comme agent d'oxydation on emploie généralement de l'air. 



  On peut aussi employer de l'oxygène, seul ou dilué avec des gaz ou vapeurs inertes. Pour aboutir a une transformation aussi complète que possible, il est utile de faire intervenir un excès d'oxygène ou de gaz qui en contient. Cependant, on peut aussi travailler avec un excès d'hydrocarbure, séparer l'acide maléique produit et ramener l'hydrocarbure en contact avec le catalyseur, après in- troduction d'oxygène frais. 



   Les parties mentionnées dans les exemples ci-après sont des parties en poids. 



  EXEMPLE 1. 



   On prépare une pâte épaisse en ajoutant, à un mélange de 49,3 parties d'oxyde de molybdène (hexavalent), 17,5 parties de pentoxyde de vanadium et 33,2 parties de dioxyde de titane, de l'eau avec 17,5 parties de chlorure d'ammonium et 22 parties   d'acide oxalique. On façonne la pâte obtenue en pastilles de 4 mm. de diamètre et 4 mm. de hauteur. On introduit 275 cm de ce cataly-   seur dans un tube chauffé électriquement et entouré de nitrate de sodium comme conducteur de chaleur. La hauteur de la couche est de 62 cm. On fait passer sur le catalyseur, par heure, 180 litres d'air chargé de 4 gr. de vapeurs de benzène. La température de réaction est de 3500C.

   On extrait l'acide maléique des gaz de réaction, par lavage avec de l'eau, et on le traite de la façon habituelle. 100 gr. de benzène fournissent 90 à 95 gr. d'acide maléique très pur. 



    EXEMPLE   2. 



   On prépare une pâte épaisse en ajoutant un peu d'eau à un mélange de 7,66 parties de molybdate d'ammonium, 2,08 parties de pentoxyde de vanadium, 2,59 parties d'acide oxalique, 2,08 parties de chlorure d'ammonium et 91,7 parties de dioxyde de ti- tane, et l'on transforme la pâte en pastilles cylindriques de 5 mm. de diamètre et 5 mm. de hauteur. On introduit 548 gr, soit 465 cm3 de ce catalyseur dans un tube comme décrit à l'exemple 1, et d'une longueur de 1,5 m. On chauffe le catalyseur, pendant 8 heures, avec un courant d'anhydride sulfureux, à raison de 30 litres par heure. 



    A la température de 550 C, on fait passer sur le catalyseur, par heure, 600 litres d'air chargé de 12,6 gr. de vapeurs de benzene.   



  En poursuivant le traitement comme décrit à l'exemple 1, on obtient, par 100 parties de benzène, 85 parties d'acide maléique (mesuré comme hydrate). 



   REVENDICATIONS 
1.- Procédé de préparation d'acide maléique par oxydation catalytique, à température élevée, de benzène ou de toluène en phase gazeuse, en présence de catalyseurs d'oxydation appartenant au 5e. ou 6e. groupe du système périodique, caractérisé en ce que l'on emploie un catalyseur contenant du dioxyde de titane. 



   2. - Procédé de préparation d'acide maléique, en substance comme ci-dessus décrit avec référence aux exemples cités. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. 3.- L'acide maléique préparé par le procédé ci-dessus décrit. **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.