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"Procédé d'obtention de sulfonates d'huile minérale"
Les composés sulfoniques d'huile minérale cons- tituent les corps obtenus sous forme de sous-produits des opérations de raffinage de l'acide sulfurique fu- mant ou trioxde de soufre, opérations effectuées dans la fabrication d'huiles blanches industrielles et médi- cinales .
Ces opérations de raffinage produisent deux types distincts de composés sulfoniques de l'huile minérale,
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les composés d'un type, les composés sulfoniques de l'huile minérale de la couche A sont principalement so- lubles dans l'huile et ceux de l'autre type, les composas sulfoniques de l'huile minérale de la couche B, sont principalement solubles dans l'eau . Les composés sul- foniques de l'huile minérale de la couche B sont obtenus à partir des boues extraites après chaque traitement aci- de .
Les composés sulfoniques de l'huile minérale de la couche A sont obtenus par l'épuisement de l'huile rési- duelle traitée à plusieurs reprises par de l'acide sul- furique fumante au moyen de dissolvants organiques so- lubles dans l'eau, en particulier au moyen d'alcools L'un des procédés diffère de l'autre en ce que le 1 premier procédé mentionné comporte l'extraction des com- posés sulfoniques de la couche A ou composés solubles dans l'huile sous forme d'acides sulfoniques, extrac- tion suivie de la neutralisation et de l'évaporation de la solution alcoolique de façon à récupérer les composés sulfoniques sous forme de sels des acides sulfoniques,
tandis que le deuxième procédé comporte la neutralisa- tion des acides sulfoniques avant le traitement par l'al- cool, de sorte que les composés sulfoniques sont extraits sous forme de sels des acides sulfoniques et obtenus tels quels par l'évaporation de la solution alcoolique ,
Le procédé général d'extraction des composés sulfo- niques d'huile minérale solubles dans l'huile, tel qu'il vient d'être indiqué, est utilisé actuellement par les différents fabricants d'huiles blanches médicinales et industrielles .
Toutefois, comme les procédés mentionnés o ci-dessus ne spécifient -pas de façon définie la concen-
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tration du dissolvant organique soluble dans l'eau ni la quantité de dissolvants la mieux appropriée pour l'ex- traction des composés sulfoniques solubles dans l'huile,
il est probable que les concentrations des dissolvants organiques' solubles dansl'eau utilisés par les diffé- rents fabricants présentent des variations considéra- bles . Comme il faut évaporer l'alcool utilisé dans l'o- pération d'extraction pour récupérer les sulfonates so- lubles dans l'huile et pour permettre de réutiliser l'al- cool pour de nouvelles extraction(il est d'usage actuel- lement d'utiliser la plus petite quantité d'alcoolpos- @
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smble nécessaire pour'l\extraction complète .
Bien que l'utilisation d'une petite quantité d'alcool dans les conditions voulues ait pour résultat l'extraction complè- te -des composés sulfoniques d'huile minérale soluble dans ,,huile .contenus dans l'huile résiduelle, les composés sulfoniques ainsi récupérés contiennent des quantités d'huile considérables sous forme colloïdale .
Après avoir fait.un grand nombre d'analys es sur des expéditions commerciales de sulfonates d'huile minérale solubles dans l'huile; pendant plusieurs années, les dé- posants ont trouvé que la quantité d'huile contenue dans les sulfonates d'huile minérale solubles dans l'huile varie en moyenne entre 25 et 50 %.
Dans le premier procédé 'de purification de composés
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sulfoniques'a 'huile minérale solubles dans l'huiler on a pu obtenir des sulfonates d'huile minérale solubles dans l'huile De contenant pratiquement pas d'huile miné- rale . Les déposants ont également montré que les sul- fànates d'huile minérale solubles dans l'huile ainsi @
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purifiée sont d'excellents émulsionnants et des agents de qualité supérieure pour la dissociation des corps gras . Ce sont pratiquement de nouveaux composés sulfo- niques en ce qui concerne leurs propriétés et ils peu- vent servir à des usages auxquels ne peuvent servir les sulfonates ordinaires d'huile minérale solubles dans l'huile non purifiée' .
La présente invention a pour but la réalisation d'un procédé par lequel des sulfonates d'huile minérale solubles dans l'huile possédant quelques propriétés sem- blables à celles que présentent les sulfonates d'huile minérale solubles dans l'huile purifiée par ce procédé peuvent être obtenus directement dans les opérations de fabrication et de raffinage par l'utilisation d'une mé- thode d'extraction préférée mise au point par les dépo- sants .
L'invention concerne également un procédé par le- quel les quantités appréciables d'huile blanche précieuse perdue dans lesprocédésd'extraction actuels peuvent être récupérées économiquement par l'utilisation d'aune méthode d'extraction préférée .
