<Desc/Clms Page number 1>
PROCEDE DE CONCENTRATION ET DE PURIFICATION D'ACETYLENE.
La présente invention se rapporte à un procédé perfectionné de concentration et de purification d'acétylène à l'aide d'ammoniac liquide et, plus spécialement, à un procédé particulièrement efficace de séparation complète d'un mélange gazeux d'acétylène et d'ammoniac en ses constituants.
On a déjà proposé un procédé consistant à laver les gaz de pyrolyse, contenant de l'acétylène et de l'éthylène, par de l'ammoniac liquide afin d'absorber sélectivement et séparer l'acétylène et de l'obtenir concentré et pur. Quand on utilise cette méthode, on soumet l'ammoniac liquide ayant absorbé l'acétylène à un premier traitement, par élévation de température, pour libérer l'éthylène également absorbé, puis, par nouvel accroissement de température, on libère l'acétylène. Cet acétylène, libéré de sa solution dans l'ammoniac liquide, ainsi que le gaz non dissous par l'ammoniac liquide à l'étape de lavage du gaz de pyrolyse,
EMI1.1
contisunsnt de 1 ' siûsssiïs gazeux at en. doit -; la. liwvôi à i vw pour anlr#ar @ cet ammoniac gazeux.
L'eau ammoniacale ainsi obtenu est distillée, ce
<Desc/Clms Page number 2>
qui donne de l'ammoniac liquide qu'on utilise de nouveau, ensemble avec l'ammoniac liquide dont on a enlevé l'acétylène, pour une nouvelle absorption d'acétylène.
Cependant, l'ammoniac liquide est un excellent solvant de l'acétylène, et l'eau ammoniacale, obtenue comme décrit ci-dessus, contient encore de l'acétylène en dissolution. Par conséquent, quand on distille cette eau ammoniacale pour récupérer l'ammoniac liquide, ce der- nier entraîne de l'acétylène en dissolution et il en résulte que son pouroir solvant vis-à-vis de l'acétylène diminue, d'où augmentation de la quantité d'acétylène restant dans le gaz résiduel à l'étape d'absorption.
La présente invention a principalement pour objet de remédier à ces inconvénients et d'améliorer ce procédé de récupération et purification de l'acétylène à l'aide d'ammoniac liquide et d'assurer une séparation complète et efficace du mélange gazeux d'acétylène et d'ammoniac.
Le procédé de la présente invention consiste essentiel- lement à chauffer la solution aqueuse d'ammoniac, de façon à libérer l'aoé- tylène qu'elle contient, puis la solution aqueuse d'ammoniac est distillée pour récupérer l'ammoniac liquide pur.
Ce procédé est décrit, avec référence au schéma annexé, pour le cas du traitement d'un gaz obtenu par pyrolyse d'hydrocarbure, ce gaz contenant de l'acétylène et de l'éthylène.
Un gaz obtenu par pyrolyse d'hydrocarbures contient, en plus de l'acétylène et de l'éthylène, d'autres constituants tels que propy- lène, méthane, hydrogène, monoxyde de carbone, anhydride carbonique, hydro- carbures supérieurs non saturés, composés aromatiques, etc ... Le procédé de la présente invention est applicable au gaz partiellement épuré, c'est-à- dire au gaz de pyrolyse dont on a préalablement éliminé, de façon connue, le noir de carbone, les goudrons, l'anhydride carbonique, les hydrocarbures supérieurs non saturés, les composés aromatiques, etc ...
On introduit le gaz purifié à la partie inférieure de la tour de lavage 1, par la conduite 8, et on le lave par de l'ammoniac liquide amené à la partie supérieure de cette tour. L'ammoniac liquide absorbe sélectivement l'acétylène et on amène la solution ammoniacale acétylénée; par la conduite 9, à la colonne 2 où, par élévation de la tem- @ pérature, on libère l'éthylène et le propylène dissous en même temps que
<Desc/Clms Page number 3>
l'acétylène. L'éthylène et le propylène ainsi libérés sont renvoyés à la colonne d'absorption par la conduite 10.
Par la conduite 11, on amène la solution d'acétylène dans l'ammoniac à la colonne 3, où elle est soumise à une nouvelle élévation de température, ce qui a pour effet de libérer l'acétylène. L'ammoniac liquide, seutiré au pied de cette colonne 3, est renvoyé à la colonne d'absorption 1.
