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BREVET D'INVENTION "PROCEDE DE PURIFICATION D'OUTREMER ET PIGMENTS
ANALOGUES"
La présente invention est relative à un procédé de purification de pigments et plus particulièrement d'ou- tremer et elle vise une nouvelle qualité d'outremer à titre de nouveau pigment.
Aux pigments tels que l'outremer, sont associées certaines impuretés qui nuisent à la teinte. Jusqu'ici, il nta pas été possible d'enlever économiquement les impu-- retés nuisibles,et des pigments ayant une teinte relative- ment terne ont été acceptés par force. La présente inven- tion va être décrite dans le cas particulier de la purifi- cation de l'outremer pour lequel elle convient particulier rament, mais il doit être entendu que d'autres pigments contenant des impuretés analogues peuvent être purifiés par la même méthode.
L'outremer est un produit dont on a jusqu'ici pas déterminé la constitution et c'est probablement un mé-
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lange de poly-sulfure et de silicate d'aluminium contenant probablement certains acides thioniques, le tout consti- tuant une solution solide plus ou moins homogène. Lors de sa fabrication, loutremer est souillé par des impuretés dont deux, à savoir: celles contenant du carbone et du soufre sont particulièrement nuisibles. Le carbone tend à ternir la teinte du pigment même lorsqu'il est présent en quantité extrêmement faible.
Jusquici, de nombreux essais ont été faits pour éliminer cette matière indésirable de 1 outremer et alors que le soufre libre a été enlevé au moyen de certaines opé- rations de dissolution conteuses, on n'a pas trouvé jus- qu'ici de procédé efficace pour enlever les deux genres d'impurtés, contenant du soufre et du carbone, c'est-à- dire pour enlever les deux genres d'impuretés qui sont par- ticulièrement nuisibles pour la teinte et l'aspect du pig- ment.
On a constaté selon ltinvention, qu'aussi sur- prenant que cela puisse paraître, on peut séparer les im- puretés contenant du carbone et du soufre, de l'utremer ou de pigments analogues contenant ces impuretés, par une simple opération de flotation mousseuse telle que celle qui est utilisée pour la flotation de minerais en vue de concentrer la teneur en métal au point voulu. Le procédé suivant la présente invention enlève, de façon sensiblement complète, les impuretés contenant le carbone et le soufre et donne de l'outremér ayant une teinte vive, remarquable- ment brillante qui na jamais été obtenue jusqutiei par aucun des procédés de purification utilisés.
Les résultats remarquables du traitement par flotation sont d'autant plus
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surprenants que, normalement, les sulfures métalliques flot. tent facilement. En fait la flotation des minerais est uti- lisée surtout dans la plus grande partie de sa grande gam- me d'applications aux minerais sulfurés. Aussi surprenant que cela puisse paraître, l'outremer lui-même, qui contient, d'après ce que l'on sait actuellement, des poly-sulfures d'aluminium comme un de ses constituants, ne flotte pas, tandis que les impuretés contenant le soufre, qui sont as- sociées avec lui, flottent facilement. On ne connaît pas actuellement les raisons de cette façon de se comporter ex- cessivement anormale.
L'opération de flotation qui est évidemment exoes- sivement bon marché est généralement applicable à la purifi- cation d'outremer et autres pigments. Des réactifs sélectifs spéciaux ne sont généralement pas nécessaires et on peut uti- liser un type ordinaire d'agents formant de la mousse ou de l'écume. On peut utiliser efficacement des réactifs conte- nant différents goudrons de charbon ou des créosotes de bois, de l'acide crésylique, du kérosène ou autre produit de la distillation du pétrole et des essences d'aiguilles de pin.
Bien que l'on puisse utiliser une grande série d'a- gents formant de l'écume, on a constaté que ceux contenant de l'acide crésylique sont plus particulièrement efficaces, et pour obtenir les meilleurs résultats, il est préférable d'employer, comme agent formant de l'écume, de l'acide cré- sylique en combinaison avec de la créosote et soit du pé- trole raffiné, soit de l'essence d'aiguilles de pin, soit les deux.
Le procédé selon la présente invention ne néces- site pas des conditions précises et l'on peut utiliser des
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pâtes de différents types. Par exemple, on obtient d'excel- lents résultats en partant d'une pâte contenant de 5,5 à 11% de matière solide, mais on peut traiter des pâtes ayant jusqu'à 40 % de matière solide. La flotation peut s'effectuer dans n'importe quel type d'appareil à flota- tion, mais elle est particulièrement efficace dans ceux du type à agitation mécanique et envoi d'air à la partie infé- rieure.
On obtient d'excellents résultats avec les cellules "Fargergrenn telles que celles qui sont couvertes par la demande de brevet anglais N SI. 171 du 4 Novembre 1932, au nom de W.Fargergren, mais on peut utiliser d'autres appa- reils de flotation, à agitation mécanique, d'un type cou- rant bien connu.
Une seule opération de flotation enlève jusqutà 8 % d'impuretés et la perte en pigments est presque nulle.
L'enlèvement des impuretés flottables est sensiblement com- plet.
La quantité nécessaire de réactifs formant l'écume est faible, ainsi, par exemple un réactif contenant 0 kilo 8 de créosote de goudron de houille, 0 kilo 4 d'acide crésyli- que et 0 kilo 08 de kérosène est suffisant pour traiter une tonne d'outremer, comptée à sec.