Les déposants ont fait des recherches sur l'action des divers facteurs variables intervenant dans l'utili- sation des solutions aqueuses de dissolvants organiques servant d'agents d'extraction, relativeuent à la quantité d'huile contenue dans les sulfonates solubles dans l'huile.
Après avoir effectué un nombre suffisamment complet d'ex- périences d'extraction, les déposants ont constaté qu'il y a trois facteurs qui ont une influence considérable sur la quantité d'huile contenue dans les sulfonates
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d'huile minérale solubles dans l'huile . Ces facteurs sont les suivants : la quantité de dissolvant utilisée dans l'extraction des sulfbnates solubles dans l'huile; la concentration de la solution aqueuse du dissolvant soluble dans l'huile et le degré d'alcalinité ou d'aci- dité du fluide d'extraction .
Les déposants ont constaté que plus est grande, la quantité de solution aqueuse de dissolvant organique so- luble dans 1+eau utilisée pour extraire les sulfonates solubles dans l'huile contenue dans une quantité d'huile donnée, plus la quantité d'huile contenue dans les sul- fonates obtenus est petite .
Ceci est vrai quelle que soit la concentration de la solution aqueuse du dissol- vant organique soluble dans l'eau ou la nature du dis- solvant organiques
En d'autres termes, plus est grande la concentra- tion du sulfonate d'huile minérale soluble dans l'huile, dans -la solution aqueuse de dissolvants solubles dans l'eau, plus la quantité d'huile contenue dans le sulfo- nate soluble dans l'huile est grande ,
En étudiant l'effet de la concentration de la solu- tion aqueuse des dissolvants organiques solubles dans l'eau en ce qui concerne particulièrement les solutions alcalines, les déposants ont constaté que des concentra- tions variant entre 65 et '70 % en poids d'alcool sont très efficaces,
mais que des concentrations variant entre 45 et 50 % en poids d'alcool sont très sensiblement aussi' efficaces .
Les déposants ont également étudié les avantages relatifs de l'extraction dans des milieux acides et dans A
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des milieux alcalins en ce qui concerne la quantité d'hui- le contenue dans les sulfonates solubles dans l'huile ainsi obtenue . Ils ont effectué des extractions dans lesquelles les comtés sulfoniques d'huile minérale so- lubles dans l'huile contenus dans l'huile sulfonatee sous forme d'acides sulfoniques d'huile minérale solubles dans l'huile ont été neutralisée en formant les sels des acides sulfoniques d'huile minérale avant l'extraction ; en d'autres termes les extractions ont été effectuées dans un milieu alcalin .
Ils ont également effectué des extractions dans lesquelles les composés sulfoniques d'huile minérale solubles dans l'huile ont été extraits avant la neutralisation, c'est-à-dire que les extractions ont été faites dans un milieu acide . Ils ont constaté dans chaque cas que les extractions effectuées dans un milieu acide avec la quantité et la concentration recom- mandées plus haut pour le dissolvant soluble dans l'eau ont produit des sulfonates d'huile minérale solubles dans l'huile contenant'moins d'huile .
Après avoir déterminé la concentration optima et l'acidité optima du dissolvant organiques soluble dans l'eau., les déposants sont en mesure de formuler comme suit un procédé préféré d'extraction :
On'peut obtenir des sulfonates d'huile minérale so- lubles dans l'huile relativement purs d'huile et possé- dant des propriétés entièrement différentes de celles des sulfonates d'huile minérale solubles dans l'huile obtenus par les procédés d'extraction ordinaires, par l'extraction avant la neutralisation au moyen de quan- tités telles de dissolvant, organique$ solubleans l'eau, @
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par exemple d'alcool,
que la concentration des sulfona- tes d'huile minérale solubles dans l'huile ne dépasse pas 20 % dans le dissolvant et en outre que la concen- tration du dissolvant dans l'eau varie entre 65 et 70 % ou entre 45 et 50 % en poids ,
Toutefois les déposants préfèrent ne pas limiter leurs revendications à des concentrations définies de dissolvant soluble dans l'eau comme celles qu'ils indi- quent plus haut en indiquant les conditions optima d'ex- traction, et ils préfèrent n'être limités que.par les résultats obtenus à titre d'exemple dans,l'essai de quan- tité suivant ar lequel les produits obtenus par le pré- sent procédé seront facilement identifiés, soit :
10 parties en poids des sels alcalins des sulfo-composés ainsi obtenus, mélangées avec 90 parties en poids d'une huile de paraffine d'une densité de 0,889, donnent une émulsion stable lorsqu'elles sont-diluées dans de l'eau jusqu'à une concentration de 1/2 % d'huile, On n'a pas besoin d'ajouter des agents tels que la résine ou un sa- von gras pour obtenir une émulsion permanente .
