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"PROCEDE DE RECUPERATION DE BASES ORGANIQUES DNS L'ABSORPTION D'ANHYDRIDE SULFUREUX AU MOYEN DE TELLES BASES ".
Dans l'absorption d'anhydride sulfureux des gaz qui en contiennent,comme par exemple des gaz de grillage, au moyen de bases organiques,comme par exemple les amines aromatiques,comme l'aniline,les toluidines, ou les xylidines,avantageusement avec emploi de mélanges de ces bases avec de l'eau,par exemple suivant le brevet N 37026I, ou le brevet ?403363, certaines quantités de la base or- ganique employée comme agent d'absorption,sont entrainées sous forme de vapeur par le gaz sortant du processus d'absorption.
Quoiqu'on général,et suivant la hauteur du point d'ébullition de la base organique employée comme agent d'absorption,les quantités
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des bases organiques soustraites de cette manière au processus d'absorption ne sont que relativement très faibles, une perte des dites bases diminuerait quand même et sensiblement la valeur économique du procédé d'absorption,de sorte qu'il est désirable de retirer des gaz sortant,de quelque manière que ce soit, les bases y contenues.
Ceci a été réalisé jusqu'ici de préférence par lavage des gaz sortant avec des acides étendus. Dans ce cas,il était nécessaire de libérer la '-,ase dans la solution du sel de cette base avec l'acide donne,par addition d'une base plus forte,comme par exemple par l'addition de carbonate de sodium,après quoi la base libérée pouvait être réintroduite à nouveau dans le processus d'absorption.
Cependant ,dans ce cas orest généralement obligé d'abondonner la solution restante,contenant l'acide de lavage sous forme de par exemple son sel de sodium,faute d'emploi utile, en perdant ainsi aussi bien l'acide y contenu que l'alcali ajouté.
Or, sur.tout en cas de traitement de gaz à très faible teneur en SO2 et à des températures d'absorption supérieures à 30 , il peut arriver .par exemple en cas d'emploi d'aniline ou de toluidine comme agents d'absorption,que les quantités . e bases contenues dans le gaz sortant,et par conséquent les quantités d'acide et d'alcali nécessaires à leur récupération de l'eau acide ayant servi @u lavage des gaz sortant,deviennent tellement grandes, que lE perte susmentionnée en acide et en alcali dans le liquide de lavage, ainsi qu'éventuellement aussi la perte ,en base restant dans ce dernier,devienne également tellement grande,qu'elle influence d'une manière indésirable la valeur économique du procédé d'absorption.
Suivant l'invention ce désavantage du procédé connu de traitement subséquent des gaz sortant en question est évité d'une manière très efficace par le fait,qu'on retire des gaz les bases
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y contenues sous forme de vapeur, par lavage avec un.
liquide or- ganique dune tension de vapeur relativement basse, dans lequel la base organique donnée est soluble, et qu'on réalise,par le traitement de la solution obtenue de 1(base dans le liquide or- ganique avec de l'anhydride sulfureux en présence d'eau,la trans- formation de la base en sulfite qui se dissout dans l'eau pré- sente.'
En qualité de liquides organiques de lavage appropriés sont cités à titre d'exemple les huiles minérales à ébullition éle- vée, avantageusement raffinées,par exemple celles à point d'é- bullition situé au dessus de 200 environ. Par exemple ,une huile..- de paraffine d'épuration brute et d'une température d'ébul- lition située entre-235 et 240 0,s'est révélée avoir des proprié- tés excellentes.
Généralement,la viscosité du liquide organique emnloyé ne devrait pas dépasser environ 2 Engler à 50 0, vu que les émulsions d'eau avec des huiles plus visqueuses sont relativement difficiles à séparer.
Généralement les gaz à traiter suivant la présente invention sont tellement chargés de vapeur d'eau,par suite de leur traite- ment avec le mélange d'absorption à teneur d'eau, que lors du lavage suivant l'invention au moyen d'un agent d'absorption orga- nique, il se sépare du gaz une quantité d'eau suffisante,par rap- port à la quantité de bases contenue dans legaz,pour que le sulfite de la base,formé lors de l'aotion subséquente de l'a.nhy- drite sulfureux sur la solution de la base,soit dissout dans cet- te eau;
si toutefois la quantité d'eau entraînée par le gaz serait insuffisante à cet effet ou si le gaz ne contenait pas d'eau du tout, la quantité d'eau manquante, ou nécessaire, au total,pour dissoudre le sulfite de la base formé, doit être ajoutée à l'agent dissolvant organique avant et ou pendant la réaction avec l'anhydri- de sulfureux*
Finalement on obtient, de la manière décrite,un mélange d'une
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solution aqueuse du sulfite de la base auparavant dissoute dans le liquide organique, avec le liquide organique libéré de cette base,ce mélange -couvant être facilement séparé en ses deux phases après repos suffisant.
