BE392578A - - Google Patents

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BE392578A
BE392578A BE392578DA BE392578A BE 392578 A BE392578 A BE 392578A BE 392578D A BE392578D A BE 392578DA BE 392578 A BE392578 A BE 392578A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/16Preparation of alkaline-earth metal aluminates or magnesium aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
    • C01F7/18Aluminium oxide or hydroxide from alkaline earth metal aluminates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  "PROCEDE DE PREPARATION D'ALUMINE PAUVRE EN ACIDE SILICIQUE 
A PARTIR DES ALUMINATES   ALCALINO-TERREUX   
D'après des procédés connus, on obtient l'alumine à partir des aluminates alcalino-terreux, en épuisant ces aluminates par des solutions de préférence chaudes de carbonates alcalins, par exemple par une solution de soude (carbonate) et en précipitant par exemple par introduction d'acide carbonique, l'alumine de la liqueur obtenue, après séparation des corps non dissous.

   Un in- convénient bien connu, et quise manifeste d'une manière extrême- ment fâcheuse, de ce procédé, consiste en ce que .lorsqu'on traite des aluminates alcalino-terreux qui contiennent de l'acide sili- cique, et qui sont ceux qui entrent toujours pratiquement en ligne de compte,l'acide silicique existant est plus ou moins entraîné. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 en solution, et, lors de la précipitation subséquente, il constitue une impureté de l'alumine et rend ainsi nécessaire une purification spéciale compliquée de cette alumine. 



   Pour   supprimer   cet   inconvénient,   on a   propos'3  d'effec- tuer 1' épuisement des aluminates alcalino-terreux par des solutions de carbonates alcalins, auxquelles on a incorporé une addition spéciale d'un alcali caustique, par exemple dans 1 , proportion de 10% environ   de   la quantité totale d'alcali. 



  Mais ce   procéda  n'est à peu près utilisable que pour des matières   premières   constituées par des scories bien déterminées et que l'on n'a à   sa   disposition que rarement, savoir par des scories ayant une teneur   absolument     déterminée   en calcium. Dans les autres cas, le proc édé   de   conduit pas au résultat   d.siré,   et il a d'ailleurs   l'inconvénient   de contraindre à employer, en plus de   la.soude,   qui est économique, 1'alcali caustique, qui est relativement couteux. 



   Or, la demanderesse a constaté qu'il existe une voie ex- traordinairement simple, ne suscitant que   peu   de frais, et aboutis- saut au résultat dais tous les cas, c'est-à-dire pour tous les aluminates   alcalino-terreux   servant de matières premières, pour préparer, dans le cadre du procédé général d' épuisement par les carbonates alcalins, dont on vient de   parler,   une alumine exces-   sivement   pauvre en acide silicique ou exempte d'acide silicique , à partir des aluminates alcalino-terreux contenant de l'acide silicique.

   Conformément à la présente invention, on y parvient de la manière suivante: on effectue 1'épuisement de la matière pre- mière par une quantité de carbonate alcalin, par exemple de soude (carbonate) en excès par rapport à la teneur de cette matière première en chaux facilement transformable; ensuite, le cas échéant, après séparation des corps solides qui se produisent ou qui demeurent, on ajoute de la chaux vive ( oxyde ou hydroxyde de calcium) en quantités bien déterminées, après   quoi,   une fois que 1'action de la chaux vive s'est produite et que l'on a séparé les corps solides, on précipite l' alumine de la solution d'une 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 manière connue, par exemple en y introduisant de l'acide carboni- que.

   La quantité de la chaux vive à ajouter doit être choisie de façon à ce que les conditions suivantes soient remplies : 
I )la quantité de chaux vive doit être plus grande que celle qui correspond au carbonate alcalin résiduel, non transforme,   c'est-à-dire     qu'il   doit y avoir du la chaux vive libre en excès. 



   2 ) l'excès de chaux vive libre par rapport au carbonate al- calin doit être au moins de 12 fois, et de préférence de 28 à 30 fois, la quantité de l'acide silicique dissous, 
3 ) par m3 de solution l'excès libre de la chauxvivepar rapport au carbonate alcalin ne doit pas être inférieur à 6 kgs de CaO environ,   4 )   par m3 de solution, l'excès libre de la chaux vive par rapport au carbonate alcalin, ne doit pas   dépasser,   ou ne doit pas dépasser notablement ,17,5 kgs. de CaO environ. 



   En   respectant   ces conditions, il est possible d'obtenir une alumine excessivement pauvre en acide silicique ou pratiquement exempte d'acide silicique, ainsi qu'on le verra par les modes d' exécution ci-dessous, qui sont   présentas   sous forme de tableaux. 



