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Traitement des objets en fer et en acier pour leur communi- quer un fini coloré".
L'invention se rapporte à une composition soluble pour bains et à un procédé d'utilisation de cette composition pour communiquer un fini coloré aux objets en fer et en acier,par un procédé d'oxydation .
Elle est applicable aux métaux ferreux d'une façon générale, mais elle peut est plus particulièrement intéressante pour l'acier et)ses alliages (à l'exception des aciers fortement chromés ou inoxydables). Sur les aciers auxquels il est applicable, ce procédé donne un beau fini noir qui est dans une certaine mesure protecteur contre la rouille . La surface finie présente aussi des propriétés lubrifiantes caractéristiques qui améliorent ses qualités de résistance à l'usure .
Ceci est très intéressant pour les surfaces finies d'orgames travaillants tels que segments de pistons, arbres à cames, mécanismes d'armes à feu', etc..,
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Le fini coloré obtenu en utilisant le produit considéré suivant le procédé ci-après décrit, est du type pénétrant et il est applicable aux aciers à l'état trempé ou à l'état doux, sans augmenter, ni diminuer leur épaisseur ; peut par suite être employé sur les outils et calibres finis sans altérer leurs dimensions. Pour un fini satisfaisant, le degré de pénétration dans la surface peut être de l'ordre de 0,8 à 1 centième de millimètre et l'on n'observe pas que la surface s'écaille, se fragmente ou se gerce comme c'est le cas en utilisant les compositions de traitement superficiel antérieurement connues.
Conformément à la présente invention, le produit ou le bain nouveau, comprend en solution aqueuse une base forte et un sel facilement o::ydant provenant de préférence de corps différents du groupe des métaux alcalins, comme par exemple, la soude ou hydrate de sodium et le nitrate de potassium. En raison du fait qu'en solution, cette composition ne peut se distinguer de celle obtenue en choisissant l'hydrate de potassium et le nitrate de sodium pour le mélange, le choix des matières premières sera déterminé en considération de leur valeur marchande .
Pour la réalisation du procédé, on peut utiliser le sodium comme métal constituant de l'hydrate ainsi que du nitrate, ou bien utiliser le potassium pour ces deux composants, mais les compositions de ce genre ne sont pas aussi satisfaisantes que lorsqu'on utilise des métaux alcalins différents, l'un pour l'hydrate et l'autre pour le nitrate .
La composition destinée au bain comporte les corps précités, en mélange, dans la proportion d'une partie de nitrate pour deux parties d'hydrate .
Pour la facilité de la préparation du bain et pour rendre le produit marchand, ces corps peuvent être fondua ensemble et moulés en pains solides dont la composition comporte une répartition uniforme des corps ci-dessus dans la proportion indiquée.
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Pour la réalisation du procédé, la composition ainsi réa- lisée est dissoute dans l'eau et la solution est amenée à son point d'ébullition.
Les objets métalliques à traiter pour l'oxydation et la coloration sont plongés dans le bain en ébullition et ce bain est maintenu bouillant pendant le traitement. La température d'ébullition du bain dépend bien entendu de la concentration de la composition dissoute, c'est-à-dire de la proportion de l'eau par rapport à la quantité de composition contenue dans le bain. En d'autres termes la température d'ébullition est supérieure à 100 C. (point d'ébullition de l'eau pure) et dépend de la quantité de composition en solution.
Le fait de maintenir le bain en ébullition tandis qu'on l'utilise pour le traitement des objets métalliques sert à deux fins : premiè- rement, ceci assure une fixation exacte de la température et de la concentration du bain pour avoir sur les objets l'effet de coloration désirée et, deuxièmement, ceci maintient le bain en état d'oxydation uniformément active aussi longtemps que ce bain existe. Il n'y a aucun épuisement du bain quant à son activité oxydante, quelque soit le nombre des objets traités dans ce bain et aussi longtemps qu'on l'utilise .