Le gaz résiduel, sortant de la colonne 1 et qui ne contient donc plus d'acétylène, entraîne de l'ammoniac gazeux et on l'amène, par la con- duite 12, à la colonne 4 de lavage à l'eau. Il sort, par le sommet de cette colonne, exempt d'ammoniac. L'eau ammoniacale, soutirée en pied de cette colonne 4, est envoyée par la conduite 13 à la colonne 7 de distillation sous pression. Cette distillation donne, d'une part, de l'ammoniac liquide qu'on utilise de nouveau à la colonne d'absorption, et, d'autre part, l'eau résiduaire qui est éliminée par la conduite 14. Le mélange gazeux d'acéty- lène et d'ammoniac, sortant de la partie supérieure de la colonne 3, est sou- mis à un lavage à l'eau pour enlever l'ammoniac gazeux, ce qui laisse l'acé- tylène gazeux ayant un degré élevé de pureté.
La méthode de la présente invention s'applique à la séparation com- plète du mélange gazeux d'acétylène et d'ammoniac sortant de la colonne 3.
On amène ce mélange, par la conduite 15, à la colonne de lavage à l'eau 5.
Ce lavage à l'eau donne, d'une part, de l'acétylène à 99,9 % de pureté récu- péré par la conduite 16, et, d'autre part, de l'eau ammoniacale. Cette eau ammoniacale contient environ 0,02 à 0,2 d'acétylène en dissolution et, par la conduite 17, on l'amène à la colonne 6 où elle est soumise à un trai- tement thermique qui libère cet acétylène. Cette colonne 6 est du type à plateaux ou à garnissage et elle est pourvue d'un dispositif 18 de chauffage à sa partie inférieure. L'acétylène libéré est renvoyé, par la conduite 19, à la base de la colonne 5 de lavage à l'eau. L'eau ammoniacale, soutirée en pied de la colonne 6, est envoyée par la conduite 20 à la colonne de distil- lation 7 où elle rejoint l'eau ammoniacale soutirée de la colonne 4.
La description ci-dessus montre que le procédé de la présente inven- tion permet de récupérer l'acétylène dissous dans l'eau ammoniacale résultant du lavage à l'eau d'un mélange gazeux d'acétylène et d'ammoniac obtenu lors de la concentration et purification d'acétylène à l'aide d'ammoniac liquide.
, Par un choix judicieux des conditions opératoires, de la construction, de
<Desc/Clms Page number 4>
l'appareillage, etc, on obtient de l'acétylène pur, ayant un degré de pureté de 99,9 % en volume et plus, et des eaux ammoniacales pratiquement exemptes d'acétylène. Par conséquent, la distillation de ces eaux ammonia- cales donne de l'ammoniac exempt d'acétylène et dont le pouvoir d'absorption vis-à-vis de l'acétylène n'est donc pas réduit.
Exemple :
Dans la colonne 5 de lavage à l'eau, à refroidissement indirect, ayant un diamètre de 0,7 m. et comportant 21 plateaux, on introduit un mélange gazeux contenant 126,9 Kmoles/h d'ammoniac et 42,3 Kmoles/h d'acétylène, ainsi qu'un mélange gazeux contenant 0,9 Kmole/h. d'ammoniac et 0,1Kmole/h. d'acétylène (provenant de la colonne 6 de récupération d'acé- tylène). On introduit en même temps 450 Kmoles/h. d'eau.
Au sommet de cette colonne 5, on recueille 42,3 Kmoles/h. d'acétylène ne contenant pas plus de 10 parties par millions d'ammoniac. En pied de colonne, on soutire 557,8 Kmoles d'eau ammoniacale contenant 0,1 Kmole d'acétylène et 127,7 Kmoles d'ammoniac. On envoie dette eau ammoniacale par la conduite 17 au sommet de la colonne 6 de récupération d'acétylène. Cette dernière colonne a 0,5 m de diamètre et 3 a de hauteur et elle contient des anneaux Raschig ; elle est chauffée à la base à 51,5 C par de l'eau chaude. On soutire, en pied de cette colonne, 577,7 Kmoles d'éau ammoniacale contenant 127,7 Kmoles d'ammoniac et 0,005 Enole d'acétylène.
Résumé.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.