BE437967A - - Google Patents

Description

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   SOCIETE BELGE DE L'AZOTE ET DES
PRODUITS CHIMIQUES DU MARLY   PERFECTIONNEMENTS   A LA FABRICATION DES NITRATES ALCALINS Il est connu que l'on peut obtenir des nitrates alcalins par l'attaque des sulfates au moyen d'acide nitrique. On sait que dans cette opération, pour favoriser l'équilibre en faveur du nitrate alcalin, il est indiqué d'employer un excès convenable d'acide nitrique, ce qui conduit à la nécessité de récupérer soigneusement celui-ci.

   On s'est efforcé également grâce à un traitement approprié du bisulfate de soude par du chlorure de sodium de faire rentrer en cycle le sulfate de soude employé en tête des opérations.-
La présente invention apporte à cette méthode générale de travail des perfectionnements nouveaux, qui permettent d'augmenter les rendements, de supprimer les pertes en acide nitrique et d'augmenter les vitesses de réaction.-
La réaction, qui repose sur l'équation générale :

     M2S04   + HN03 = MHSO4 + MN03 M représentant un métal alcalin, se fait dans des conditions particulièrement favorables lorsque l'on a soin d'employer le sulfate alcalin sous une forme excessivement divisée. - 

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L'expérience a montré que les conditions les plus sa- tisfaisantes, en pratique, étaient réalisées lorsque l'on ajou- tait à l'acide nitrique du sulfate alcalin broyé de façon à pou- voir passer au tamis n  200, et cela quelle que soit la concen- tration de   l'acide.-  
Ce sulfate en poudre impalpable peut être ajouté tel quel à l'acide nitrique et le contact intime entre les deux reac- tifs peut 'être réalisé au moyen d'agitateurs,

   par exemple.-
Une façon de travailler qui permet d'obtenir ce mélange très rapidement et par conséquent de realiser de grandes vitesses de réactions consiste dans l'introduction simultanée dans la cuve du sulfate en poudre et de l'acide nitrique. Le jet d'acide ou d'eaux-mères ou de liquide de lavage chargé de sulfate peut être dirigé de telle façon qu'il cree, dans la cuve de réaction, un   @   mouvement tourbillonnaire:.

   On peut lui   donner   également une di- rection de bas en haut, ces méthodes de travail ayant pour but d'augmenter dans la cuve, le temps de contact, sans dispositif intérieur mécanique, entre le sulfate et l'acide.-
Ces méthodes de travail ne sont données qu'à titre indi- catif et l'invention couvre évidemment toutes modifications qu'y apportera l'homme de métier.-
Il va de soi que   l'appareillage,comme   d'ailleurs celui employé dans les opérations suivantes sera en matériaux résistant aux réactifs en presence.-
Dans la cuve de réaction, la température peut ne pas 
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   ,,.f,(,a."t-c p+-i iSpz%1 L dépasser une bonne marche de la réaction et nécessaire d'ailleurs 
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 h N-4- " pour provoquer la précipitation du nitrate de soude.Celui-ci est évacué du convertisseur, au besoin après passage dans un réfrigérant, si la température atteignait un 

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 degré trop élevé, et conduit dans une essoreuse, dans laquelle il est traité par une nouvelle quantité d'acide nitrique, dans le but d'éliminer l'eau-mère riche en'sulfate et d'amener ainsi sa teneur dans le nitrate au pourcentage voulu, généralement endessous de 0,5   %.-  
Le nitrate de soude, imprégné d'acide nitrique, sera neutralisé par une addition convenable de carbonate ou de bicarbonate alcalin,

   les précautions voulues étant prises pour récupérer l'anhydride carbonique se dégageant au cours de cette opération.-
Comme il a été dit, il est bonde travailler avec un excès d'acide nitrique, de telle sorte que les eaux-mères soient une solution nitrique de bisulfate alcalin, dont il est indispensable de retirer l'acide nitrique d'une part, le bisulfate alcalin de   l'autre.-   
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 w4) Cette opération peut, dans une certaine mesure, être q"...;t....

   A1' Mf-.-'LttWt. dt W légèrement simplifiée en renvoyant dans le convertisseur une par- tie ae l'acide nitrique qui a servi au clairçage au nitrate.-
On a proposé diverses méthodes déjà pour séparer l'acide nitrique du bisulfate alcalin.-
La présente invention couvre un moyen nouveau, qui fonctionne de façon telle que la récupération de l'acide est pratiquement complète.-
La solution nitrique de bisulfate alcalin après récupération de la totalité ou d'une partie des calories emportées par les produits formés par la suite, est amené dans un dispositif construit en matériaux convenables, où elle est portée à une température de 200  environ.-
L'eau et l'acide nitrique distillent et sont traités dans des colonnes appropriées ou l'on recueille d'une part, l'eau,

   

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 et d'autre part l'acide nitrique à la concentration désirée.- 
Cette façon de travailler permet de recueillir du sul- L . fate alcalin, qui possède la propriété indispensable d'être privé d'acide nitrique. En effet, ce sulfate acide est traité par les dispositifs connus au moyen de chlorure de sodium, opération qui donne du sulfate alcalin rentrant en tête du cycle et de l'a- cide chlorhydrique convenant pour tout usage approprié.- 
Il est indispensable que dans cette opération de régé- nération du sulfate alcalin, il n'y ait pas d'acide nitrique en présence, car cela conduirait à la formation de chlerure de nitro- syle,

   corps dont la récupération est particulièrement difficile et dont la présence constitue une source d'ennuis de toutes espè-   ces.-   
Il est possible d'apporter à ce mode de travail certai- nes modifications qui en facilitent la réalisation. Les eaux-mères constituent une solution de bisuldate alcalin, saturée en ions nitriques.