Sous son aspect le plus général, le procédé consiste à plonger les objets d'acier dans un bain ayant la composition précitée tout en maintenant ce bain à sa température d'ébulli- tion, la température de ce bain et sa concentration correspon- dante étant/assez élevées pour assurer l'oxydation et la colo-' ration de ces objets d'acier.
A un point de vue plus particulier, le procédé consiste à traiter ces objets d'acier par étapes ou stades successifs, la première partie du traitement étant réalisée dans un bain bouillant à une température inférieure à celle du dit bain bouillant pour le deuxième stade du traitement.
Bien que ce traitement progressif puisse être réalisé en plongeant les ob- jets dans une seule et même cuve où on laisse le bain en ébul- lition augmenter graduellement en concentration (par évapora- @
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tion de l'eau) durant le traitement, cependant la réalisation industrielle du procédé de cette façon, sur une grande échelle, serait lente et coûteuse Car pour chaque fournée successive d'objets à traiter, le bain devrait être amené à sa faible température de départ, puis ensuite chauffé jusqu'à sa forte température d'achèvement. On propose par suite comme une ca- ractéristique importante de l'invention, la réalisation du procédé par étapes distinctes, dans des cuves séparées ou chaque bain peut être maintenu à un degré de température et à une concentration déterminées.
Il est généralement suffisant d'utiliser deux de ces cuves séparées bien que l'on puisse en prévoie davantage, si on le désire, dans un tel traitement progressif. Le bain pour le premier stade du traitement est maintenu au point d'ébullition et à la concentration exactes pour l'oxydation préliminaire; après avoir été plongés dans ce bain pendant l'intervalle de temps nécessaire, les objets sont ensuite immédiatement transférés dans le second bain qui est maintenu à un point d'ébullition plus élevé avec une concen- tration plus forte, en vue de terminer cette oxydation.
On décrira maintenant en détail des stades séparés de ce procédé , dans un exemple de traitement des variétés or- dinaires d'objets en acier carburé, afin de leur communiquer un fini coloré noir.
Premier stade . . - pour le premier stade du procédé on emploie une solution contenant approximativement 3,5 Kg. de la composition ci-des- @ sus par 3,372 1. d'eau (environ 3,8 lcg). Une solution contenant ces proportions et de ce degré de concentration, aura un point d'ébullition très voisin de 140 C.
Lorsqu'on prépare de prime abord un bain, il est bon, pour éviter une réaction trop violente et une ébullition tumul- tueuse, de n'ajouter à l'eau que de petites quantités à la fois de la composition ci-dessus indiquée, tandis que cette eau est chauffée jusqu'à, son point d'ébullition final. Etant
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donné que pendant le temps nécessaire pour atteindre la con- centration voulue du bain, une part importante de l'eau primi- tive s'évapore , il est intéressant de commencer la prépara- tion du bain avec un excès d'eau.
Par exemple dans les instruc- eurs tions destinées aux utilisatiesn industriels en vue de la préparation initiale d'un bain, on conseille à l'opérateur d'ajouter la composition petit à petit dans l'eau, dans la proportion de 2,95 Kg. de composition par 3,78 1. d'eau, tandis que le bain est chauffé jusqu'à son point d'ébullition final.
Lorsque le bain bout à 140 C. ou aux environs, l'opérateur sait que la concentration voulue a été atteinte. A cette tem- pérature d'ébullition de 140 C.. le bain contient effective- ment une proportion de 3,5 kg. de composition pour 3,78 1. d'eau, ou bien sa concentration est très voisine de cette proportion.
Lorsqu'il bout à la température indiquée, le bain est prêt. à l'usage et les objets d'acier, après avoir été nettoyés, sont plongés dans ce bain pendant une durée allant d'Environ 5 à 15 minutes pour les pièces ordinaires. Toutefois, pour certaines pièces spéciales, il peut être nécessaire de pro- longer la durée d'immersion pendant un temps plus long pou- vant aller jusqu'à 60 minutes et qui dépend principalement des caractéristiques physiques des objets à traiter. Le bain est maintenu constamment bouillant pendant l'usage à sa tempéra- ture d'ébullition déterminée, et en observant la température à laquelle se fait cette ébullition, on obtient un contrôle de la proportion de composition dissoute.
