<Desc/Clms Page number 1>
BREVET D' INVENTION PROCEDE POUR L'OBTENTION DE MATIERES PURIFIEES PAR EXTRACTION AVEC DES SOLVANTS VOLATILS,
Les oombinaisons naturelles sont généralement, si non toujours, accompagnées d'un plus ou moins grand nombre d'autres substances. Dans la préparation artifioielle de oom- posés différents on obtient également presque toujours des
EMI1.1
m3lnns, d'ou les substances dnnirdna doivent 3tre séparéen.
D'habitude on lessive ces mélanges lors de leur travail.
L'eau constitue le dissolvant le plus à la portée, mais dans bien de cas l'utilisation de l'eau comporte des inoohvénients sérieux: Il se produit dans le oomplexe de substances des réactions indésirables, ou bien, hors de la substance à isoler, une assez grande quantité d'impuretés entre en solu- tion, de sorte qu'on ne peut évaporer la masse que pour une faible partie, ce qui cause des pertes considérables, une
<Desc/Clms Page number 2>
proportion importante de la substance désirée restant dans l'eau mère. Au cas où l'évaporation est continuée, on obtient un produit toujours contaminé.
C'est pourquoi on a ohoisi dans des cas spéciaux d'autres dissolvants, comme l'alcool éthylique, l'aimonia- que liquide ou le SO2 liquide. A l'aide de ces dissolvants, la séparation de ce:, tains mélanges est facilitée et le pro- duit final est obteau dans un état plus pur. Un désavantage de cette façon d'agur est celui-ci, que l'utilisation de ces dissolvants volatils entraîne parfois des inconvénients spéciaux qu'il fau prendre dans le marché.
A cause de la pression relativement élevée les pertes sont le plus souvent assez considérables. Ensuite, également ici il se fait valoir l'inconvénient qu'à l' évaporation de la lessive ayant servi à l'extraction, il se dépose très souvent non des cristaux individuels, mais des croates de cristaux impures, ce qui influence défavo- rablement la pureté du produit à obtenir.
L'invention concerne un procédé d'épuration ou d'extraction qui peut être largement appliqué et qui par un choix judicieux permet d'obtenir d'une manière simple, des produits très purs.
Dans ce but, on traite le mélange ou la substan- ce contaminée tel que ce mélange ou cette substanoe se présente dans la nature ou dans l'industrie, éventuelle- ment après un traitement préparatoire tel qu'après avoir concassé, moulu, etc. avec un dissolvant volatil tel que le sulfure d'hydrogène, le sulfure de carbone, l'oxyde sulfureux, l'ammoniaque, des amines, l'acide cyanhydrique, l'acide carbonique ou similaire, qui dans chaque cas spécial est mélangé à un liquide organique d'un point d'ébullition assez élevé ou d'une tension plus basse, le dissolvant volatil étant ensuite éliminé. En outre il faut que ce
<Desc/Clms Page number 3>
liquide soit un non solvant ou quasi non solvant pour la substance désirée.
On peut par exemple extraire la masse à traiter au moyen d'un dissolvant liquide volatil, mé- langer l'extrait au liquide organique choisi et puis évaporer ce dissolvant, éventuellement après avoir filtré la solution. Le choix approprié des quantités et de la nature des dissolvants et des liquides permet la préoipi- tation de la substance à obtenir dans un état pratiquement pur, les impuretés restant alors en solution dans le liquide organique. Au besoin, les dernières peuvent encore être travaillées après avoir atteint une conoentration suffi- sante.
Il n'est pas toujours nécessaire de mélanger le dissolvant volatil au liquide organique seulement après 1' extraction. On peut également et parfois même avec avantage, dissoudre l'extraotif cité tout d'abord dans le liquide organique et extraire ce mélange. Ceci s'applique en particulier à des dissolvants qui sont des gaz à la tempé- rature ordinaire, tels que l'oxyde sulfureux ou l'ammoniaque.
