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Perfectionnements aux procédés pour faire cristalliser le borax à partir de ses solutions.
L'invention se rapporte d'une manière générale aux procédés de cristallisation et vise plus particulièrement l'obtention de cristaux de borax à partir de solutions aqueuses de borax mises en agitation.
Les hommes de l'art savent que, si l'on introduit dans une cuve une solution aqueuse de borax quelconque qui,, par exemple, peut contenir de 20 à 30% de borax cristallisé en solution, et si on l'agite de manière convenable en même temps qu'on la refroidit rapidement, par exemple, en la mettant au contact de serpentins à travers lesquels circule un réfrigérante plus froid que la solution de borax ou encore en évaporant rapidement l'eau de la solution de borax dans un
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refroidisseur à vide, on obtient des cristaux de borax qui sont constitués en grande partie par des agrégats de petits cristaux, les différents éléments de ces agrégats n'ayant ni forme ni dimensions définies. On conviendra., pour la commodité de la description, de dénommer ces cristaux: "type 1".
Etant de forme irrégulière, ces cristaux s'agglomèrent facilement et, lorsqu'ils sont emballés, on obtient souvent une masse compacte et dure de cristaux; on dit dans ce cas, communément, que le borax se met t'en gateau". Quoique l'on puisse utiliser les cristaux de borax obtenus de cette manière pour de nombreux usages, il a été trouvé avantageux dans certains cas d'obtenir un borax cristallisé dont les différentes parties possèdent une forme cristallisée définie et présentant les facettes caractéristiques du borax Na2B4O7 + 10 H2O. Pour la commodité de la description, les cristaux de ce type seront dénommés "type 2". Ces cristaux, en raison de leur forme cristalline définie et de leurs faces nettes, ne peuvent pas s'agglomérer ou se mettre "en gateau" avec la même facilité sur les cristaux du type 1.
Le commerce demandant des cristaux de dimensions relativement grandes, on a trouvé intéressant de produire, par refroidissement rapide, du borax cristallisé dont les cristaux ont des dimensions plus grandes que celles du type 1.
On a trouvé que les cristaux du type 1 produits par refroidissement rapide, tel qu'il était pratiqué jusqu'ici, ont sensi- blement les dimensions suivantes:
EMI2.1
passage au tamis Tyler n Pronortion dans 1>ensemble en
EMI2.2
<tb>
<tb> 14 <SEP> 0.30
<tb> 20 <SEP> 5.53
<tb> 28 <SEP> 30. <SEP> 83
<tb> b5 <SEP> 57.15
<tb> 48 <SEP> 70.40
<tb> 65 <SEP> 79.7
<tb> 100 <SEP> 86.79
<tb> 150 <SEP> 91.5
<tb> 200 <SEP> 94.8
<tb> 200 <SEP> 100. <SEP> 00
<tb> @
<tb>
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Par le procédé décrit ici,, il a été trouvé que l'on pouvait produire des cristaux du type 2 ayant les dimensions suivantes:
EMI3.1
<tb>
<tb> Passage <SEP> au <SEP> tamis <SEP> Tyler¯n <SEP> Proportion <SEP> dans <SEP> l'ensemble <SEP> en <SEP> %
<tb> 14 <SEP> 7.64
<tb> 20 <SEP> 9.74
<tb> 28 <SEP> 50.74
<tb> 35 <SEP> 68. <SEP> 84
<tb> 48 <SEP> 73. <SEP> 84
<tb> 65 <SEP> 88. <SEP> 24
<tb> 100 <SEP> 95.74
<tb> 150 <SEP> 98.24
<tb> 200 <SEP> 99.74
<tb> 200 <SEP> 100.00
<tb>
La production de cristaux de borax du type 2 a été obtenue jusqu'ici, en premier lieu, par un refroidissement extrêmement lent de la solution de borax et, en second lieu, en ajoutant une petite quantité de savon, d'un acide gras, ou d'un autre colloïde émulsionnant de nature similaire, à la solution de borax chaude, soit avant le refroidissement rapide concomitant à une agitation, soit pendant ce refroidissement.
Le procédé de refroidissement lent n'est pas sans présenter des inconvénients importants au point de vue commercial. Ln effet, la durée nécessaire ( 6 à 7 jours ) et les installations requises pour produire une quantité donnée de ce type de borax sont beaucoup plus considérables que lorsqu'on utilise un procédé qui peut être mis en oeuvre avec un refroidissement rapide, durant, par exemple, de 4 à 5 heures.
L'utilisation de savon, d'acide gras, ou d'un autre colloïde émulsionnant a souvent l'inconvénient qu'une certaine quantité de l'agent émulsionnant est entraînée ou emprisonnée dans le cristal de borax. Cette quantité est suffisante pour donner lieu à une modification de la couleur du verre lorsqu'on utilise le borax pour le fondre; lorsque le borax
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est dissous dans l'eau chaude et que le mélange est agité, la quantité d'émulsionnant est suffisante pour produire une mousse ou une écume analogue à celle qui se produit lorsque l'on fait dissoudre du savon dans de l'eau chaude.
L'invention a donc, en premier lieu, pour objet la production de cristaux de borax du type 2, tout en évitant les inconvénients précités.