Après avoir extrait les objets de ce bain, ils sont immédiatement plongés dans un deuxième bain bouillant, à plus forte concentration, mais con- tenant en solution la même composition.
Deuxième stade.-
Dans le deuxième bain, on emploie approximativement 4,2 kg. de la composition ci-dessus pour 3,7B 1. d'eau et ce bain est maintenu de même à son point d'ébullition qui, pour
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cette concentration est d'environ 155 C. Ce deuxième bain est préparé de la même manière que le premier, c'est-à-dire qu'autant de fois que le bain contient initialement 3,78 1. d'eau, on lui ajoute graduellement 3,4 kg. de la composition jusqu'à ce que l'on obtienne un point d'ébullition final de 155 C. Lors que la température d'ébullition de 155 C. est atteinte, la proportion contenue dans le bain sera d'environ 4,2 kg. de composition pour 3,78 1. d'eau.
Les objets d'acier sont plongés dans ce deuxième bain, généralement pendant le même temps que dans le premier bain ; cependant, la durée d'immersion dans le deuxième bain est sujette à modification pour des types spéciaux de pièces,de même qu'il a été indiqué pour le premier bain. A la fin de la deuxième immersion, les objets sont extraits du bain, rincés dans l'eau pour enlever la solution, puis placés dans un bain d'huile protectrice pendant 5 minutes environ. La pièce peut ensuite être enlevée et/séchée dans la sciure ou de toute autre manière convenable.
Après le premier stade du traitement, les objets sont partiellement oxydés et noircis sans l'être d'ordinaire à un point satisfaisant. Après le deuxième stade de traitement,les objets d'acier ont acquis un beau fini noir satiné qui est avantageux pour une présentation commerciale satisfaisante.
Dans l'exemple de réalisation du procédé qui a été donné ci-dessus on a indiqué comme préférables pour le travail moyen Courant, des températures particulières d'ébullition avec des concentrations correspondantes, mais il est bien entendu que ces températures ne sont pas impératives et peuvent être modifiées suivant la nature des aciers à traiter.
Cependant, il est important de maintenir le bain en ébullition durant chaque stade de traitement et de conserver la concentration telle que la température d'ébullition ait la valeur souhaitée. Il est aussi important de commencer le'traitement (oxydation préliminaire) des objets, tandis que le bain est à une température inférieure à celle du traitement final ('oxyda-
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tion finale). Pour obtenir des résultats uniformes sur les mêmes types d'acier, de jour en jour et de mois en mois il convient industriellement de déterminer certaines températures d'ébullition fixes des bains pour chaque stade successif et de maintenir ces valeurs déterminées de la température par un réglage approprié de la concentration au cours de chacun des stades du traitement.
Grâce au fait que le bain contenant la composition, tandis qu'on le maintient en ébullition, ne s'épuise pas ou ne voit pas son pouvoir oxydant s'affaiblir durant l'usage, il est possible d'obtenir des résultats uniformes et prévus à l'avance sur les pièces par ce réglage des températures d'ébullition.
La température d'ébullition la meilleure (ainsi que la concentsation) qu'il faut utiliser à chaque stade et pour chaque sorte d'objet d'acier ou de fer, ne peut être indiquée en raison des variations presque illimitées de génies, de formes et de caractéristiques physiques que l'on rencontre dans les produits de ce genre. Il suffira d'indiquer la gamme possible de ces températures en signalant quelques exemples. Pour le traitement d'ohjets d'acier très minces tels que des obturateurs photographiques, le premier stade de traitement se fait le mieux dans un bain de la composition à la température d'ébullition approximative de' 110 C., avec un bain pour le deuxième stade de traitement au point d'ébullition de 120 c approximativement, les concentrations correspondant à ces températures.
