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Perfectionnements au traitement par la chaleur de substances carbonées
La présente invention est relative au traitement par la chaleur de substances carbonées naturelles,telles que du charbon,charbon à longue flamme ou "cannel", lignite, bois et analogues, l'objet de l'invention étant d'obtenir des résidus carbonés devant servir de combustible sans fumée ou de charbon actif de meilleure qualité, et si on le désire, pour améliorer les rendements en gaz et en goudron obtenus dans le traitement par la chaleur ou de car- bonisation.
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L'invention comprend le chauffage du charbon, ou autre matière carbonée analogue, mélangé à du soufre ou en présence de soufre ou de matières contenant du soufre capable de réagir à la manière du soufre libres Le soufre se combine avec la partie la plus réactive de la matière et est enlevé principalement sous forme de sulfure d'hydrogène et de composés sulfurés dans le goudron.
L'invention comprend également le chauffage de la matière carbonée avec, ou en présence de eouf re ou de matières contenant du soufre comme dit ci-dessus à des températures de l'ordre de 300 C à 450 C suivie si on le aésire, d'un traitement à chaleur élevée, à des températures de l'ordre de 600 à 800 C.
L'invention comprend également la production d'un coke qui soit actif dans la préparation du bisulfure de carbone, par le chauffage d'une masse broyée briquetée constituée de matière carbonée et de soufre, à une température de l'ordre de 650 C à 750 C, la teneur en soufre de la masse étant de l'ordre de 1 à 5% de celle-ci.
Suivant un mode approprié d'application de l'invention, un charbon méta-ligniteux est broyé de manière à traverser un tamis "British standard 72", et est mélangé avec 2,75 parties de soufre pour 100 parties de charbon, le mélange étant briqueté. Lorsqu'on le carbonise à 720 C, le coke résultant produit le même volume ae bisulfure de carbone que celui obtenu en partant de charbon de bois dans les même!.:; conditions d'essai. L'essai consistait à faire passer une quantité connue de vapeur de soufre sur du coke au charbon de bois granulé maintenu à 9500 C, le volume de bisulfure de carbone produit étant mesuré après la distillation.
Il est à noter que le coke produit en -par- tant du charbon même dans les conditions indiquées, avec
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cette exception que du soufre n'y était pas ajouté, donnait à l'essai seulement la moitié du volume de bisulfure de carbone obtenu avec emploi de soufre dans la masse briquetée.
L'addition de proportions de soufre plus grandes que les 2,75 parties indiquées ci-dessus, donnait seulement des rendements faiblement plus élevés en bisulfure de carbone. Si cependant, on désire produire du coke très actif, une quantité maxima de goudron et gaz, et un rendement minimum de liqueur aqueuse, la proportion de soufre dans le mélange peu.1 être augmentée au-dessus de celle qui donne le meilleur rendement de bisulfure de carbone. Ainsi le char@ bon indique ci-dessus, broyé comme avant et briqueté avec cinq parties de soufre par 100 parties de charbon donnait par la carbonisation à 600 a un rendement en coke légèrement plus élevé-,, un rendement beaucoup plus grand en gou- dron et gaz dépourvu d'acide et un rendement fortement diminué en liqueur aqueuse.
La proportion de soufre employée est critiqueo Lorsque celle-ci est dépassée, le rendement en coke augmente rapidement et les rendements en goudron et gaz diminuent .
Si on emploie seulement une partie de soufre pour 100 parties de charbon, la propriété réactive du coke résultant est considérablement diminuée mais dépasse encore celle du coke qui est produit en partant de charbon seul.
A mesure que la proportion de soufre est augmentée jusqu'à 2,75 pour 100 parties de charbon, la réactivité du coke résul< tant augmente rapidement.
La variété de charbon à employer n'est pas critique excepté que l'on doit employer des charbons qui dans le traitement décrit donnent des cokes de résistance appropriée pour le but requis. Ainsi on pourra employer des lignites,
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tandis que des cokes fortement réactifs ont été produits en fartant de charbons bitumineux ayant de bonnes possi- bilités cokéfiantes, Si le procédé doit être employé pour faire du coke en vue de la fabrication de bisulfure de carbone ou pour la production de carbone pour procédés de ré- cupération par dissolution et analogues, je préfère employer des charbons de la classe méta-ligniteuse ou de la classe para-bitumineuse.
La grosseur du charbon pour le mélange avec le soufre avant le briquetage dépend de la qualité requise pour le résidu solLde et de la nature dos autres produits de la carbonisation. Les cokes de la meilleure qualité sont produits en partant du charbon le plus finement divisé mais pour des buts tels que la fabrication de bisulfure de carbone, il a été trouvé avantageux d'employer un charbon méta- ligniteux broyé de' manière à traverser un tamis "British standard 72".
Si l'objet du procédé est d*améliorer la ré-
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activité du coke pour usages <loYueuLhlu6B, on eiiiploieiru du charbon de grosseur plus grande, le criterium étant la ré partition convenable du soufre dans la matière avant sa car- bonisation. S'il y a répartition convenable, le charbon peut être employé sans briquetage..
La quantité de soufre qui doit être employée dans chaque cas particulier dépend de la nature du charbon et de sa grosseur, des conditions de chauffage, du briquetage du
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mélange ou de l'emploi du mélanges non-briquetéa eL don pro- priétés requises dans le coke résultant, et des rendements et de la nature des autres produits de la carbonisation.Les cokes .les plus réactifs sont obtenus lorsqu'on emploie des quantités plus grandes de soufre. Si on désire obtenir des
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très réactif, la quantité de soufre employée doit être proportionnée soigneusement suivant la variété de charbon ou suivant le type de substance employée.
