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" PROCEDE DE FABRICATION D'HUILES DE GRAISSAGE"
Il est connu de condenser ou de polymériserdesmé- langes d'hydrocarbures, contenant des hydrocarbures non sa- turés, en faisant agir des agents de condensation courants tels que le chlorure d'aluminium, pour donner des hydrocar- bures visqueux à poids moléculaire élevé. On a également déjà proposé, pour élever la teneur en hydrocarbures non saturés, de soumettre à un cracking les mélanges d'hydrocarbures ser- vant comme matières de départ pour la fabrication synthétique d'huiles de graissage.
Ces recherches ont montré qu'il ne faut pas seu- lement ou surtout utiliser une essence aussi riche que possible en oléfines comme matière de départ pour la synthèse de l'huile de graissage; mais au contraire, on a constaté qu'une essence convenant pour la synthèse de l'huile de grais- sage doit correspondre, avec des écarts d'au maximum plus ou moins 1%, à une courbe de densité bien déterminée.
En
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d'autres termes, si l'on sépare une essence appropriée en fractions à points d'ébullition différents de l'une à l'autre de 10 et si l'on détermine la densité des différentes frac- tions d'essence d'une zone d'ébullition de 10 , les valeurs de densité obtenues, dans une limite d'erreurs de plus ou 'moins 1% , doivent correspondre à une courbe qui est déter- minée par les valeurs suivantes et dans laquelle les tempé- ratures d'ébullition moyenne des fractions sont portées en abscisses et les densités correspondantes en ordonnées.
EMI2.1
<tb> Fractions <SEP> Température <SEP> d'ébulli- <SEP> Densité <SEP> + <SEP> 1% <SEP> -1%
<tb> tion <SEP> moyenne
<tb>
<tb> 45 <SEP> - <SEP> 55 <SEP> 50 <SEP> 0,6510 <SEP> 0,6575 <SEP> 0,6445
<tb>
<tb> 55 <SEP> - <SEP> 65 <SEP> 60 <SEP> 0,6635 <SEP> 0,6701 <SEP> 0,6569
<tb>
<tb> 65 <SEP> - <SEP> 75 <SEP> 70 <SEP> 0,6?55 <SEP> 0,6823 <SEP> 0,6687
<tb>
<tb> 75 <SEP> - <SEP> 85 <SEP> 80 <SEP> 0,6860 <SEP> 0,6929 <SEP> 0;
6791
<tb>
<tb> 85 <SEP> - <SEP> 95 <SEP> 90 <SEP> 0,6960 <SEP> 0,7030 <SEP> 0,6890
<tb>
<tb> 95 <SEP> -105 <SEP> 100 <SEP> 0,7055 <SEP> 0,7126 <SEP> 0,6984
<tb>
<tb> 105 <SEP> -1150 <SEP> 110 <SEP> 0,7120 <SEP> 0,7191 <SEP> 0,7049
<tb>
<tb> 115 <SEP> -125 <SEP> 1200 <SEP> 0,7180 <SEP> 0,7252 <SEP> 0,7108
<tb>
<tb> 125 <SEP> -135 <SEP> 1300 <SEP> 0,?225 <SEP> 0,7297 <SEP> 0,7153
<tb>
<tb> 135 <SEP> -145 <SEP> 1400 <SEP> 0,7275 <SEP> 0,7348 <SEP> 0,7202
<tb>
<tb> 145 <SEP> -155 <SEP> 150 <SEP> 0,7315 <SEP> 0,7388 <SEP> 0,7242
<tb>
<tb> 155 <SEP> -165 <SEP> 160 <SEP> 0,7360 <SEP> 0;
7434 <SEP> 0,7286
<tb>
<tb> 165 <SEP> -1?5 <SEP> 1700 <SEP> 0,7400 <SEP> 0,?4?4 <SEP> 0,7326
<tb>
<tb> 175 <SEP> -185 <SEP> 180 <SEP> 0,7430 <SEP> 0,7504 <SEP> 0,7356
<tb>
<tb> 185 <SEP> -195 <SEP> 190 <SEP> 0,7465 <SEP> 0,7540 <SEP> 0,7390
<tb>
<tb> 195 <SEP> -205 <SEP> 200 <SEP> 0,?500 <SEP> 0,?5?5 <SEP> 0,?425
<tb>
<tb> 205 <SEP> -215 <SEP> 210 <SEP> 0,7530 <SEP> 0,7605 <SEP> 0,7455
<tb>
<tb> 215 <SEP> -225 <SEP> 220 <SEP> 0,7555 <SEP> 0,7631 <SEP> 0,7479
<tb>
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Des mélanges d'hydrocarbures, contenant des hy- drocarbures non saturés, qui ne correspondaient pas aux con- ditions ci-dessus ne convenaient que peu pour la synthèse d'huiles de graissage.
