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Séparation de l'ammoniac, de l'anhydride carbonique et de la vapeur d'eau de leurs mélanges au moyen de polyalcools.
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Parmi les différentes applications que peuvent trouver les procédés faisant l'objet du présent brevet, en premier lieu c'est l'analyse des gaz résiduaires de la synthèse de l'urée à partir de l'ammoniac et de l'anhydrdidê carbonique qui peut être envisagée. Comme on le sait, ces gaz sont composés d'anhydride carbonique, d'ammoniac, et éventuellement de vapeur d'eau. Comme on le sait également, le réemploi des gaz résiduaires tels quels à la synthèse de l'urée présente de graves inconvénients. D'autre part, la séparation de l'ammoniac de l'anhydride carbonique par lavage à l'eau présente l'inconvénient de l'enrichissement inévitable du liquide de lavage en carbonate ammonique, inconvénient dont il serait inutile ici d'expliquer les causes.
Cet inconvénient est atténué une fois qu'on remplace l'eau de lavage par une solution de certains sels rétrogradant l'hydrolyse de l'eau et par conséquent contrariant la formation de carbonate ammonique; néanmoins, de cette façon, il n'est pas écarté entièrement. Le carbonate ammonique s'accumulant malgré tout, il ne reste qu'à le dissocier (par exemple par la chaleur), à moins de lui trouver un emploi quelconque en qualité de sous-produit.
Evidemment, l'ammoniac et le gaz carbonique peuvent être sépa-
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rés l'un de l'autre en faisant intervenir une base ou un acide forts, mais dans ce cas l'ingrédient fixé serait perdu pour la synthèse de l'urée.
Par contre, les procédés faisant l'objet du présent brevet permettent d'effectuer la séparation pratiquement complète de l'ammoniac et de l'anhydride carbonique de leurs mélanges, de façon à ce qu'ils puissent être réemployés dans la fabrication de l'urée, ainsi qu'ils permettent de séparer la vapeur d'eau accompagnant éventuellement l' ammoniac et l'anhydride carbonique.
La séparation de l'ammoniac et de l'anhydride carbonique selon les procédés faisant l'objet du présent brevet, est basée sur la propriété de la fonction OH des alcools de fixer l'ammoniac sans que l' anhydride carbonique soit absorbé en proportions appréciables. L'emploi d'alcools volatils tels que les alcools méthyliques et éthyliques n'est pas recommandé, vu les pertes considérables en alcools sous forme de vapeurs et la contamination de l'anhydride carbonique par les vapeurs alcooliques; par contre, l'emploi des alcools fortement carbonés est tout indiqué. Il est particulièrement avantageux d'employer au lavage les polyalcools tels que la glycérine et le glycol vu le nombre de fonctions OH dans la molécule de ces alcools et la tension très faible de leurs vapeurs. Dans les conditions économiques actuelles, c'est surtout la glycérine qui est intéressante.
Par la suite, pour le liquide de lavage sera employé le terme "polyalcool", sans toutefois que l'invention soit limitée de ce chef, les polyalcools pouvant être remplacés par n'importe quel alcool à tension de vapeur basse, soit à point d'ébullition élevé.
Selon un des procédés faisant l'objet du présent brevet, le mélange gazeux binaire - ammoniac + anhydride carbonique - est lavé par du polyalcool, afin d'absorber l'ammoniac en laissant en liberté l'anhydride carbonique; ensuite, le polyalcool est réchauffé pour faire se dégager l'ammoniac absorbé, et enfin il est refroidi afin de pouvoir servir au lavage de nouvelles quantités de mélange gazeux binaire.
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Selon l'invention faisant l'objet du présent brevet, la séparation de la vapeur d'eau accompagant éventuellement l'ammoniac et l'anhydride carbonique peut être effectuée de deux façons.
D'après l'une d'elles, la vapeur d'eau est séparée ensemble avec l'ammoniac. Dans ce cas, lors du réchauffement du polyalcool, la vapeur se dégage avec l'ammoniac. Pour séparer l'ammoniac de l'eau on peut se servir, le cas échéant, des procédés connus (distillation).
La séparation de la vapeur d'eau ensemble avec l'ammoniaque est désavantageuse si elle se trouve en forte proportion, étant donné que c'est l'eau absorbée par le polyalcool qui détermine la dissolution de l'anhydride carbonique. Dans ces conditions, le rendement en anhydride carbonique séparé serait plus bas, alors que l'ammoniac régénéré serait souillé par ce gaz.
Dans de pareils cas, il est préférable d'avoir recours à une autre méthode. La séparation de vapeur d'eau également prévue par le présent brevet est basée sur l'avidité des alcools pour l'eau plus forte que pour l'ammoniac et l'anhydride carbonique. Selon cette méthode, le mélange gazeux ternaire - ammoniac + anhydride carbonique + vapeur d'eau - est lavé au polyalcool dans un appareil assurant une surface de contact suffisante pour absorber la vapeur d'eau et insuffisante pour absorber l'ammoniac et surtout l'anhydride carbonique en proportions appréciables; ensuite le polyalcool est déshydraté par la chaleur et enfin il est refroidi afin de pouvoir servir au lavage de nouvelles quantités de mélange gazeux ternaire.
Après séparation des vapeurs d'eau par lavage au polyalcool, l'ammoniac peut être séparé de l'anhydride carbonique par un second lavage au polyalcool (par une autre quantité de polyalcool) selon le procédé précédemment décrit. En soumettant le mélange gazeux ternaire à deux lavages consécutifs au polyalcool, on parvient à séparer de cette façon les trois ingrédients du mélange susmentionné.
Comme on le sait, les mélanges d'ammoniac et d'anhydride carbonique sont susceptibles de donner naissance au carbamate pouvant former dans les appareils et les conduites des dépôts de sels causant des
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ennuis très considérables. Afin de parer à ces inconvénients, il a été trouvé avantageux et possible d'effectuer le (s) lavage (s) des gaz à une température supérieure au point de dissociation du carba- mate ammonique (¯ 60 C) bien que le pouvoir absorbant des polyalcools vis-à-vis des vapeurs d'ammoniac et d'eau décroisse avec la tempéra- ture.
Revendications. l.- Procédé de séparation de l'ammoniac de son mélange avec l'an- caractérisé hydride carbonique/en ce que le mélange gazeux binaire est lavé à un polyalcool quelconque (ou en général à un alcool à point d'ébullition élevé) dans un appareil assurant une surface de contact suffisante en vue d'absorber l'ammoniac tout en laissant en liberté presque la tota- lité de l'anhydride carbonique, en ce qu'ensuite le polyalcool chargé d'ammoniac est réchauffé afin de régénérer ce gaz et en ce qu'enfin le polyalcool débarrassé de l'ammoniac est refroidi pour servir au la- vage d'une nouvelle quantité de mélange gazeux binaire.
2. - Procédé de séparation de la vapeur d'eau et de l'ammoniac de leur mélange avec l'anhydride carbonique, caractérisé en ce que le mé- lange gazeux ternaire est lavé à.un polyalcool quelconque (ou en géné- ral à un alcool à point d'ébullition élevé) dans un appareil assurant une surface de contact suffisante, en vue d'absorber la vapeur d'eau et l'ammoniac tout en laissant en liberté presque la totalité de l'an- hydride carbonique, en ce qu'ensuite le polyalcool chargé d'eau et d' ammoniac est réchauffé afin de leur régénération et en ce qu'enfin le polyalcool débarrassé de l'eau et de l'ammoniac est refroidi pour ser- vir au lavage d'une nouvelle quantité de mélange gazeux ternaire.
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