  Pour ces modes d'exécution, on emploie trois aluminates de cal- cium industriels : 
I II III   (pauvre en Si02) (Teneur moyenne en (riche en SiO ) Si 2) 2     sio 2   2,28 3,76 8,16 TiO 0,44 0,45 2,00 
2 Fe2O3 2,20 3,62 2,16   A1203     58,36     6I,73   54,60 CaO 35,68 30,48 33,02 
L'opération s'est faite constamment suivant le schéma ci-après l'aluminatede calcium était épuisé, dans un système agitateur à 90  environ,par une solution de soude(carbonate) à 8   àll.Après   une durée d' épuisement de 1 heure 2 environ, la chaux était ajoutée sous forme de bouillie, et on agitait de nouveau, à 90 ,pendant 1 heure à une heure.

   Après quoi on filtrait, et on précipitait l'a- 2 lumine de la solution d'aluminate de sodium obtenue, en y faisant / 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 passer de l'acide   carbonique.   



   TABLEAU 1 
 EMI4.1 
 
<tb> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6
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<tb> Aluminate <SEP> de <SEP> calcium <SEP> N  <SEP> II <SEP> II <SEP> II <SEP> I <SEP> III <SEP> I
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<tb> après) <SEP> la <SEP> chaux <SEP> kg <SEP> 0,49 <SEP> 0,11 <SEP> 0,05 <SEP> 0.10 <SEP> 0,25 <SEP> 0.08
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  00
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 <Desc/Clms Page number 5> 

 TABLEAU II 
 EMI5.1 
 
<tb> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 7 <SEP> 
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<tb> Aluminate <SEP> de <SEP> calcium <SEP> N  <SEP> II <SEP> I <SEP> I <SEP> II <SEP> I <SEP> II <SEP> III
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<tb> liqueur <SEP> m3 <SEP> 2,6 <SEP> 2,4 <SEP> 2,4 <SEP> 2,7 <SEP> 2,7 <SEP> 2,6 <SEP> 2,7
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  3 <SEP> 109 <SEP> 167 <SEP> 151
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<tb> addition <SEP> de <SEP> chaux <SEP> CaO <SEP> kg <SEP> 80 <SEP> 75 <SEP> 70 <SEP> 80 <SEP> 70 <SEP> 80 <SEP> 80
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<tb> avant <SEP> traitement <SEP> kg <SEP> 0,60 <SEP> 0,46 <SEP> 0,49 <SEP> 0,43 <SEP> 0,48 <SEP> 0,29 <SEP> 0.79
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<tb> après;

  par <SEP> la <SEP> chaux <SEP> kg <SEP> 0,49 <SEP> 0,42* <SEP> 0.52 <SEP> 0.45 <SEP> 0,10 <SEP> 0,12 <SEP> 0,25
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<tb> teneur <SEP> en <SEP> SiO <SEP> % <SEP> du <SEP> 0,92 <SEP> 0.16 <SEP> 0.24 <SEP> 0.16 <SEP> 0,00 <SEP> 0,12 <SEP> 0,12
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<tb> produit
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 dans les limites d'erreur de l'analyse 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 TABLEAU III 
 EMI6.1 
 
<tb> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 7 <SEP> 8 <SEP> 9 <SEP> Io
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<tb> Aluminate <SEP> de <SEP> calcium <SEP> N  <SEP> I <SEP> I <SEP> I <SEP> II <SEP> II <SEP> II <SEP> II <SEP> III <SEP> III <SEP> III
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<tb> " <SEP> " <SEP> " <SEP> Kg <SEP> 266 <SEP> 285 <SEP> 260 <SEP> 350 <SEP> 310 <SEP> 310 <SEP> 354 <SEP> 285 <SEP> 285 <SEP> 273
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<tb> Na2C03 <SEP> kg <SEP> 228 <SEP> 234 <SEP> 224 

  <SEP> 300 <SEP> 255 <SEP> 243 <SEP> 214 <SEP> 208 <SEP> 205 <SEP> 216
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<tb> liqueur <SEP> m3 <SEP> 2,6 <SEP> 2,4 <SEP> 2,4 <SEP> 2,6 <SEP> 2,6 <SEP> 2,6 <SEP> 2,4 <SEP> 2,5 <SEP> 2,5 <SEP> 2,4
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<tb> en <SEP> solution <SEP> Al2O3kg <SEP> II7 <SEP> I5I,5 <SEP> 142,4 <SEP> 175 <SEP> 168 <SEP> 167 <SEP> 150 <SEP> 108,5 <SEP> 95 <SEP> 142
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<tb> excès <SEP> de <SEP> Na2C03 <SEP> kg <SEP> 106 <SEP> 77 <SEP> 76 <SEP> II9 <SEP> 81 <SEP> 70 <SEP> 58 <SEP> 96 <SEP> 106,