Des essences de ce genre n'ont donné, d'une part, qu'un faible rendement en huiles de graissage et, d'autre part, les huiles de graissage obtenues n'ont donné qu'une valeur de viscosité polaire non satisfaisante, c'est- à-dire que l'on a obtenu des huiles de graissage dont la viscosité dépendait, de façon extraordinaire de la tempéra- ture, Alors qu'en utilisant des essences dont les courbes de densité ne correspondent pas à ce qui vient d'être dit, on a obtenu des rendements en huiles de graissage de 3 à 28% et des huiles avec une valeur polaire de viscosité de 2,12 jusqu'à 4, des essences à courbe de densité correspondante ont donné des rendements en huiles de graissage de 42 à 62%, rapporté dans chaque cas à la quantité d'essence introduite et les huiles de graissage obtenues avaient une valeur po- laire de viscosité de 1,82 à 1,95.
On va expliquer plus en détail l'invention à l'aide des dessins annexés et des exemples ci-dessous parmi lesquels les exemples 1 et 2 montrent comment se comporte une essence correspondant à la courbe de densité et les exemples 3 et 6 comment se comportent des essences ne correspondant pas à la courbe de densité, dans la synthèse de l'huile de graissa- ge. Sur le tableau de la figure 1, la courbe A représente la courbe de densité correspondant aux prescriptions suivant l'invention et les courbes B et 0 les valeurs limites des écarts supérieur et inférieur, admissibles, des valeurs de densité. Les autres courbes 1 à VI correspondent aux valeurs
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de densité des essences utilisées comme matières de départ dans les exemples 1 à VI.
Sur la figure 2, on a reporté les rendements moyens en huiles de graissage obtenus dans les exemples I à VI sous forme d'un schéma et on y voit nettement l'avantage du mode de travail selon l'invention.
Sur la figure 3, on a reporté également sous forme de schéma les valeurs polaires de viscosité des huiles de graissage obtenues dans les différents exemples et on a in- diqué en même temps, par la ligne en pointillé, la limite supérieure, concernant une bonne huile de graissage, de la valeur polaire de viscosité. Les colonnes des exemples 3 à 6 dépassent cette limite supérieure de la valeur polaire de viscosité du fait de la qualité inférieure des huiles de graissage obtenues dans ces exemples.
Exemple 1 :
On a utilisé comme matière de départ une essence de cracking qui a été fabriquée à partir des fractions bouillant au-dessus de 1500 d'un mélange d'hydrocarbures ob- tenu par transformation d'oxyde de carbone au moyen d'hydro- gène et on a obtenu les courbes de densité suivantes :
EMI4.1
<tb> Température <SEP> d'ébullition <SEP> Densité
<tb>
<tb> moyenne
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 60 <SEP> 0. <SEP> 656
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 70 <SEP> 0.671
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 80 <SEP> 0.681
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 90 <SEP> 0. <SEP> 692
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1000 <SEP> 0.700
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1100 <SEP> 0.708
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 120 <SEP> 0.715
<tb>
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EMI5.1
<tb> Température <SEP> d'ébullition <SEP> Densité
<tb> moyenne
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 130 <SEP> 0.720
<tb>
<tb>
<tb> 1400 <SEP> 0.724
<tb>
<tb>
<tb> 1500 <SEP> 0.728
<tb>
<tb>
<tb> 160 <SEP> 0.730
<tb>
<tb>
<tb> 170 <SEP> 0.734
<tb>
<tb>
<tb> 180 <SEP> 0.738
<tb>
<tb>
<tb> 1900 <SEP> 0.741
<tb>
<tb>
<tb> 2000 <SEP> 0.744
<tb>
<tb>
<tb> 2100 <SEP> 0.746
<tb>
Dans un récipient sous pression,
on a agité pendant 24 heures, à 20 , 50 g de chlorure d'aluminium anhydre avec 1. 000 gr d'essence de cracking séchée, de la qualité indi- quée ci-dessus. Le mélange de la réaction se compose de deux couches, à savoir "la couche dite supérieure" qui contient l'huile de graissage dissoute et la couche inférieure, dite "couche de contact" constituée par des composés doubles de chlorure d'aluminium avec des fractions d'essence de cracking.
