BE500312A - - Google Patents

Description

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   PROCEDE DE   PREPARATION   DE   CARBONATE 'DE   POTASSIUM A PARTIR DE CHLORURE   =DE   POTASSIUM, 
Actuellement, on obtient le carbonate de potassium;, non seule- ment par électrolyse de chlorure de potassium en insufflant   delanhydride   carbonique dans la chambre de la cathode, mais encore à partir de sulfate de potassium au moyen de chaux et de gaz à   l'eau,   par l'intermédiaire de formiate de potassium.

   On a utilisé précédemment un procédé de préparation à partir de chlorure de potassium avec du tri-hydrate de carbonate de magné- sium (sel d'Engel).Toutefois, ce dernier procédé a été abandonné et on ob- tient par électrolyse du chlorure de potassium une potasse contenant du   chloreo   Dans le procédé au formiate, on a besoin, comme matière première, de sulfate de potassium qui est cher ou difficile à obtenir et dont la teneur en chlore doit être abaissée à   0,1. %   par   la;

  rageo   
Le procédé selon la présente invention part du chlorure de po-   tassium,   qui est facile à obtenir, et qui est transformé, en présence d'am- moniac et d'anhydride carbonique, en un mélange de carbonate de calcium et de sulfate de potassium avec le sel double sulfate de calcium et de po-   tassium,   par exemple la syngénite, que l'on obtient à un autre stade du procédéo Le chlore du chlorure de potassium se sépare sous forme d'une so- lution de chlorure   d'ammonium   à partir de laquelle on récupère de façon con- nue, de l'ammoniaque au moyen de chaux avec formation d'une lessive finale de chlorure de calcium.

   Pour séparer la solution de chlorure   dammonium   ob- tenue, il faut laver le produit de la réaction de façon telle que le sul- fate de potassium reste dans le résidu. Pour cela, une solution concentrée d'ammoniaque convient particulièrement bien car le sulfate de potassium n'y est que très difficilement solubleo - 
On élimine par évaporation   l'ammoniaque   du mélange de carbonate de calcium et de .sulfate de potassium, après élimination complète du chloru- re d'ammonium, et, après adjonction du sulfate de potassium précipité par concentration de la solution de carbonate de potassium, on le traite, à une température initiale supérieure à 40 , avec de l'anhydride carbonique sous une pression   d'environ   30 atm. 

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   Le traitement d'un mélange de carbonate de calcium et de sul- fate de potassium par l'anhydride carbonique sous pression a déjà été indi- qué dans un brevet antérieur. Toutefois, en ce cas, on travaillait à tempé- rature normale ou inférieure à celle-ci. On a trouvé, selon la présente invention, que l'on obtient des précipités de syngénite plus compacts et se filtrant mieux lorsque la température initiale de formation du bicarbonate est supérieure à 40 .

   Au bout d'une demi-heure, une prise d'essai prélevée dans le récipient où se forme le bicarbonate présente déjà une alcalinité d'environ 0,5 N On refroidit alors jusqu'à la température ambiante, en a- gitant et en maintenant la pression de l'anhydride carbonique à   25-30   atm. et, au bout de 6 à 8 heures, on obtient une alcalinité d'environ 0,9 à   en-   viron 1,1 N, correspondant à une teneur en bicarbonate de potassium de 90 à 110 g/1 On sépare ensuite - de préférence sous pression - la solution de bicarbonate de potassium du résidu de syngénite et on   lave.ce   dernier à l'eau froide. 



   On traite la solution de bicarbonate avec une quantité de chaux caustique calculée de façon à avoir la moitié de la causticité, on sépare la boue de chaux et on concentre la solution de carbonate de potasse à en- viron 1/10 de son volume. En ce cas, le sulfate de potassium qui avait été dissous précipite jusqu'à laisser un reste   infime.   On évapore complètement à sec la solution du carbonate de potasse concentrée. On obtient un carbo- nate de potassium d'une pureté d'environ 98 % qui contient environ 0,3 % d'ions SO4 la teneur en chlore varie suivant le degré d'élimination du. sulfate de potassium par lavage et elle peut être maintenue à 0,1 % ou moins. 



   Comme, pendant la formation du bicarbonate à   40 ,   le fer de l'appareil est éventuellement attaqué et prend part à la réaction, ce sta- de de la transformation doit s'effectuer dans un appareil résistant à l'an- hydride carbonique. 



   L'exemple suivant montre comment on peut mettre industrielle- ment en pratique le procédé. 