Dans ce cas, la pression dans le système peut être oonsidé- rablement moins élevée, que lorsqu'on utilise seulement le gaz liquéfié.
Il est évident qu'on peut mélanger les deux sub- stances lors de l'extraction, si cela est jugé désirable.
Ensuite, il va de soi que les deux composants ne doivent, par force, constituer des substances simples ou des oomposés purs. De cette façon on peut choisir très bien des mélanges de liquides organiques quand cela est pas exemple désire pour élever ou diminuer la solubilité d'une certaine substance.
Il a été accepté plus haut qu'on dissout de la masse la substance qui doit être obtenue à l'état pur, éventuellement en même temps avec une certain pourcentage d'impuretés. Parfois, il est très bien possible de telle- ment choisir des substances auxiliaires qu'on dissout seule-
<Desc/Clms Page number 4>
ment les impuretés, éventuellement avec une faible quantité de la substance déirée; la majorité de la dernière est alors retenue à l'état pur. L'élimination du dissolvant volatil occasionne dans ce cas la précipitation des impure- tés, la substance restant dans l'eau-mère pouvant éventuel- lement être travaillée séparément.
Au cas où la nature des substances utilisées le permet, l'extraction peut être effectuée sous pression élevée.
Les produits obtenus peuvent alors être séchés de façon oonnue,par exemple en utilisant une centrifuge ou en les séohant dans un cylindre séoheur travaillant dans le vide ou dans un dispositif similaire. La réalisation du procé- dé est très simple. Par ailleurs, le procédé est très éco- nomique, parce que les pertes sont considérablement limitées et les substances utilisées à l'extraction pouvant le plus souvent être reconduites dans le procédé. Dans la sépara- tion du dissolvant volatil et du liquide organique, il n'est le plus souvent pas nécessaire d'élever considérablement la température: parfois il suffit de lever la pression par exemple dans le travail, sous pression, avec des solutions de substanoes, gazeuses à la température ordinaire, dans d-.s liquides organiques.
Le produit désiré possède le plus souvent immédiatement une pureté très grande; des opérations subséquentes sont généralement superflues.
Le procédé d'après l'invention peut être appliqué à presque toutes les substances, présentes dans la nature, ou obtenues artificiellement. Dans chaque cas spécial on n'a qu'à déterminer au préalable le dissolvant volatil et les liquides organiques les plus aptes. Le procédé est éclairci par les exemples suivants : 1. Préparation de nitrate de soude en partant de terre nitreuse (oaliohe)
<Desc/Clms Page number 5>
10 kg de caliche, contenant outre le chlorure de sodium, le sulfate de sodium, des sels de magnésium, le sulfate de calcium et le iodate de sodium, environ 28% de nitrate de soude et 20% de substances insolubles à l'eau, sont traités à 25 C et à une pression de 4 atm, aveo un mélange, oonsti- tué de 48% d'ammoniaque et 52% d'alcool méthylique.
Toute la quantité de nitrate de sodium est dissoute du mélange et, par cela, séparée des autres sels insolubles, oités plus haut. La solution contient 28% de nitrate de soude, à coté de 34% d'ammoniaque et de 37% d'alcool. En outre, le iodate de soude, encore présent dans la terre nitreuse, peut entrer en solution. Lors de l'élimination de l'ammo- niaque par distillation, le nitrate de soude se sépare à l'état très pur, le iodate restant dissous dans l'aloool.
2. Extraction de oyanides alcaliques de masses fondues, constituées de oyanamides de métaux et d'alcalis.
Les produits impurs, oontenant des cyanides alcalins, ob- tenus d'après les brevets allemands 116.087, 116.088 et 482.678, en partant de cyanamide calcique et de sels aloa- lins, sont extraits à environ 20 C Bans application de pression, avec l'aloool, contenant laµ d'ammoniaque. Par cette extraction, le oyanide alcalin est séparé par disso- lution des autres constituants insolubles, tels que la soude, le charbon, la chaux, etc. et après avoir filtré la solution, réoupérée par distillation de l'ammoniaque.