La couche supérieur s'élevait à 766 gr et a été débarrassée des fractions résiduelles de matières de contact par lavages avec une lessive de soude, de l'acide sulfurique et de l'eau puis neutralisée. Après séchage, on a distillé, jusqu'à un point d'ébullition de 200 , l'essence de cracking non trans- formée. Le résidu de la distillation a été ensuite distillé dans le vide à une pression absolue de 5 mm Hg jusqu'à 200 , l'huile de graissage restant comme résidu de la distillation.
On a obtenu 407 gr d'huile de graissage ayant une densité de 0,859 à 20 et une viscosité de 17,3 E à 50 . La valeur
<Desc/Clms Page number 6>
polaire de viscosité s'élevait à 1,9, le point de congéla- tion était à -23 .
La couche de contact, obtenue en quantité de 283 gr, a été de nouveau traitée de la même façon dans une chaudière à agitateur, à 55 ,avec 1. 000 gr d'une nouvelle essence de cracking ayant les mêmes propriétés. La couche supérieure a été de 803 gr et contenait 450 gr d'huile de graissage. La couche de contact, qui avait été portée à 480 gr, a été de nouveau mise en réaction dans une chaudière sous pression, à 95 , avec 1. 000 gr d'essence de cracking fraîche. D'autres transformations du même genre ont eu lieu à 110, 130 et 150 .
Les différents résultats d'essais ont été rassemblés dans le tableau suivant
EMI6.1
<tb> Transformation <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Température <SEP> 20 <SEP> 55 <SEP> 95 <SEP> 110 <SEP> 130 <SEP> 1500
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Quantité <SEP> d'essence
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> cracking <SEP> 1000 <SEP> 1000 <SEP> 1000 <SEP> 1000 <SEP> 1000 <SEP> 1000
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Couche <SEP> de <SEP> contact
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> avant <SEP> la <SEP> trans- <SEP> (50g <SEP> 283g <SEP> 480g <SEP> 510g <SEP> 470g <SEP> 520g
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> formation <SEP> AlCl2)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Couche <SEP> de <SEP> contact
<tb>
<tb>
<tb> après <SEP> la <SEP> trans-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> formation <SEP> 283g <SEP> 480g <SEP> 510g <SEP> 470g <SEP> 520g <SEP> 550g
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Couche <SEP> supérieure <SEP> 766g <SEP> 803g <SEP> 968g <SEP> 1040g <SEP> 945g <SEP> 969g
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Quantité <SEP> d'huile
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> graissage <SEP> en <SEP> g <SEP> 417g <SEP> 450g <SEP> 550g <SEP> 610g <SEP> 480g <SEP> 520g
<tb>
<tb>
<tb> " <SEP> " <SEP> en <SEP> % <SEP> 41,7% <SEP> 45% <SEP> 55% <SEP> 61% <SEP> 48g <SEP> 52%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Rapportée <SEP> à <SEP> la <SEP> quan- <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> tité <SEP> d'essence <SEP> in-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> troduite
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Densité <SEP> à <SEP> 20 <SEP> 0,
859 <SEP> 0 <SEP> ;856 <SEP> 0,865 <SEP> 0;868 <SEP> 0,866 <SEP> 0,865
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Viscosité <SEP> en <SEP> E
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> à <SEP> 50 <SEP> 17,30 <SEP> 16 <SEP> 19,1 <SEP> 18 <SEP> 19,6 <SEP> 18,6
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Valeur <SEP> polaire <SEP> de
<tb>
<tb>
<tb> viscosité <SEP> 1,9 <SEP> 1,82 <SEP> 1,88 <SEP> 1,95 <SEP> 1,88 <SEP> 1,92
<tb>
<Desc/Clms Page number 7>
Exemple 2.