    EXEMPLE   
Dans un tube résistant à la pression et à la corrosion, tournant autour de son axe transversal et contenant une bougie filtrante, dont la   ca-   pacité est de 20 litres, on met 765 grammes de chlorure de potassium à 98 %, et on ajoute une masse précipitant lors de l'opération, consistant en 1645 grammes de SO4CaSo4K2H2O (syngénite), 500 gr. de C03Ca, 150 gr. de SO4K2 et 2000 grammes d'eau contenue dans ce corps, plus 2135 grammes d'eau. On y fait passer 170 grammes d'ammoniac et 160 grammes d'anhydride carbonique et on agite le tube en lui faisant exécuter des demi-rotations autour de son axe transversal pendant environ une heure. On fait ensuite passer dans le tube 1250 grammes d'ammoniac et on réduit le liquide au tiers.

   Finale- ment, on lave une solution de 680 grammes d'ammoniac dans 2020 grammes   d'eau   et on évapore le résidu; l'ammoniac qui s'est évaporé et la solution de la- vage sont ajoutés à la solution mère. On obtient une solution de 535 grammes de chlorure d'ammonium, 1930 grammes d'ammoniaque, 15 grammes de chlorure de sodium et 10 grammes de sulfate de potassium dans 6120 grammes d'eauo On fait chauffer cette solution avec 320 grammes d'hydroxyde de calcium et on y ajoute 2100 grammes   d'ammoniaque.   Comme lessive finale, on obtient une solution de 530 grammes de chlorure de calcium, 15 grammes de chlorure de sodium et 10 grammes de sulfate de potassium dans 4600 grammes d'eau. 



   Au résidu lavé de 1000 grammes de   C03Ca,   1890 grammes de   S04K2   et 400 grammes d'eau, on ajoute alors 550 grammes de sulfate de potassium récupérés avec 30 grammes de carbonate de calcium , puis 9500 grammes d'eau et, à environ 40 , on établit dans le tube une pression d'anhydride carbo- nique de 30 kg/cm2 On agite la masse à cette température, pendant une de-   mi-heure.   On commence alors à refroidir et on refroidit la   masse..en   conti- nuant à l'agiter pendant 6 heures, jusqu'à arriver à la température   ambian-   te.

   On sépare alors de nouveau du résidu le tiers du liquide, on lave avec 2000 grammes d'eau et on obtient environ 10 litres d'une solution qui con- tient 1000 grammes de carbonate de potassium, 550 grammes de sulfate de 

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 potassium, 30 grammes de bicarbonate de potassium et 9540 grammes d'eauo A cette solution, on ajoute 280 grammes de chaux éteinte et on filtre pendant environ 1 1/2 heureo On obtient une solution de potasse, à partir de laquel- le on peut récupérer en concentrant par vaporisation 550 grammes de sulfate de potassiumo En évaporant à sec, on obtient, à partir de la solution;

  , 690 grammes de carbonate de   potassiumo   
Une autre forme d'exécution industrielle du procédé de l'inven- tion est représentée schématiquement dans le dessin annexé, 
On traite le,chlorure de potassium et la syngénite avec de l'am- moniaque et de l'acide carbonique dans un appareil séparé sans pressiono On sépare ensuite la solution mère par filtration et lavage avec de l'eau. Dans la solution mère se trouvent le chlorure d'ammoniaque et une partie du sul- fate de potassium. On élimine le sulfate de potassium en ajoutant de l'am- moniac gazeux. par refroidissement. Puis   on traite   le mélange de carbonate de calcium et de sulfate de potassium selon le procédé de l'exemple donné.

Claims (1)

1. RESUME.

   Procédé d'obtention de carbonate de potassium à partir de chlo- rure de potassium caractérisé par les points suivants ,considérés isolé- ment ou en combinaison : 1 ) On transforme le chlorure de potassium, en présence d'ammo- niac et d'anhydride carbonique, avec des sulfates doubles de calcium et de potassium précipitant dans l'opération, en un mélange de sulfate de potas- sium et de carbonate de calcium et on transforme ce m.élange, de façon con- nue,. au moyen d'anhydride carbonique, en bicarbonate de calcium et en un sulfate double de calcium et de potassium.

   2 ) On forme le bicarbonate à des températures initiales d'au moins 40 3 ) Le récipient dans lequel se forme le bicarbonate est con- struit en une matière résistant à l'anhydride carboniqueo