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BREVET D'INVENTION "PROCEDE DE FABRICATION DE DEXTROSE CRISTALLISEE"
La présente invention est relative à la fabrica- tion, à partir de solutions d'amidon converti en dextrose, de dextrose cristalline, en particulier de dextrose qui, à l'état fini, ne contient sensiblement pas d'impuretés et elle a trait particulièrement au procédé de cristallisation en mouvement de la solution de dextrose dans un cristallin seur qui est rempli par fractions successives.
Par l'expression "cristallisation emouvement", @ il faut entendre le procédé suivant lequel le contenu du cristalliseur est maintenu en agitation douce, sensible- ment continue, par exemple au moyen d'un agitateur en hé- lice, tournant, d'où il résulte que la phase solide, à me- sure qu'elle se développe, est maintenue en dispersion sen- siblement uniforme dans le liquide. L'agitation ou le mou- vement lent est continué jusqu'à la fin de l'opération de
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cristallisation, de sorte que le magma n'a pas la possi- bilité de se solidifier.
Il est retiré du cristalliseur à l'état relativement fluide et mis dans le centrifugateur dans lequel la liqueur mère se séparé des cristaux, après quoi ces cristaux sont lavés à l'eau fraîche; il en résulte que si la cristallisation est faite de façon convenable, le produit résultant est sensiblement pur et ne contient qutune fraction négligeable de 1 % de substances autres que la dextrose.
En se référant au procédé comme étant un procédé impliquant "un remplissage par fraction du cristalliseur", on a en vue un procédé tel que celui décrit dans le brevet américain N 1. 954.584 du 10 Avril 1934, dans lequel le cristaliseur, au lieu d'être rempli immédiatement complètement après que l'on a ajouté, ou en même temps que l'on ajoute un ensemencement sec ou de restes provenant d'une opération de cristallisation précédente, est rempli par introduction de liqueur en quantité relativement faible, par intervalles.
Ce procédé de remplissage par fractions peut être utilisé au départ de l'opération dans laquelle il est courant, après qu'une ou plusieurs opérations de cristallisation ont été terminées et que l'on a obtenu des masses cuites pouvant être purgées, d'utiliser des restes d'une charge pour ensemencer la suivante, conformément au principe du brevet français N 586.932 du 2 Septembre 1924 ; bien la cristallisation de chaque charge peut être une opé- ration distincte et complète, auquel cas la phase solide de commande de l'opération peut être développée spontanément, sans ensemencement, dans les volumes de liqueur introduits d'abord dans le cristalliseur ou bien, on peut utiliser un
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ensemencement sec pour faciliter l'amorçage à ce stade de l'opération.
Ou bien encore le principe du remplissage par fractions peut être combiné avec l'utilisation de restes provenant d'opérations précédentes de façon à permettre de garder moins de chaque charge terminée de masses cuites pour l'ensemencement de la charge suivante que lorsque le cristalliseur est rempli à sa pleine capacité au début de l'opération, Ceci revient à dire que la phase solide, présente, dans une solution de dextrose sursaturée quelconque, règle la cristallisation en proportion de sa quantité et de sa dispersion;
en conséquence, en réduisant la quantité de liqueur introduite d'abord dans le cristalliseur, il est possible de réduire la quantité de phase solide utilisée pour obtenir le même effet de réglage, pourvu toutefois, qu'au moment où le volume suivant de liqueur est ajouté dans le cristalliseur, il se soit produit une quantité supplémentaire suffisante de phase solide en outre de celle introduite au début, pour maintenir le réglage dans le plus grand volume de solution.
Toutefois,' le procédé de remplissage par fractions donne des masses cuites médiocres, ce qui est mis en évidence par les difficultés de l'opération de centrifugation, par exemple la longue durée de la rotation, les pertes élevées au lavage et les diminutions de rendement et ceci, pense-t-on, est dû au fait que la répartition de la phase solide dans le liquide pendant le ou les premiers stades de l'opération est médiocre. L'agitateur hélicoïdal dont sont généralement pourvus les cristalliseurs pour le sucre, n'agit pas, de façon efficace, comme mélangeur lorsque la
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quantité de liauide est i",:.;'h1..
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çage de la phase solide ne s'effectue pas, de façon correc- te, dans l'ensemble. et ceci semble affecter la nature de la croissance des cristaux qui a lieu ou qui devrait avoir lieu à l'exclusion de la formation de nouveaux cristaux pendant les derniers stades de l'opération de cristallisa- tion ; ou peut être, du fait d'une irrégularité dans le ré- glage de l'amorçage dans les premiers stades, on continue à avoir une formation dans les derniers stades où cette formation devrait avoir cessé, dtoù il résulte une plus grande quantité de petits cristaux dans la masse cuite terminée qu'il ne devrait y en avoir, avec les difficultés qui en résultent dans la centrifugation.