De même, on peut obtenir du cyanate de soude pur en par- tant de mélanges de cyanamide calcique et de soude, qui ont été chauffés à 500-600 C. Il est évident que le même procédé peut être effectué sous pression.
3. Une masse impure contenant du oyanide de soude obtenu d'après un procédé connu en traitant un mélange de soude et de carbone par l'azote es traitée à une pression de
<Desc/Clms Page number 6>
2 atm. et une température de 20 C avec l'alcool, contenant 26% d'ammoniaque. :De cette façon le NaCN à côté d'impure- tés diverses, est extrait.
Après filtration de cette lessive, le NaCN se sépare à l'état pur lors de l'élimination de l'ammoniaque par distillation, les impuretés restant alors en solution.
De môme que la masse précitée, contenant le oyanide alcalin, encore d'autres produits impurs, conte- nant des oyanides, par exemple les oyanides obtenues d' après le brevet anglais N 301.565 ou d'après le brevet allemand 51.562, peuvent être traités avec des mélanges d'alcool et d'ammoniaque et transformés en cyanides purs.
4. 100 Kg. d'une masse épuisée, utilisée à l'épuration des gaz, contenant 40 à 50% de soufre, sont extraits avec 200 kg. d'un mélange, constitué de 60% d'alcool éthylique et de 40% de sulfure de carbone. Par suite de l'évapora- tion du CS2 le soufre se sépare de la solution et est récupéré par filtration ou par décantation* Le même procédé peut être appliqué avec un très bon résultat à la terre sulfureuse Sicilienne impure. De même, dans les deux cas, on peut utiliser, au lieu du sulfure de carbone, le sulfure d'hydrogène.
5. Séparation do l'anthroène du carbazole.
L'anthracène impur oontenant environ 45% d'anthracène, est extrait sous pression avec une mélange d'acétone et de SO2 Dans cette extraction le oarbazole entre en solution, en même temps avec des faibles quantités d' anthraoène, 95-99% de l'anthracène restant alors non- dissous. A l'évaporation du SO2 du liquide obtenu, le oarbazole se sépare, contaminé avec tout au plus quel- ques pourcents d'anthracène. On obtient finalement une
<Desc/Clms Page number 7>
eau-mère qui contient à la température ordinaire, environ 1% de oarbazole à coté de traces d'anthracène, Après avoir été saturé de SO2, ce liquide peut retourner dans le procédé. Au lieu de l'oxyde sulfureux on peut utiliser l'ammoniaque; il faut pourtant employer de plus grandes quantités de liquide.
Il est évident que le même procédé peut être appliqué à l'anthracène impur qui a déjà subi quelque traitement mais qui n'est pas encore tout à fait pur.
Inutile de dire qu'on n'est pas forcé d'employer les dissolvants volatils et les liquides organiques oités spécialement dans chaque exemple. On peut les adapter, au besoin par des essais préliminaires, à chaque cas spé- oial, tandis qu'il est évident qu'on peut utiliser encore, s'il est désirable ou nécessaire, des mélanges des dis- solvants volatils ou des liquides organiques. Dans bien des cas, un mélange des alcools méthylique et éthylique est excellemment approprié et l'ammoniaque peut bien souvent être remplaoée par des amines. Comme dissolvant volatil l'acide cyanhydrique entre en ligne de compte dans des cas différents, bien que ce dissolvant présente le désavantage de sa grande toxicité.
Dans tous les cas où il est question d'éliminer ou de chasser par distillation, le dissolvant volatil, cette élimination peut être effectuée de façon plus ou moins complote. Eventuellement, une partie du liquide organique peut être évaporée par exemple au cas où ceci est désira- ble par rapport aux solubilités relatives des substances à séparer.
Revendications et Résumé.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.