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Publication number: BE396462A
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Description


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    "   Procédé de fabrication de nitrates alcalins." 
La présente invention a trait à un procédé de fabrication de nitrates alcalins à partir des chlorures correspondants (NaCl,KCl), et d'acide nitrique avec emploi en cyole d'un sel de plomb soluble, qui, par double décomposition avec un chlorure alcalin donne d'une part, le nitrate alcalin désiré et d'autre part, un sel de plomb insoluble. 



   Après filtration, ce sel de plomb insoluble est transformé en sel de plomb basique de départ pour la fabrication   d' me   nouvelle charge de nitrate alcalin. 



   On connaît des procédés de ce genre dans lesquels on utilise comme sel de plomb de départ certains sels basiques bien déterminés et notament du oarbcnate PbCO3, de l'hydrate Pb   (OH)2   ou l'oxychlorure normal   @@[    Pb     (OH)2 .   PbCl2]. 

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     Lors   de   la.   mise en présence des susdits sels de plomb solubles et du chlorure alcalin, l'on a remarqué que le eel de   plonb   formé dit : "insoluble" entrait néanmoins partiellement en solution dans la solution de sel alcalin et par là même souillait le sel alcalin obtenu lors de la cristallisation de celui-ci. 



   Pour obvier à cet inconvénient, on a déjà prévu de faire réagir l'acide nitrique, avec un excès de carbonate, hydrate ou oxychlorure de plomb . 



   Les susdits sels présentent tous divers inconvénients qui sont seulement atténués dans une certaine mesure par l'emploi d'un excès de sel de plomb. 
 EMI2.1 
 



  Yt Ut. 1 est ainsi notamnent 1 q,I en opérant avec du carbonate de plomb suivant la réaction: 
 EMI2.2 
 2 NaCl + PbCO,:! + 2 Rua PbCl + 2 NaNO + H20 + C02 et ensuite, pour régénérer le carbonate de plomb suivant la réaction : 
 EMI2.3 
 PbCl2 + 002 + 2 NH40H PbC03 + 2 '4' 
Suivant ce procédé, la régénération nécessite un   apparat. 1-   lage étanche pour la circulation en cycle du C02 et ne permet pas l'utilisation d'une base économique telle que la chaux,avec production de CaCl2 au lieu de chlorure ammonique   NH4Cl.   



   En utilisant de l'hydrate de plomb on procède suivant les réactions correspondantes: 
 EMI2.4 
 2NaCl + Pb(OH)2 + 2 HN03 PbOl + 2 NaNa + 2 H2 et Pb Cl 2 + 2 NH40H = Pb (OH)2 + 2 NH 4 Ol ou PbCl2+ Ca (OH)2 = Pb (oH)  2 +   Ca Cl 

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Aveo de l'hydrate on peut remédier à l'inconvénient signalé ci-dessus au sujet de l'obligation d'utiliser de l'ammoniaque   NH40H   pour la régénération, mais les difficultés de filtration de l'hydrate sont beaucoup   plus),grandes   qu'avec le carbonate.-L'hydrate Pb(-OH)2 se filtre trèsmal et ne se laisse pas laver. 



   L'hydrate retient du chlorure de   calcium     CaCl2   ou   d'anmo-   nium NH4C1, qui vient souiller la solution de nitrate alcalin lors de l'opération suivante. 
 EMI3.1 
 



  Avec de l'oxychlorure normal (PbC12 . Pb(OH )2 on remédie en grande partie aux inconvénients susmentionnés en opérai suivant les réactions: 
 EMI3.2 
 2 NaCl + jpb Ci 2 - Pb (OH)2+ 2HN03 = Cl + 2 NANO3+ 2H20 et 2 PbC12+ Ca (OH)2 = [PbC12 . PB(OH) 2 + Ca Cl2 ou 2 Pb C'2+ 2 NH 490H [PbCl2 . Pb ( OH ) 2 l + 2NH4C1 
Toutefois les opérations nécessitent une quantité très grande de plomb cyclique. 



   On a maintenant trouvé que l'on pouvait réduire considérablement les quantités de plomb en oeuvre par tonne de nitrate, en utilisant en cycle un oxychlorure basique de plomb, dont la 
 EMI3.3 
 formule générale est LPb C12 - n . Pb (OH )2J dans laquelle n est   égalVou   plus grand que 2. 