L'essence obtenue par cracking, également à partir des fractions bouillant au-dessus de 150 , d'un mélange d'hy- drocarbures obtenu par transformation d'oxyde de carbone au moyen d'hydrogène, a donné la courbe de densité suivante :
EMI7.1
<tb> Température <SEP> d'ébullition <SEP> moyenne <SEP> Densité
<tb>
<tb> 50 <SEP> 0,652
<tb>
<tb> 60 <SEP> 0,668
<tb>
<tb> 70 <SEP> 0,679
<tb>
<tb> 80 <SEP> 0,690
<tb>
<tb> 90 <SEP> 0,701
<tb>
<tb> 100 <SEP> 0,710
<tb>
<tb> 1100 <SEP> 0,716
<tb>
<tb> 120 <SEP> 0,721
<tb>
<tb> 130 <SEP> 0,726
<tb>
<tb> 140 <SEP> 0,731
<tb>
<tb> 150 <SEP> 0,735
<tb>
<tb> 160 <SEP> 0,739
<tb>
On a agité pendant 4 heures à 20 , puis pendant 8 heures à 50 , 15 kg de l'essence de cracking indiquée ci- dessus, dans un récipient sous pression, de 50 litres de ca- pacité,
avec 200 gr de chlorure d'aluminium frais et une cou- che de contact contenant des composés doubles de chlorure d'aluminium et provenant de réactions de condensation antérieu- res, en quantité de 11.150 gr et qui provenait de 30 réactions individuelles effectuées. La couche de contact supérieure se formant après avoir laissé au repos s'élevait à 14.800 gr, on l'a séparée et neutralisée. Par distillation à pression or- dinaire et distillation subséquente dans le vide, on a obtenu, comme résidu de distillation, 9. 060 gr d'huile de graissage
<Desc/Clms Page number 8>
correspondant à un rendement de 60,4% rapporté à la quantité d'essence de cracking introduite.
La couche de contact pré- sente après la réaction, en quantité de 11.550 gr, a été de nouveau traitée, dans les mêmes conditions de température et de temps, avec 15 kg d'essence de cracking fraîche de la même qualité, après addition de 200 gr de chlorure d'aluminium.
On pourrait effectuer à la suite un nombre quelconque de trans- formations en réutilisant la couche de contact obtenue chaque fois, avec des quantités fraîches d'essence de cracking. Dans le tableau ci-dessous, on a réuni les résultats d'essais de 5 transformations de ce genre.
EMI8.1
<tb>
Transformation <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Conditions <SEP> de <SEP> la <SEP> réaction <SEP> : <SEP> dans <SEP> chaque <SEP> cas <SEP> 4 <SEP> heures <SEP> à <SEP> 20 ,
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 8 <SEP> heures <SEP> à <SEP> 50
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Quantité <SEP> d'essence <SEP> de
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> cracking <SEP> 15.000 <SEP> 15.000 <SEP> 15.000 <SEP> 15.000 <SEP> 15.000
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Addition <SEP> de <SEP> AlCl3 <SEP> frais <SEP> 200g <SEP> 200g <SEP> 200g <SEP> 200g <SEP> 200g
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Couche <SEP> de <SEP> contact <SEP> avant <SEP> la
<tb>
<tb>
<tb> transformation <SEP> 11.150g11.750g <SEP> 12.