Quoiqu'il en soit, on a découvert que les diffi- cultés connues dans la centrifugation, lorsque le principe du remplissage par fractions est appliqué - et cette décou- verte est la base de la présente invention -- sont surmontées si l'on réduit la sursaturation de la masse cuite à un stade intermédiaire de ITopération de cristallisation, d'où il ré- sulte que l'on obtient des masses cuites pouvant se purger plus facilement et de plus forts rendements. Cette réduction de la sursaturation est de préférence obtenue, conformément à la présente invention, en utilisant pour une ou plusieurs des fractions de remplissage une liqueur de plus faible densité, c'est-à-dire contenant moins de matière solide que l'on en utilise pour le reste de l'opération.
Ceci réduit et peut même détruire pendant un certain temps la sursaturation, en ralentissant l'opération, et par suite, en empêchant une cristallisation forcée qui a pour résultat des cristaux qu'il est difficile de purger et laissant probablement les cristaux déjà formés, s'ils sont trop petits ou mal formés,
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se développer convenablement, avant que, par refroidisse- ment de la masse cuite qui suit, la cristallisation conti- nue de nouveau à la plus grande vitesse.
On va donner ci-dessous un exemple typique mon- trant la réalisation du procédé en utilisant un cristalli- seur ayant une capacité d'environ 50. 348 kgs Le cristal- liseur est un récipient cylindrique placé horizontalement, pourvu d'un agitateur hélicoïdal tournant constamment et d'une chemise d'eau dans laquelle on peut faire circuler de l'eau pour favoriser et/ou régler le refroidissement de la masse cuite, au moyen duquel on maintient la sursatura- tion. Le cristalliseur, comme d'habitude, est rempli jusqu'à quelques centimètres de la partie supérieure ; sondiamètre est de 289,56 cm.
La quantité initiale de liqueur introduite dans le cristalliseur est d'environ 216 kilogs contenant environ 168 kgs de substance sèche, donnant une densité de 1,39.
La liqueur qui entre a une température de 49 (elle pourrait être considérablement plus élevée ou plus basse que ce chiffre), et monte à une hauteur de 5,08 cm. dans le cristalliseur. Au bout d'environ 15 heures, la liqueur est refroidie à 29 , après quoi on introduit environ 828 kgs de liqueur fraîche, contenant environ 634 kgs de substance sèche et ayant une densité de 1,3822 et une température de 71 , ce qui porte le niveau du liquide à 15,24 cm. La charge est ensuite refroidie à une température de 43 à 490, ce qui est sensiblement la température à laquelle la charge est ramenée après l'introduction de chaque nouvelle fraction, et avant que la fraction suivante soit introduite.
Au bout d'environ 10 heures 1/2, on ajoute une
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troisième fraction d'environ 4.168 kgs contenant environ 3.210 kgs de substance sèche, ayant une densité de 1,3983 et une température de 71 ,ce qui porte le niveau à 45,?2 cm.
La fraction suivante ajoutée est constituée par une liqueur de plus faible densité. On l'ajoute environ 21 heures plus tard et elle consiste en environ 782 kgs de liqueur contenant environ 434 kgs de substance sèche, la liqueur ayant une densité de 1,2625 et une température à l'en- trée de 60 ; le niveau est ainsi porté à 50,8 cm.
La densité de la masse cuite, après introduction de la fraction ayant une densité de 1,2631, est de 1,3699.
La fraction suivante est ajoutée après un peu moins de trois heures ; elle consiste en environ 9.500 kgs de liqueur, environ 7.350 kgs de substance sèche, densité 1,3877 et température d'entrée 71 .
La dernière addition est faite environ 15 heures plus tard; elle consiste en environ 33.910 kgs de liqueur .contenant environ 25.907 kgs de substance sèche et ayant une densité de 1,3809 et une température d'entrée de 60 .
Le niveau du liquide est ainsi porté à 266,7 cm, la charge pesant alors environ 49. 400 kgs, voisine de la capacité théorique qui est d'environ 49.900 kgs.
La cristallisation de la charge à partir de maintenant se fait à-la façon habituelle, de l'eau froide étant mise en circulation dans la chemise d'eau, par intervalles, de façon à activer l'opération de refroidissement. La période de traitement, à partir du moment où le cristalliseur est rempli jusqu'au niveau de 266,7 cm jusqu'à ce que la masse cuite finie soit envoyée au centrifugateur, est de
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172,75 heures.
Le rendement est plus élevé que cela n'est l'habitude dans le cas de cristalliseurs remplis par fractions successives lorsque, comme dans le cas actuel, on n'utilise pas d'ensemencement d'amorçage.
L'exemple ci-dessus doit être regardé comme un exemple typique et non comme un exemple limitant l'invention à ses données particulières.