   Dans ce qui suit et dans les revendications l'expression oxychlorure basique est utilisé pour désigner les   @@   susdits sels dans lesquels n est égal à 2, 3, 4 etc........ 



   Le   nombre n.   des molécules d'hydrate Pb(OH)2 n'est limité que par la nécessité de maintenir la forme facilement filtrable des oxychlorures basiques utilisés suivant la présente invention. 



   Des essais ont montré que même aveo 6 molécules d'hydrates par molécules de chlorure on obtenait encore un oxychlorure cristallin facilement filtrable. 
 EMI3.4 
 



  Les réaotion.1f'.généraJ.es sont les suivîtes; 

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 EMI4.1 
 [PbGl2 . D, Pb (002)] + 2 Il NaCl + 2n. N03H = (n+l)Pb 012 + 2à NaNO3+ 2n H 20 (n+l) PbCl2 n Ca(OH)2 = L r Pb ci 2 + n. Pb(OH) 2 ]+ n Cad 
On a en particulier obtenu de bons résultats avec l'oxychlorure bibasique c'est-à-dire l'oxychlorure à deux molécules d'hydrate, dont la forme cristalline se prête particulièrement bien à des opérations de filtration rapide et complète. 



   Tandis qu'avec l'oxychlorure normal il est nécessaire de prévoir deux molécules de sels plombiques sous la forme [PbCl2. 



  Pb (OH)2] pour obtenir deux molécules de nitrates NaNO3, avec 
 EMI4.2 
 l'oxychlorure bibasique [PbCl2-9 Pb(OH)2Jon obtient 4 molécules de nitrates pour le s trois molécules de sels plombiques que renferme cet oxychlorure. 



   La réaction pour cet oxychlorure est en effet: 
 EMI4.3 
 [PDC122 Pb (OH) 21 + 4 NaCl + 4 HN03= 3 Pb012+ 4 Na N03+ 4 H20 et 3 FbCl + 2 Ca(OH) =fPDOl . 2 Pb(oo) \. 2 Ça Cl 
L'avantage susmentionné résultant d'une diminution de la quantité de sel de plomb circulant en cycle est plus accentué oxy avec les chlorures basiques à plus de deux   @@@   molécules d'hy- drate. 



   Suivant une particularité de l'invention, on prévoit d'uti- 
 EMI4.4 
 liser un mélange d'oxychlorure normal [PbCl2- Pb(OH)2] et d'oxychlorure basique   PbCl2   n Pb(-OH)2. 



   Suivant une autre particularité de l'invention on prévoit d'utiliser un excès des dits oxychlorures basiques   ocmne   cela a été prévu pour l'oxychlorure normal. 



   L'utilisation de cet excès présente dans le présent cas l'avantage de réduire d'une manière inattendue la solubilité des sels de plomb par rapport à ce que l'on pouvait prévoir en présence de la réduction obtenue par l'emploi d'un accès d'oxychlorure normal. 

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   Il est évident que l'invention n'est pas limitée aux exemples décrits et qu'fllepeut être notamment utilisée pour la pro-   duction   de nitrate de potassium. 



   De même on peut dans le présent procédé, utiliser les moyens de purification des solutions de nitrates et des sels de plomb circulant en cycle tels qu'ils sont décrits dans le brevet belge   n 385.838.   



   REVENDICATIONS. 



   1) Procédé de fabrication de nitrates alcalins à partir des chlorures correspondants et d'aoide nitrique avec emploi en cycle d'un sel de plomb qui par double décomposition avec le chlorure alcalin donne d'une part du nitrate alcalin et un sel de plomb insoluble, caractérisé en ce que aonne sel de plomb soluble on utilise de l'oxychlorure basique.

Claims

2) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que comme oxychlorure basique on utilise de l'oxychlorure bibasique à deux molécules d'hydrate: EMI5.1 CPb C12 , 2 Pb (OH)2-1 3) Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on utilise en cycle un mélange d'oxychlorure normal de plomb à une molécule d'hydrate et d'oxychlorures basiques de plomb.

4) Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on utilise un excès d'oxyehlorure basi- que par rapport à la quantité d'acide nitrique présente.

5) Procédé de fabrication de nitrates alcalins tel que déorit ci-dessus.