<SEP> 450g <SEP> 12.800g12.60Cg
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Couche <SEP> de <SEP> contact <SEP> après <SEP> la
<tb>
EMI8.2
transformation 11.150g 12.250g 72.60c 12.40(613.050:
EMI8.3
<tb> Couche <SEP> supérieure <SEP> 14.800g14.500g <SEP> 14.850g <SEP> 15.400g14.550
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Quantité <SEP> d'huile <SEP> de <SEP> grais-
<tb>
<tb>
<tb> sage <SEP> en <SEP> gr <SEP> 9.06Cg <SEP> 8.760g <SEP> 8.700g <SEP> 9.240g <SEP> 8720
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Quantité <SEP> d'huile <SEP> de <SEP> grais-
<tb>
<tb>
<tb> sage <SEP> en <SEP> % <SEP> 60,4% <SEP> 58,4% <SEP> 58% <SEP> 61,6% <SEP> 58.1%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Rapporté <SEP> à <SEP> la <SEP> quantité <SEP> d'es-
<tb>
<tb>
<tb> sence <SEP> introduite
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Densité <SEP> à <SEP> 20 <SEP> 0,860 <SEP> 0,859 <SEP> 0,860 <SEP> 0,
858 <SEP> 0,860
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Viscosité <SEP> en <SEP> E <SEP> à <SEP> 50 <SEP> 13,38 <SEP> 14,79 <SEP> 17,42 <SEP> 13,88 <SEP> 12,2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Valeur <SEP> polaire <SEP> de <SEP> viscosité <SEP> 1,9 <SEP> 1,88 <SEP> 1,92 <SEP> 1,9 <SEP> 1,88
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Exemple <SEP> 3 <SEP> : <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> On <SEP> a <SEP> utilisé <SEP> comme <SEP> essence <SEP> de <SEP> départ <SEP> une <SEP> essence <SEP> de
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> cracking <SEP> qui <SEP> a <SEP> été <SEP> obtenue <SEP> d'après <SEP> le <SEP> procédé <SEP> TVP <SEP> à <SEP> partir <SEP> des
<tb>
<Desc/Clms Page number 9>
hydrocarbures à point d'ébullition élevé obtenus par la synthèse Fischer-Tropsch et qui présentait les valeurs de densité suivantes :
EMI9.1
<tb> Température <SEP> d'ébullition <SEP> moyenne <SEP> Densité
<tb>
<tb> 50 <SEP> 0,663
<tb>
<tb> 60 <SEP> 0,678
<tb>
<tb> 70 <SEP> 0,690
<tb>
<tb> 80 <SEP> 0,706
<tb>
<tb> 90 <SEP> 0,718
<tb>
<tb> 100 <SEP> 0,728
<tb>
<tb> 1100 <SEP> 0,736
<tb>
<tb> 1200 <SEP> ,0,740
<tb>
<tb> 130 <SEP> 0,743
<tb>
<tb> 140 <SEP> 0,747
<tb>
<tb> 1500 <SEP> 0,752
<tb>
<tb> 1600 <SEP> 0,759
<tb>
De la même façon que dans l'exemple 1, on a effectué avec cette essence de cracking trois transformations successives à 20, 40 et 70 . Dans chaque cas, la durée de réaction a été de 24 heures. On n'a obtenu que des rendements faibles en huile de graissage et de l'huile de graissage à valeur polaire trop élevée.
Les résultats d'essais sont rassemblés dans le tableau ci-dessous :
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EMI10.1
<tb> Transformation <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Quantité <SEP> d'essence <SEP> de <SEP> crac-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> king <SEP> 1000 <SEP> 1000 <SEP> 1000
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Couche <SEP> de <SEP> contact <SEP> avant <SEP> la
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> transformation <SEP> (50g <SEP> AlCl3)
<SEP> 220g <SEP> 249g
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Couche <SEP> de <SEP> contact <SEP> après <SEP> la
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> transformation <SEP> 220g <SEP> 249g <SEP> 295g
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Couche <SEP> supérieure <SEP> 825g <SEP> 970g <SEP> 950g
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Quantité <SEP> d'huile <SEP> de <SEP> grais-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> sage <SEP> en <SEP> gr <SEP> 223g <SEP> 171g <SEP> 232g
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Quantité <SEP> d'huile <SEP> de <SEP> grais-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> sage <SEP> en <SEP> % <SEP> 22,3% <SEP> 17,1% <SEP> 23,2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Rapporté <SEP> à <SEP> la <SEP> quantité <SEP> d'es-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> sence <SEP> introduite
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Densité <SEP> à <SEP> 20 <SEP> 0,882 <SEP> 0,895 <SEP> 0,
892
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Viscosité <SEP> en <SEP> E <SEP> à <SEP> 50 <SEP> 49 <SEP> 56 <SEP> 22
<tb>
<tb>
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Valeur <SEP> polaire <SEP> de <SEP> viscosité <SEP> 3,03 <SEP> 3,25 <SEP> 3,12
<tb>
Exemple 4 :