L'inventeur a découvert que l'on peut arriver à ce résultat simplement en ensemençant une solution chaude de borax avec une quantité convenable de cristaux de borax obtenue en refroidissant, par le procédé lent, une autre solution chaude de borax. Il est préférable que le borax utilisé comme cristaux d'ensemencement soit obtenu par dépôt sans agitation.
Par "procédé lent" on entend le procédé mentionné précédemment dans lequel la solution chaude de borax est refroidie simplement par radiation à l'atmosphère pendant une période de temps suffisamment longue. Comme on l'a fait remarquer précédemment, les cristaux de borax obtenus par ce procédé sont des cristaux ayant une forme et des contours bien définis.
L'inventeur a découvert qu'ils ont la propriété particulière, lorsqu'ils sont utilisés comme cristaux d'ensemencement et introduits dans une autre solution chaude de borax, de provoquer la formation, à partir de cette autre solution, de cristaux ayant également une forme et des contours bien définis avec des facettes caractéristiques. Cette propriété semble être particulière aux cristaux obtenus par le procédé de re- froidissement lent et cette circonstance a une importance particulière du fait que la solution ainsi ensemencée peut être refroidie rapidement et agitée pendant cette cristallisation sans nuire en aucune façon à la formation des divers cristaux distincts.
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Ci-après on va indiquer un exemple, dans le but de faire mieux comprendre le procédé qui fait l'objet de l'invention. Un commence par prendre environ 18.000 litres d'une solution chaude aqueuse de borax contenant, par exemple, 30 % de borax cristallisé, que l'on place dans une cuve et que l'on laisse refroidir par radiation à l'atmosphère pendant une période de 6 jours. Un peut d'ailleurs faire varier cette durée dans certaines limites sans modifier en quoi que ce soit le résultat obtenu. Le borax cristallisé ainsi formé est séparé de la liqueur et les cristaux sont réduits à une dimension convenable pour servir de semence.
L'inventeur a remarqué que l'on obtient les meilleurs résultats en utilisant des cristaux de semence d'une dimension supérieure à celle qui passe au tamis standard Tyler n 65 ou encore à un tamis ayant une maille de 2:10 de millimètre environ.
Après avoir préparé une quantité convenable de ces cristaux de semence à la manière indiquée ci-dessus, on prend une autre quantité convenable, par exemple 18.000 litres de solution aqueuse chaude de borax à une température d'environ 80 C, contenant, par exemple, 28 % de borax cristallisé; on la place dans une cuve, on l'agite et on la refroidit rapidement par un procédé quelconque convenable, jusqu'à ce que la température soit descendue à environ 55 C. A ce moment, on ajoute à la solution une certaine quantité, par exemple 270 kgs, de cristaux d'ensemencement, obtenus et dimensionnés à la manière décrite précédemment; pendant que l'on continue à agiter et à refroidir la liqueur sans interruption.
A partir de ce moment, le borax cristallise rapidement et les cristaux formés sont principalement du type des cristaux définis avec des facettes cristallines bien distinctes. La dimension de ces cristaux peut, bien entendu, être modifiée dans certaines limites
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en faisant varier la durée pendant laquelle s'exécutent l'agitation et le refroidissement.
Il a été trouvé qu'en opérant comme il vient d'être décrit, on obtient des cristaux ayant les caractéristiques précitées.
L'inventeur a trouvé que la liqueur mère peut être retirée beaucoup plus aisément des cristaux obtenus par le procédé suivant l'invention que des cristaux du type agrégé que l'on obtient ordinairement par le refroidissement rapide d'une solution de borax chaude.
Un autre avantage résultant de l'obtention de cristaux de grande dimension est le suivant : unpoids donné de matière, emballée en vue d'une expédition, occupe un volume qui est environ 80% du volume occupé par le même poids de borax, si ce dernier est constitué par un agrégat de petits cristaux.
Aussi le procédé qui fait l'objet de l'invention a-t-il l'avan- tage de réduire le prix de la fabrication (en comparaison avec le prix de production du borax par le procédé de refroidissement lent), de réduire le prix de l'emballage et du transport (comparé avec le prix correspondant relatif aux cristaux du type agrégat de petits cristaux) et de fournir au commerce des cristaux de borax qui ne peuvent pas s'agglomérer aisément t'en gateau" et qui sont d'une dimension sensiblement plus grande.
Un remarquera que, dans la description, on est parti d'environ 18.000 litres de solution comme volume à partir duquel sont préparés les cristaux d'ensemencement et que l'on a indiqué également 18.000 litres comme quantité de solution soumise au refroidissement rapide. Il va de soi que la quantité de cris- taux d'ensemencement ajoutée à la seconde solution n'est qu'une proportion relativement faible de la quantité totale des cris-
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taux d'ensemencement obtenue pendant le temps de refroidissement lent.
Il doit être entendu que le terme "solution concentrée" utilisé désigne une solution de borax dont la température et la concentration sont propres à l'ensemencement de cette solution, sans risque de voir les cristaux d'ensemencement se dissoudre dans la solution ensemencée.
Il doit être également entendu que, quoi que l'on n'ait indiqué dans ce qui précède qu'une seule méthode préférable pour mettre en oeuvre le procédé, l'invention n'est nullement limitée à la manière précise d'opérer qui a été décrite et que l'on pourrait y apporter diverses modifications sans sortir de son esprit.