Pour des aciers à grande vitesse contenant du tungstène, le bain du premier stade est de préférence à la température d'ébullition de 132 C., tandis que le bain du deuxième stade a son pont d'ébullition à 143 c Pour les aciers ayant une surface durcie par laminage ou par étirage, le bain du deuxième stade peut atteindre 168 C. Dans ce cas, comme dans tous les cas,la température du bain pour le premier stade doit être d'environ 11 C. ou davantage au-dessous du bain pour le second stade.
En général, la température d'ébullition pour le bain du premier stade est fixée au-dessous du point ou les objets seraient oxy-
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dés trop fortement, par exemple avec une crasse verdâtre ou eouleur de rouille et à une valeur assez élevée pour que débute l'oxydation vers sa couleur noire. On peut traiter des aciers ou des objets d'acier différents de ceux mention- nés, qui requièrent pour obtenir les meilleurs résultats des températures d'ébullition pour les bains des premier et second stades, différentes de celles qui ont été données, et l'on ne considère pas l'invention comme limitée à une tem- pérature d'ébullition particulière quelconque pour les bains de l'un ou l'autre stade.
Cependant, une fois que la température d'ébullition la mieux appropriée a été déterminée pour un type particu- lier d'acier ou d'objet, et pour chaque stade de traitement de ce type, il est bon pour obtenir des résultats uniformes de maintenir constante la température d'ébullition du bain à la valeur qui a été fixée pour chaque stade et ceci pendant toute la durée d'immersion de la pièce au cours du stade.
En pratique, on obtient un règlage facile et certain des fac- teurs ci-dessus en surveillant le point d'ébullition. Toute variation du point d'ébullition révèle aussitôt un change- ment dans la concentration de la solution. Si la température d'ébullition s'élève au-dessus du point désiré, on ajoute de l'eau; si cette température s'abaisse, on laisse l'excès d'eau s'évaporer ou bien l'on ajoute davantage de composi- tion avant d'utiliser le bain. Lorsque la solution bout au point d'ébullition exact, l'opérateur sait alors que ls bain contient la proportion voulue de composition par rapport à la quantité d'eau . On peut se procurer dans le commerce des appareils appropriés pour conserver le réglage du point d'ébullition et de la concentration d'une façon automatique toute valeur désiré.
Par exemple, un robinet d'admission d'eau du type barber-Colman peut être utilisé pour ajouter de l'eau par intermittence dans le récipient contenant le bain sous l'action de règlage d'un régulateur à température du type Foxhoro connu sous le nom "Rotax" .'Le bain est chauf- @
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fé de toute manière usuelle et suffisamment pour qu'il soit maintenu en ébullition ; le type d'appareil standard cidessus indiqué fonctionne automatiquement pour ajouter de l'eau au bain autant qu'il en faut pour maintenir la tempé- rature d'ébullition à la valeur qui a été fixée.
La mise en oeuvre du procédé peut ainsi se faire à une échelle industrielle pour une production rapide et continue, avec l'assurance qu'avec l'uniformité de température on obtient une concentration et un pouvoir oxydant du bain qui demeurent constants; il en résulte que le fini coloré noir sur les pièces demeure uniforme.
On connaît des bains de sels oxydants antérieurs, qui ont été proposés dans le même but général que celui ici décrit, mais ces bains antérieurs s'épuisent après une courte période d'usage et requièrent l'addition de substances activantes ou de régénération pour conserver leur pouvoir oxydant, que ces bains antérieurs soient ou non maintenus en ébullition. Dans le présent bain, il ne faut aucun moyen activant sauf qu'il faut maintenir le bain en ébullition durant l'emploi. A chaque stade du présent procédé, la solution qui a été indiquée ne se dégrade ni ne s'use à l'usage, et elle donne le même effet oxydant uniforme jusqu'à ce que l'extraction hors du bain ait emporté la dernière goutte de solution.
Pour conserver la même quantité de bain en compen- sant les pertes résultant de l'extraction hors du bain , on ajoute uniquement la composition primitive et comme indiqué plus haut le pourcentage d'eau dans le bain est continuellement réglé par 14 température d'ébullition requise à chaque stade du procédé .
REVENDICATIONS.
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