   Si l'on enlève de ce milieu une certaine quantité d' acide nitrique, il sera dès lors possible, par un refroidissement convenable de ne précipiter que du bisulfate alcalin, qu'un lava- ge ou chauffage convenable peut priver de toute trace d'acide ni- trique.- 
On pourra donc traiter les eaux-mères à une température convenable dans tout dispositif approprié, une tour par exemple garnie, si on le veut, de matériaux de remplissage, dans lequel elle est soumise à une distillation enlevant la quantité voulue d'acide nitrique. - 
La solution à traiter circule en cycle ferme et une par- tie convenole en est prélevée pour être soumise à une évaporation, éventuellement sous vide, ou à un refroidissement suffisant, opé- rations qui provoquent la précipitation du bisulfate alcalin. On récupère évidemment l'acide nitrique se dégageant.

   Le chauffage des eaux-mères, qui peut se faire à la pression atmosphérique ou à des pressions plus basses, est réalisé par exemple, au moyen 

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Claims (1)

1. d'un fluide chauffant.02 Celui-ci à titre d'exemple non limitatif, peut être des gaz de combustion ordinaires ou des vapeurs nitreuses provenant de' la combustion catalytique de l'ammoniaque.- Il est également possible de reprendre une partie de l'acide nitrique qui se dégage, de la porter dans un faisceau tubulaire outout autre appareil à la température voulue et de la renvoyer ensuite dans le dispositif de traitement des eaux-mères.*- En vue d'éviter l'attaque des matériaux du dispositif de chauffage de cet acide nitrique, il faut empêcher l'entraîne- ment par les vapeurs de toute gouttelette d'eaux-mères et prévoir donc à leur sortie, l'appareillage nécessaire,

   un électrofiltre par exemple.- @ Ainsi qu'il a déjà été spécifié plus haut la présente invention couvre également toutes modifications de détail qu'y apporterait l'homme de métier. Elle se rapporte en plus non seu- lement à la fabrication des sulfates alcalins purs, mais aussi à celle des mélanges de ces corps et des produits commerciaux.- L'invention se rapporte enfin également aux divers pro- duits obtenus suivant la méthode générale de travail décrite. - RESUME L'invention concerne : I.

   Des perfectionnement apportés au mode de production des nitrates alcalins, purs ou non, seuls ou en mélange par action de l'acide nitrique sur les sulfates correspondants, caractérisés par les points suivants pris séparément ou dans leurs diverses combinai- sons : <Desc/Clms Page number 6> 1) Avant son traitement par l'acide nitrique, le sulfate alcalin est broyé de façon à être mis sous forme de poudre impalpable; 2) Le sulfate alcalin et l'acide nitrique sont introduitssimulta- nément dans la cuve de réaction au moyen de tout dispositif approprié .- 3) L'introduction simiultanée du sulfate alcalin et de l'acide ni- trique ou d'eaux-mères ou de liquide de lavage, au moyen d'un dispositif unique se fait latéralement ou de bas en haut ou des deux façons à la fois, en un ou en plusieurs points;

   4) Des produits retirés de la cuve de réaction, après un refroidis- sement éventuel, on sépare le nitrate alcalin, qui est débarra- sé du sulfate non décomposé par un chairçage à l'acide nitrique; 5) L'acide nitrique, ayant servi au clairçage du nitrate ootenu, est renvoyé dans la cuve de réaction; 6) Les eaux-mères provenant de l'essoreuse sont envoyés dans un dispositif chauffé à 200 environ; 7) L'acide nitrique dégage est séparé de la vapeur d'eau par tout moyen approprié; 8) Les eaux-mères sont soumises à un chauffage convenable en vue d'une séparation partielle de l'acide nitrique;

   9) Le chauffage des eaux-mères est réalisé par contact direct au moyen de gaz de combustion ordinaires, des gaz provenant de la combustion catalytique de l'ammoniaque, d'une partie de l'aci- de nitrique dégagé, portée à la température voulue et renvoyée dans l'appareil de distillation des eaux-mères; 10) Les eaux-mères, partiellement privée d'acide nitrique sont sou- mises à une évaporation ou à un refroidissement convenable en vue de la précipitation du bisulfate alcalin;

   11) Les opérations des distillation des eaux-mères et de precipi- tation du bisulfate alcalin sont effectuées à la pression at- mosphérique ou sous des pressions inférieures ; <Desc/Clms Page number 7> 12) Le bisulfate retiré des eaux-mères après lavage ou chauffage convenable est traité par un chlorure correspondant et trans- formé en sulfate qui rentre en tête du cycle; 13) L'acide chlorhydrique produit est récupéré par tout moyen approprié; II. Les produits obtenus : 1) Les nitrates alcalins, purs ou non, seuls ou en mélange; 2) L'acide chlorhydrique,