  5 <SEP> 69
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<tb> 
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<tb> addition <SEP> de <SEP> chaux <SEP> CaO <SEP> kg <SEP> 70 <SEP> 70 <SEP> 90 <SEP> 80 <SEP> 80 <SEP> 80 <SEP> 80 <SEP> 80 <SEP> 100 <SEP> 80
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<tb> excès <SEP> de <SEP> chaux <SEP> CaO <SEP> kg <SEP> 14 <SEP> 29,3 <SEP> 50 <SEP> 17 <SEP> 37,3 <SEP> 43 <SEP> 49 <SEP> 29,3 <SEP> 43,8 <SEP> 43,5
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<tb> liqueur
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<tb> Diminution <SEP> par <SEP> la.

   <SEP> chaux <SEP> 0,0 <SEP> 0,0 <SEP> 25 <SEP> 0,0 <SEP> 0,0 <SEP> 0,0 <SEP> 15 <SEP> 0,0 <SEP> 18
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<tb> Teneur <SEP> en <SEP> SiO2% <SEP> du <SEP> 0, <SEP> 08 <SEP> 0, <SEP> 00 <SEP> 0,00 <SEP> 0,30 <SEP> 0.08 <SEP> 0,00 <SEP> 0.08 <SEP> 0.44 <SEP> 0,38 <SEP> 0,06
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> produit
<tb> 
 
Le tableau I montre que, pour obtenir des résultats sa- tisfaisants, la condition 2 ci-dessus doit être satisfaite,   c'est-à-dire   que l'excès libre de chaux vive par rapport au car- bonate alcalin doit être de 12 fois la quantité de l'acide silicique dissous,au moins. Le tableau II montre, d'une manière correspondante, que la condition 3 doit être remplie et le tableau III montre que lacondition 4 doit être remplie. 



   Le tableau III montre de plus que, pour certaines matières particulièrement riches en acide silicique, il convient de dépasser quelque peu la limite de 17,5 kg de CaO par m3 de liqueur, ce   quibblige   à   s'accommoder   de quelques pertes au point de vue du rendement en   alumine,   si l'on veut obtenir c3tte alumine aussi exempte quepossible d'acide silicique. 



  L'autre alternative, qui consiste à rechercher des rendements aussi élevés que possible en alumine, ne permet pas d'éviter une certaine teneur de l'alumine en acide silicique, bien que cette teneur soit plus ou moins insignifiante.En dehors de / 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 ces cas exceptionnels, il est toujours possible, dans le cadre du présent procédé , d'obtenir, en maintenant les condi- tions ci-dessus, une alumine extrêmement pauvre en acide silicique ou pratiquement exempte d'acide silicique, sans pertes de rendement. 



   Dans certains cas, lorsque la teneur en acide silicique dela solution produite est inférieure à 0,36 kg environ de Si02 par m3 de solution, l'addition de chaux n'agit pas d'une manière aussi évidente que dans tous les autres cas,   c'est-à-dire   que la teneur en acide silicique de   la solu-   tion ne se modifie pas aussi   largement   que dans les cas où on avait à faire à des solutions riches en acide silicique. Ce phénomène, qui doit probablement provenir de la, solubilité du silicate de calcium, est cependant sans influence sur la teneur en acide silicique d..: l'alumine précipité, c'est-à-dire que   l'on   obtient aussi, conformé- ment au présentprocédé, dans des cas semblables, une alu- mine extrêmement pauvre en aside silicique ou pratiquement exempte d'acide silicique .

   A cet égard, les exemples ras- semblés dans le tableau suivant, donnent tous éclaircissements 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 
 EMI8.1 
 
<tb> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 
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<tb> Aluminate <SEP> de <SEP> calcium <SEP> ? <SEP> II <SEP> II <SEP> I <SEP> II
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<tb> Na2 <SEP> 003 <SEP> kg <SEP> 266 <SEP> 240 <SEP> 200 <SEP> 254
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<tb> liqueur <SEP> m3 <SEP> 2,6 <SEP> 2,6 <SEP> 2,7 <SEP> 2,6
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<tb> en <SEP> solution <SEP> Al2O3 <SEP> kg <SEP> 167 <SEP> 130,9 <SEP> 109 <SEP> 134,