L'utilisation du présent procédé d'extraction com- porte certaines caractéristiques économiques . Il est né- cessaire d'utiliser une quantité plus grande de dissol- vants solubles dans l'eau., mais l'augmentation de rende- ment en huiles blanches, augmentation obtenue par le fait que l'entraînement ou la suspension colloïdale de l'huile dans les composés sulfoniques est évité, compensera et au delà la dépense supplémentaire nécessitée par l'éva- poration d'une grande quantité'de dissolvant ,
De même, dans l'extraction dans un milieu acide, en
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particulier avec les .concentrations et les quantités préférées de dissolvante la couche d'émulsion qu'on trouve fréquemment entre la couche d'huile et la couche de dis- solvant dans l'extraction en milieu alcalin manque tota- lement .
L'huile retient moins d'alcool et les sépara- tions sont plus rapides lorsque l'extraction est effec- tuée dans un milieu alcalin . L'huile récupérée est neu- tre et n'exige aucune autre neutralisation .
Les composés sulfoniques ne contenant pas d'huile produits par la méthode préférée d'extraction ont plus d'un changement de degré dans leurs caractéristiques physiques et chimiques comme le montre la façon dont ils se comportent dans une solution aqueuse (en évitant les' gels colloidaux dus à l'huile qu'ils contiennent), ainsi que leurs propriétés émulsionnantes marquées en comparai- son des sulfo-composés obtenus comme d'habitude, avec lesquels il faut utiliser des agents auxiliaires tels que la résine ou des savons gras pour préparer des émul- sions stables .
Ils possèdent une structure physique sem- blable à celle de la résine au lieu d'une nature vis- queuse et huileuse , L'absence de la propriété gluante de l'huile fait qu'il est possible de les utiliser dans les opérations textiles auxquelles les composés sulfoni- ques ordinaires solubles dans l'huile sont complètement impropres .
Les composés sulfoniques purs dthuile décrits ci- dessus et obtenus par le procédé préféré d'extraction ne sont nullement semblables aux suif ouates purs d'huile décrits dans des brevets antérieurs . Ces composés sul- foniques sont "demi-pâteux, semblablesau savon mou en ce qui concerne les caractéristiques "HYRINE" " tandis que
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les produits préparés comme on vient de le décrire sont durs et semblables à la résine .
En outre, les produits en question comprennent 100% des composés sulfoniques solubles dans l'huile pouvant être récupérés à partir de l'huile minérale sulfonatée, tandis que les produits ob- tenus par le procédé connu ne comprennent qu'une certaine partie choisie des composés sulfoniques solubles dans l'huile et ne sont principalement, quelles que soient laurs propriétés utiles, qu'un résultat de la séparation frac- tionnée de composés sulfoniques, plutôt que d'une sépa- ration de l'huile .
Exemple :
Prendre des matières lubrifiantes aérant des den- sités et des viscosités appropriées pour la production d'huiles blanches é dicinales eu industrielles et les traiter en les agitant mécaniquement ou au moyen d'air comprimé, par 5 à 10 % (sur le poids de l'huile) d'acide sulfurique fumant . Continuer ces traitements jusqu'à ce qu'il ne se forme plus de boues . Extraire des boues après chaque traitement .Les huiles industrielles exigent de trois à sept traitements et les huiles médicinales blan- ches de sept à quatorze traitements
Après un nombre déterminé de traitements 2 ou 3 par exemple, ou après le dernier traitement l'huile contenant les acides sulfoniques dhuile minérale est traitée par un alcool éthylique, aqueux à 70 % .
On utilise une quantité d'alcool'aqueux à peu près équivalente au poids de l'huile traitée .'On mélange les deux intimement, puis on les laisse séparer en couches ou on les fait .passer à travers une turbine On clarifie l'huile restante qui ne contient
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ni acide sulfonique, ni alcool, ni eau . L'alcool aqueux contient tous les acides sulfoniques mais il ne contient sensiblement pas dthuile .
La solution alcoolique des acides sulfoniques est ensuite exactement neutralisée, puisl'alcool :aqueux est distillé ou évaporé pour le séparer du sulfonate, qui reste à l'état très pur et qui possède toutes le proprié- tés physiques et chimiques indiquées ci-dessus , - Revendications'
1. Le procédé d'obtention de sulfona.tes d'huile ' minérale relativement purs à partir d'un lot d'huile minérale sulfonatée, procédé consistant à extraire ces suif ouates hors de cette huile au moyen d'une quantité de dissolvants organiques aqueux des sulfonates, quantité suffisante pour empêcher la suspension de l'huile dans le dissolvant .
2. Le procédé.d'obtention de sulfonates d'huile minérale relativement purs à partir'd'un lot d'huile miné- - rale sulfonatée, procédé consistant à extraire ces sul- fonates hors de cette huile au moyen d'une quantité (le dissolvants organiques aqueux des sulfonates, quantité suffisante pour rendre la solution de sulfonates dans le dissolvant trop diluée pour émulsionner l'huile .
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