L'agent dissolvant organique peut ensuite être utilisé pour l'absorption de nouvelles quantités de bases du gaz sortant du processus d'absorption de SO2 La solution du sulfite de la base or-
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ganique,et du fuit cette base peut ,soit également être réintroduite d:"l1S le dit nrooessus d'absorption,en l'ajoutant a l'agent d'r-:.1,s0rnt-iolî constitué .,2.1' exemple par un mélange de la base donnée avec de 7.' eau, ou l'on neut expulser l'anhydride sulfureux également de cette solutic'n,"02-r chauffage, en réintroduisant la base restante,en aualité d'agent d'absorption,dans le processus d'absorption et en réutilisant l'eau resta,nte,séparée de la base, d 1'19 le traitement 'le l'agent dissolvant organique chargé de barse, ('"ree de 11é,nh(j,T:ide sulfureux.
Pour autant que la quantité 4.' e. u ajoutée (,1.1 ;:1r51G.nge d'absorption n'en soit :pEla augmentée dans une mesure jdéqir11,on, choisira généralement de préférence le procédé mentionné en crémier lieu.
Aussi bien le traitement du gaz, sortant du processus d'ab-
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sorption de 50, ,"'ree un ao-ent organique dissolvant la base orga- nique contenue sons forme de vopeur dans le dit gaz sortant,que le traitementde la solution ainsi obtenue de la base dans l'agent
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dissolvant organique :5.uec de l'anhydride sulfureux en présence d'eau, sont réalisés avantageusement en conduisant le liquide, ou les liquides, 1, l'état forteifie=1t étendu en surface à rencontre du courant des composantes gazeuses de la réaction.
A cet effet, on em-nloie utilement des tours due lavage d'un genre connu, tramversées -oé-1' le gaz de 'or' ,,:\e'1 haut, pendant que le liquide, ou le mélange de liquides, Sr l"a8Se de haut en bas i.vec un développement en surface 8U''18i nrononcé que nossihle,tel qu'on peut le réaliser de la manie-re connue nar exemple en faisant tomber le liquide ds.ns des tours vides,'car exemple sous forme de pluie , ou en le faisant descendre par ruissellement dans des tours garnies de
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corps de remplissage ou de répartition.On peut aussi employer des tours à plateaux tamis ou à plateaux cloches,de l'espèce usuelle dans les colonnes distillatoires, ainsi que des laveurs mécaniques,par exemple des laveurs dits "Stroder" (brevet allemand N 409844).
L'anhydride sulfureux employé pour l'extraction des bases dissoutes dans l'agent dissolvant organique,est employé utilement sous une forme aussi concentrée que possible,par exemple tel qu'il est obtenu par chauffage du mélange de base organique et d'eau, chargé de SO2, dans le procédé d'absorption pour récupération de l'anhydride sulfureux des gaz en contenant.
La solution de la base organique dans l'agent dissolvant organique, destinéeà être traitée avec de l'anhydride sulfureux, est avantageusement émulsionnée par mélange, avant la réaction avec l'ànhydride sulfureux,par exemple avant introduction dans la tour. de lavage employée pour cette réaction, avec l'eau destinée également à être introduite dans la tour.