  6
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<tb> " <SEP> " <SEP> il <SEP> % <SEP> 81 <SEP> 73 <SEP> 75 <SEP> 75
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<tb> excès <SEP> de <SEP> Na2C03 <SEP> kg <SEP> 93 <SEP> 104 <SEP> 86,5 <SEP> 114,5
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<tb> addition <SEP> de <SEP> chaux <SEP> CaO <SEP> kg <SEP> 80 <SEP> 80 <SEP> 70 <SEP> 80
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<tb> excès <SEP> de <SEP> chaux <SEP> CaO <SEP> kg <SEP> 31 <SEP> 25 <SEP> 24,4 <SEP> 19,4
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<tb> excès <SEP> de <SEP> chaux <SEP> par <SEP> m3 <SEP> de <SEP> liqueur <SEP> 12 <SEP> 9,62 <SEP> 9,04 <SEP> 7.5
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<tb> " <SEP> " <SEP> " <SEP> kg <SEP> de <SEP> SiO2 <SEP> précipite <SEP> 70,6 <SEP> 48,1 <SEP> 23,7 <SEP> 15,

  9
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<tb> Teneur <SEP> en <SEP> SiO2 <SEP> par <SEP> m3 <SEP> de <SEP> liqueur
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<tb> aYant <SEP> ) <SEP> traitement <SEP> par <SEP> la <SEP> chaux <SEP> kg <SEP> 0,29 <SEP> 0.33 <SEP> 0,48 <SEP> 0,49
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<tb> après) <SEP> kg <SEP> 0,12 <SEP> 0,31 <SEP> 0,10 <SEP> 0,02
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<tb> Teneur <SEP> en <SEP> SiO2% <SEP> du <SEP> produit <SEP> 0,12 <SEP> 0.14 <SEP> 0,00 <SEP> 0,08
<tb> 
 
Si, dans les cas précédents, on veut opérer de façon à obtenir une solution aussi pauvre que possible en acide silicique, on peut y arriver en commençant par élever la teneur en acide silicique des solutions, à 0,35 kg de SiO2 par m3 ou plus, en ajoutant de   l' acide   silicique dissous ou soluble, par exemple sous fonne de silicate de sodium.

   On obtient   d.;   cette façon ,par action de la chaux vive, des solutions, dont la teneur en acide silicique est extraordinairement basse, et est par exemple de   0,02   kg par m3 environ. 



   Dans les cas précédents, on peut aussi mettre en oeuvre le   procédé   conforme à la présente invention, en ajoutant déjà la chaux vive à la solution de carbonate alcalin destinée à   l'épuisement,   ou encore à l'aluminate alcalino- terreux, et en opérant par ailleurs d'une manière analogue avec les modifications   indispensables.Cependant,   d'une ma- nière générale, le mode opératoire décrit, où l'on procède. 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 par stades successifs, s'est révélé le plus avantageux. 



   REVENDICATIONS. 



   I) Procédé de préparation d'alumine pauvre en acide silicique à partir des aluminates alcalino-terreux,par épuisement de ces aluminates au moyen de solutions de car- bonates alcalins, de préférence chaudes, et par   précipita-   tions subséquente de l'alumine,caractérisépar lefait que l'épuisement est effectué au moyen   d'u-i,-   quantitéde car- bonate alcalin en excès par rapport à la teneur de la ma- tière première en chaux facilement transformable, et que l'on ajoute ensuite,le cas échéant, après séparation des éléments solubles qui se produisent ou qui demeurent, de la chaux vive en quantités plus grandes que celle qui corres- pond au carbonate alcalin rédiduel non transformé, l'excès libre de cette chaux par rapport au carbonate alcalin étant      au moins 12 fois,

   et depréference 25 à 30 fois supérieur      à la quantité de l'acide silicique dissous, et le poids de cette chaux en excès par m3 de solution n' étant pas inférieur à 6 kg de CaO et ne dépassant pas ou dépassant'peu 17,5 kg de CaO, après quoi, une fois que la chaux vive a agi et que l'on a séparé les éléments solides, on précipite l'alumine de la solution, d'une manière   connue.   



   2) Variante du procédé suivant 1, caractérisée par le fait que la chaux vive est ajoutée déjà à la solution de carbonate alcalin destiné à l'épuisement, ou encore à l'aluminate   alcalino-terreux.   

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

  1. 3) Mode d'exécution du procédé suivant 1 ou 2 caracté- risé par le-fait que lorsqu'on a à faire à des solutions pauvres en acide silicique contenant moins de 0,35 kg environ de SiO2 par m3, on augmente d'abord leur teneur en acide silicique à 0,35 kg environ de SiO2 par m3 ou plus, en ajoutant de l'acide silicique dissous ou soluble,par exem- <Desc/Clms Page number 10> ple sous forme de silicate de sodium.
    R E S U M E , Dans le procédé envisage 1' épuisement est effectué au moyen de carbonate alcalin en excès par rapport à la teneur de la matière première en chaux et on ajoute ,le cas échétant après séparation des éléments solubles , de la chaux vive en quantités plus grandes que celle qui correspond au carbonate alcalin résiduel, une fois que la chaux vive a agit et que l'on a séparé les éléments solides, on précipite l'alumine de la solution.
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