Une essence de cracking obtenue également d'après le procédé TVP, à partir d'hydrocarbures à point d'ébulli- tion élevé de la synthèse Fischer-Tropsch, a donné les valeurs de densité ci-dessous :
EMI10.2
<tb> Température <SEP> d'ébullition <SEP> moyenne <SEP> Densité
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 50 <SEP> 0,656
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 60 <SEP> 0,672
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 70 <SEP> 0,684
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 80 <SEP> 0,697
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 90 <SEP> 0,711
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1000 <SEP> 0,720
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 110 <SEP> 0,730
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 120 <SEP> 0,736
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 130 <SEP> 0,741
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1400 <SEP> 0,745
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1500 <SEP> 0,749
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 160 <SEP> 0,755
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1700 <SEP> 0,760
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 180 <SEP> 0,?65
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 190 <SEP> 0,
770
<tb>
<Desc/Clms Page number 11>
Comme dans l'exemple 1, on a effectué, avec cette essence de cracking, des transformations à 20, 40 et 70 dans lesquelles on n'a obtenu également qu'un rendement insuffi- sant en huile de graissage ayant également une valeur polaire de viscosité trop élevée.
Le tableau ci-dessous donne les différents résultats d'essais :
EMI11.1
<tb> Transformation <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Quantité <SEP> d'essence <SEP> de <SEP> crackinglOOOg <SEP> 1000g <SEP> 1000g
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Couche <SEP> de <SEP> contact <SEP> avant <SEP> la
<tb>
<tb>
<tb> transformation <SEP> (50g <SEP> AlCl3)
<SEP> 179g <SEP> 198g
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Couche <SEP> de <SEP> contact <SEP> après <SEP> la
<tb>
<tb>
<tb> transformation <SEP> 179g <SEP> 198g <SEP> 245g
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Couche <SEP> supérieure <SEP> 875g <SEP> 980g <SEP> 951g
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Quantité <SEP> d'huile <SEP> de <SEP> graissage
<tb>
<tb>
<tb> en <SEP> gr <SEP> 280g <SEP> 186g <SEP> 229g
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Quantité <SEP> d'huile <SEP> de <SEP> graissage
<tb>
<tb>
<tb> en <SEP> %
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Rapporté <SEP> à <SEP> la <SEP> quantité <SEP> d'es- <SEP> 28% <SEP> 18,6% <SEP> 22,9%
<tb>
<tb>
<tb> sence <SEP> introduite
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Densité <SEP> à <SEP> 20 <SEP> 0. <SEP> 864 <SEP> 0.
<SEP> 906 <SEP> 0.907
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Viscosité <SEP> en <SEP> E <SEP> à <SEP> 50 <SEP> 34 <SEP> 1720 <SEP> 51
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Valeur <SEP> polaire <SEP> de <SEP> viscosité <SEP> 2,12 <SEP> 3,7 <SEP> 3,25
<tb>
Exemple 5 :
On a utilisé une essence de cracking faite à partir des hydrocarbures synthétiques de la synthèse Fischer-Tropsch ayant les valeurs de densité suivantes :
EMI11.2
<tb> Température <SEP> d'ébullition <SEP> moyenne <SEP> Densité
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 60 <SEP> 0,668
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 70 <SEP> 0,677
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 80 <SEP> 0,694
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 90 <SEP> 0,706
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 100 <SEP> 0,717
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 110 <SEP> 0,727
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 120 <SEP> 0,737
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 130 <SEP> 0,747
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 140 <SEP> 0,756
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1500 <SEP> 0,764
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 160 <SEP> 0,773
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 170 <SEP> 0,780
<tb>
<Desc/Clms Page number 12>
et cette essence a été transformée de la même façon que dans l'exemple 1 à 20, 55 et 95 et elle a donné des rende- ments particulièrement faibles en huile de graissage ayant une valeur polaire de viscosité de 2,
45 jusqu'à plus de 4.