EXEMPLE 1
On broie 1620 gr d'outremer pour donner une pâte dans 3780 gr d'eau et l'on ajoute 0,73 gr d'un mélange con- tenant 50 parties en volume de créosote de goudron de houil- le, 15 parties en volume d'essence d'aiguilles de pin dis- tillée à la vapeur, 25 parties en volume d'acide crésylique et 10 parties en volume de kérosène, après quoi on ajoute 0,29 gr de naphte et 0,41 gr d'acide crésylique. La pâte
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est agitée et aérée dans une cellule "Fargergren" pendant 25 minutes. L'écume contient 54 gr de produits concentrés, ce qui équivaut à une perte en poids de 3,3 %. L'outremer purifié, qui est retiré sous forme de schlamms, a une teinte remarquablement améliorée.
EXEMPLE 2
1814 kilos dtoutremer sont traités avec 1,5 kilo d'un mélange contenant:
EMI5.1
<tb> Créosote <SEP> de <SEP> goudron <SEP> de <SEP> houille <SEP> 600 <SEP> cm3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Essence <SEP> d'aiguilles <SEP> de <SEP> pin, <SEP> distillée
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> à <SEP> la <SEP> vapeur <SEP> ....................... <SEP> 120 <SEP> cm3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acide <SEP> crésylique <SEP> 780 <SEP> cm3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Kérosène <SEP> ............................. <SEP> 300 <SEP> cm3
<tb>
et l'on obtient un produit fortement amélioré.
EXEMPLE 3
Une tonne d'outremer est traitée avec 0 kilo 27 à 0 kilo 56 d'un agent formant de l'écume, ayant la composi- tion suivante:
EMI5.2
<tb> Créosote <SEP> de <SEP> goudron <SEP> de <SEP> houille <SEP> ....... <SEP> 1100 <SEP> cm3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Essence <SEP> d'aiguilles <SEP> de <SEP> pin,distillée
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> à <SEP> la <SEP> vapeur <SEP> ....................... <SEP> 30 <SEP> cm3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acide <SEP> crésylique <SEP> ..................... <SEP> 70 <SEP> cm3
<tb>
Une flotation de 19 à 25 minutes donne un outremer remarquablement amélioré.
Au lieu du mélange de réactifs formant l'écume, indiqué ci-dessus, on peut utiliser le suivant en mêmes proportions: Créosote de goudron de houille ...... 0 kilo 31 par tonne Essence d'aiguilles de pin, distillée
EMI5.3
<tb> a <SEP> .La <SEP> vapeur <SEP> 0 <SEP> kilo <SEP> 009 <SEP> " <SEP> "
<tb> Acide <SEP> crésylique <SEP> .................... <SEP> 0 <SEP> kilo <SEP> 018 <SEP> " <SEP> "
<tb> Créosote <SEP> de <SEP> bois <SEP> dur <SEP> 0 <SEP> kilo <SEP> 31 <SEP> "
<tb>
La pâte d'outremer peut contenir de 5 à 48 % de matières solides et la période de flotation peut varier de 19 à 25 minutes, mais, en général, il faut la continuer jus-
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qu'à ce que sensiblement toutes les impuretés flottables soient enlevées.
Evidemment, la durée de flotation varie avec l'efficacité des dispositifs d'aération,et des appa- reils, ayant une efficacité en ce qui concerne la forma- tion d'écume inférieure à la cellule "Fargergren", néces- sitent une plus grande durée de flotation.
EXEMPLE 4
De l'outremer est soumis à la flotation avec un réactif ayant la composition suivante:
EMI6.1
<tb> Kérosène <SEP> ........................ <SEP> 0,34 <SEP> kilo <SEP> par <SEP> tonne
<tb>
<tb> Créosote <SEP> de <SEP> goudron <SEP> de <SEP> houille <SEP> 0,08 <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb> Essence <SEP> d'aiguilles <SEP> de <SEP> pin, <SEP> dis-
<tb>
<tb> tillée <SEP> à <SEP> la <SEP> vapeur <SEP> ........... <SEP> 0,02 <SEP> " <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb> Acide <SEP> crésylique <SEP> ................ <SEP> 0,04 <SEP> "
<tb>
On ajoute, en outre, 4 kilos 5 de carbonate de soude commercial et 0 kilo 9 d'acide sulfurique, par tonne d'outremer sec.
On obtient une écume meilleure qu'avec ces agents de dispersion supplémentaires et l'on empêche la formation de trop d'écume. L'outremer obtenu a une teinte extrêmement brillante et est sensiblement exempt de toutes les impuretés flottables ; constate une amélioration très marquée de la teinte lorsque l'on compare l'outremer avant et après traitement.
Au lieu d'utiliser du carbonate de soude commer- cial et de l'acide sulfurique, on peut utiliser d'autres réactifs régularisant la formation d'écume, tels que, par exemple, l'amidon, le sulfate de sodium ou le silicate de sodium. La quantité d'agents de réglage varie avec l'ou- tremer particulier ou, si un autre pigment est soumis à la flotation, avec le pigment particulier, car les caractéris- tiques de formation d'écume des différents produits varient dans une certaine mesure.
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Alors que la présente invention procure l'avantage que l'enlèvement total ou sensiblement total des impuretés flottables s'effectue facilement en une seule opération, il doit être bien entendu que la présente invention n'est pas limitée à l'enlèvement total de toutes les impuretés et que l'on obtient un outremer nouveau avec d'autres pigments nou- veaux, même si le traitement n'est pas absolument total.
Dans le cas de l'outremer toutefois, il est normalement à souhaiter que le nouveau produit obtenu soit entièrement exempt d'impuretés flottables contenant du carbone et du soufre.