EXEMPLES 1) Le gaz,contenant encore 0,2% en volume de SO2 à côté de 15% en volume d'oxygène(reste azote),sortant d'une installa- tion pour absorption d'anhydride sulfureux d'un gaz de grillage @ avec emploi d'un mélange de toluidine brute industrielle,respectivement de xylidine brute industrielle, avec de l'eau,fût conduit à une vitesse de 1 m3 par minute, de bas en haut, au travers d'une tour de lavage, par laquelle coulait,de haut en bas sur des plateaux à cloches, de l'huile de paraffine d'épuration brute, d'un point d'ébullition situé entre 235 et 24000,de manière quelle sortait en bas chargée de toluidine,respectivement de xylidine.-
La teneur du gaz en bases était, , son entrée dans cette tour de lavage,,
de 3-4 gr de toluidine par m3 , ou de 2-6,6 gr de xylidine-par m3. Par suite de la condensation,dans la tour, de' l'eau du gaz chargé de vapeur d'eau lors de son traitement avec le
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relance d'absorption ncur le une partie e de la 'hase ne passa
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ns.s dpm l'huile de paraffine, au cours du 1JcBage par la tour, mais ds-ns l' ep.1J ':OTiden3ée, dans laquelle elle fut dissoute q rai- son '-'.'environ 70-80% sous forme de sulfite(par suite de la teneur
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restante du P;8,Z en 8 2)' Le tableau cf.-dessous montre le degré de chargement de l'huile,!:
.', quantité '.'eau séparée, ainsi que la teneur restante en base du gaz sortant de la tour et la quantité d'huile néces-
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saire pour une récurération suffisante de la base,:car bzz de gaz sortant du. processus d'absorption.
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ESSAI BASE QU -IITI-2E QUOTITE QU'.l'TITE TENEUR MOYENNE COHSOMMAHO P,,SS-,4,EDE D'HUILE EN D'EaU 1<;H EN BASE TTON DtF3LIL- >17 EïT rn CIRCULATION LITRES huile eau gaz sortant 3 LE EP LITRES gr/1 G2/1 gr/m3 m,/m3de gaz 1 Toltzi 990 61,2 21,0 36 56,5 0,024 60
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<tb> -le
<tb> Xyli- <SEP> 2100 <SEP> 136,5 <SEP> 37,7 <SEP> 27,5 <SEP> 23,6 <SEP> 0,013 <SEP> 60
<tb> dine
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Le mélange d'huile de paraffine et d'eau, chargé de tolui-
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diane, ou ,-Le xylidine, de la manière décrite,fût ensuite traité dc'ClS1 une tour de lnvage identique avec de l'anhydride sulfureux pratiquement exerant de gÀ.z étranger et retiré de la. colonne ..,servans a ekni;1<e# l'anhydride stilLu-reu7,- du liquide d' 'Iibsol'pt'ion...
On obtint aj. 119i, a'nre3 décantation de l'emulsion d'abord obtenue, à côté de l'huile de paraffine libérée nouveau de la base et pouvant être réutilisée pour l'absorption de la base contenue dans le gaz sortant du processus (L'absorption de SO2,- la
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base, au-oaravant dissoute dans l'huile de paraffine, et à présent sous for,/le de son sulfite a l'état d'une solution qui Douvait également être utilement employée Dar son renvoi dans le processus d'.'!-bsor'ot3o'n susdit.
Suivant l'esnèce de la bane utilisée, on variera utilement la quantité d'eau eMployer dans le traitement du liquide orga- nique chargé de base, avec de l'anhydride sulfureux. Cette quan-
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. tité d'eau sera'utilement,-' en cas d'absorption de toluidine du gaz sortant du processus d'absorption,-de 1 partie d'eau sur 4, tout)au.plus 3 parties d'huile, et en cas d'emploi de xylidine d'environ I partie d'eau sur 4 parties, tout au plus 2,5 parties d'huile.
2) De l'huile de paraffine fût employée suivant l'exemple 1 au lavage du gaz sortant d'un processus d'absorption d'anhydride sulfureux,réalisé au moyen d'un mélange de toluidine et d'eau, et en fût chargée de 32 gr de toluidine par litre. Il? litres de cette huile, d'une teneur totale de 3,74 kg de toluidine,fûrent émulsionnés avec 29 litres d'un condensé aqueux obtenu lors du lavage du gaz avec l'huile de paraffine et'ayant une teneur de
61 gr de toluidine par litre, c'est à dire une teneur totale de 1,77 kg de toluidine;
Cette émulsion fût introduite dans une -' tour garnie de corps de remplissage par laquelle on fit passer de bas en haut de l'anhydride sulfureux à 100 %.Apres décantation de l'émulsion retirée de la tour on obtint de cette émulsion de toluidine
115 litres d'huile avec seulement 1,04 gr/par litre, donc en tout 0,12 kg de toluidine, et 34 litres d'une solution aqueuse avec 154 gr de toluidine par litre, donc en tout 5,24 kg de to- luidine.
Ainsi on récupéra en tout 5,36 kg de toluidine, c'est a dire
98% des 5,5 kg de toluidine introduits avec l'huile employée et le condensé aqueux.
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