Les différents résultats d'essais sont réunis dans le tableau ci-dessous :
EMI12.1
<tb> Transformation <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Quantité <SEP> d'essence <SEP> de <SEP> cracking <SEP> 1000g <SEP> 1000g <SEP> 1000g
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Couche <SEP> de <SEP> contact <SEP> avant <SEP> la
<tb>
<tb>
<tb> transformation <SEP> (50g <SEP> AlCl3)
<SEP> 160g <SEP> 90g
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Couche <SEP> de <SEP> contact <SEP> après <SEP> la
<tb>
<tb> transformation <SEP> 160g <SEP> 90g <SEP> 90g
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Couche <SEP> supérieure <SEP> 888g <SEP> 1069g <SEP> 1000g
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Quantité <SEP> d'huile <SEP> de <SEP> graissage
<tb>
<tb> en <SEP> gr <SEP> 77g <SEP> 53g <SEP> 37g
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Quantité <SEP> d'huile <SEP> de <SEP> graissage <SEP> en <SEP> %
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Densité <SEP> à <SEP> 20 <SEP> 0,889 <SEP> 0,931 <SEP> 0,9486
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Viscosité <SEP> en <SEP> E <SEP> à <SEP> 50 <SEP> 17,5 <SEP> 77,6 <SEP> 39
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Valeur <SEP> polaire <SEP> de <SEP> viscosité <SEP> 3,6 <SEP> 2,45 <SEP> supérieure
<tb>
<tb> à <SEP> 4
<tb>
Exemple 6 :
De la même façon que dans l'exemple 1, on a effec- tué des transformations successives à 20,50 et 80 , avec une essence ayant les valeurs de densité ci-dessous :
EMI12.2
<tb> Température <SEP> d'ébullition <SEP> moyenne <SEP> Densité
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 50 <SEP> 0,647
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 60 <SEP> 0,657
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 70 <SEP> 0,667
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 80 <SEP> 0,675
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 90 <SEP> 0,684
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1000 <SEP> 0,690
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1100 <SEP> 0,697
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 120 <SEP> 0,?04
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1300 <SEP> 0,711
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1400 <SEP> 0,717
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1500 <SEP> 0,721
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 160 <SEP> 0,726
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 170 <SEP> 0,
730
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 180 <SEP> 0,733
<tb>
<Desc/Clms Page number 13>
Comme produit de départ, on avait utilisé un mélange d'hy- drocarbures à limites de points d'ébullition 150-180 ob- tenu en premier lieu dans la synthèse Fischer-Tropsch. Le rendement en huile de graissage était faible et les huiles de graissage obtenues avaient une valeur polaire de viscosité d'environ 2,5.
Les différents résultats d'essais sont rassem- blés dans le tableau ci-dessous :
EMI13.1
<tb> Transformation <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Quantité <SEP> d'essence <SEP> de <SEP> cracking <SEP> 1000g <SEP> 1000g <SEP> 1000g
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Couche <SEP> de <SEP> contact <SEP> avant <SEP> la
<tb>
<tb>
<tb> transformation <SEP> (50g <SEP> AlCl3)
<SEP> 140g <SEP> 210g
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Couche <SEP> de <SEP> contact <SEP> après <SEP> la
<tb>
<tb>
<tb> transformation <SEP> 140g <SEP> 210g <SEP> 230g
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Couche <SEP> supérieure <SEP> 910g <SEP> 930g <SEP> 980g
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Quantité <SEP> d'huile <SEP> de <SEP> graissage
<tb>
<tb>
<tb> en <SEP> gr <SEP> 100g <SEP> 75g <SEP> 130g
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Quantité <SEP> d'huile <SEP> de <SEP> graissage
<tb>
<tb> en <SEP> %
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> rapportée <SEP> à <SEP> la <SEP> quantité <SEP> d'es-
<tb>
<tb>
<tb> sence <SEP> introduite <SEP> 10% <SEP> 7,5% <SEP> 13 <SEP> %
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Densité <SEP> à <SEP> 20 <SEP> 0,846 <SEP> 0,844 <SEP> 0,846
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Viscosité <SEP> en <SEP> E <SEP> à <SEP> 50 <SEP> 12,7 <SEP> 12,8 <SEP> 5,
40
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Valeur <SEP> polaire <SEP> de <SEP> viscosité <SEP> 2,32 <SEP> 2,5 <SEP> 2,44
<tb>