La réacti vité augmentée du coke est montrée en comparant les résultats obtenus avec des cokes préparés de la même maniére en partant de charbon seul et des cokes préparés de la même manière en partant du même charbon de la même grosseur mélangé'avec. diverses proportions de soufre.
L'intensité du chauffage et la température finale qui doit être atteinte dépendent de la nature des mélanges utilisés et des produits qu'on désire obtenir par le traitement. Le processus peut être modifié entre de grandes limites. Si le but est de produire un produit solide sans fumée lors de la combustion, on de réduire les possibilités productrices de fumée d'une substance, le mélange doit être chauffé pendant des périodes plus grandes à une tem pérature plus petite. Le chauffage peut être continué pendant des périodes de l'ordre d'une heure et plus, à des températures de l'ordre de 150 0 à 4500 C.
Ensuite. le produit solide peut être chauffé à des températures plus élevées, pour enlever. de nouvelles quantités de soufre à l' état combiné-, Si on désire. avoir des rendements élevés de résidu, solide, des rendements bas en goudron et des rendes ments modérés en gaz, le mélange est chauffé lentement, mais si le but de Inapplication du procédé est d'obtenir des rendements maximum de gaz et de goudron, le chauffage est fait plus rapidement.
Le procédé peut s'appliquer aux systèmes ordinaires de carbonisation pour produire du coke de réactivité plus grande que celui produit normalement. Une répartition plus ou moins uniforme du soufre dans la charge de charbon est requise. Les cokes les plus réactifs sont produits lorsque
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des mélanges convenables de charbon de grosseur appropriée et du soufre sont carbonisés à des températures qui ne dé-
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pi,tufi<,: 1 paa 13000 C.
Des cokes peuvent être produits en partant de mélanges charbon-soufre qui sont très durs. La dureté du coke produit augmente lorsque la proportion de soufre dans le mélange augmente, mais après que la proportion optima a été atteinte, une augmentation de la proportion de soufre fait diminuer graduellement la dureté du- coke. L'emploi du
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charbon lIJol1tlonl1é prÔcédoml.lüu1, pour passer a Lravdra un Lu- mis "British standard 72", le mélange de ce charbon avec deux parties de soufre pour cent parties en poids de charbon, le briquetage et la carbonisation à 7200 C ont donné un coke exceptionnellement dur. Des mélanges de charbon broyé à un degré de finesse encore plus grand, traité par la chaleur de manière appropriée, ont donné des cokes encore plus durs.
La quantité de soufre qui reste dans le coke est en général déterminée par les facteurs déjà énumérés. La carbonisation à 6000 C de mélanges de charbon et soufre en proportions diverses a montré qu'avec de faibles proportions
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do rrunfrA, 1;1 1,<.it<>iir an notif't'n dl1 ooko ui>t.niiu ONL motmiro que celle du coke en partant du charbon original carbonisé dans des conditions analogues.
Avec une proportion convenablement réglée du soufre dans le mélange même à 6000 C, on peut produire des cokes aussi réactifs que du charbon de bois mais contenant moins de soufre que le coke préparé en partant du charbon original seul, carbonisé dans les mêmes conditionsd
Ainsi le charbon ci-dessus broyé de manière à traverser un tamis "British standard 72" mélangé avec trois parties de soufre pour 100 parties en poids de charbon
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briqueté et carbonisé à 600 C, a donné un coke contenant 1,81 % de soufre. Le coke obtenu du charbon non traité, carbonisé dans les mêmes conditions, contenait 1,94 % de soufre. Le coke obtenu en partant d'un mélange contenant cinq parties de soufre pour cent parties en poids de charbon carbonisé dans les mêmes conditions contenait 1,97 % de soufre.
Ce dernier mélange a donné le rendement maximum de goudron et gaz et le rendement minimum de ligueur aqueuse. Avec des proportions de soufre encore plus grandes, la teneur en soufre des cokes préparés à 6000 0 a augmenté proportionnellement. Si cependant on chauffe de tels cokes à des températures plus élevées,; la teneur en soufre dimi nue. Ainsi en employant un mélange contenant dix parties. de soufre pour cent parties en poids de charbon, la carbonisation à 8000 0 a donné un ooke qui ne contenait que deux pour cent de soufre.
Le chauffage de la substance pour enlever le soufre qui se trouve sous forme combinée, peut être effectué en deux phases; dans la première phase, on peut employer des
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températures jusqu*à.pproximativement 5000 a à fi00 0. Cela enlève la majeure partie du soufre combiné. Dans la seconde phauo, on pout amployar una emyc;n,6uxd juaque 8000 0 lors9 que la quantité plus petite de soufre combiné est dégagée, Ce processus se prête à 1.enlèvement facile et avantageux du sulfure d'hydrogène des gaz combustibles et pour la récu- pération du soufre du sulfure d'hydrogène par des méthodes connues
Le soufre récupéré par ces méthodes peut être réemployé, dans le processus.
Si on le désire, des agents accélérateurs peuvent être ajoutés au. mélange charbon-soufre.
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Des cokes produits par le présent procédé pour la fabrication de bisulfure de carbone présentent l'avantage par rapport aux cokes produits en partant de charbon seul. qu'ils ont une teneur plus basse en hydrogène combiné.
Les cokes produits par l'emploi de la présente invention peuvent posséder ou bien peuvent recevoir par un traitement approprié, les propriétés fortement absorbantes ou les propriétés des carbones décolorants.