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% Colorants dérivés de l'acide 2-amino-3-naphotique, leur procédé de fabrication et leurs applications".
Alors que l'acide anthranilique et ses dérivés ont été utilisés fréquement pour la préparation de colorants ortho-carboxy- ortho'-oxy- ou -amino-zaoique, pour fibres animales, l'acide 2-amino-3-naphtoique et ses dérivés sulfonés ne l'ont jamais été pour cette application. Les seuls colorants techniques que l'on a préparés jusqu'à présent à l'aide de ces produits comme bases dîazotables, ont été des colorants pour fibres cellulosiques dérivés de l'urée de l'acide J ou des colorants, pour rayonnes d'acétates, formés sur la fibre.
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invention faite dans les services de la demanderesse par
Messieurs Georges KOPP et René GANGNEUX, que l'obtient des colorants azoïque d'un grand intérêt technique par diazotation de l'acide 2-amino-3-naplotoique et de ses dérivés sulfonés et copulation en.
substance, des dérivés diazoïques ainsi obtenus avec des composants de copulation copulant en ortho d'un groupe NI,?- ou OH, à l'exception des dérivés de l'acide 2-amino-5-naph- tol -7- sulfonique. Les colorants ainsi obtenus peuvent être transformés, en substance ou sur la fibre, en comnlexes métalli- fères.
Les colorants qui font l'objet de la présente description -peuvent être classés en trois.catégories :
I.- COLORANTS DE FORMULE GENERALE :
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dans laquelle X représente un copulant répondant à la défini- tion précédente et pouvant être par exemole : une arylide de l'acide acétylacétique, une bétadicétone, une pyrazolone, un phénol, un naphtol, une diamine benzénique, une naphtylamine, un aminonaphtol et autres composés analogues. Ces produits sont peu ou pas solubles dans l'eau; après leur transformation, - au moyen des méthodes générales connues - en complexes métal- lifères, tels que ceux du chrome, du nickel, du cobalt, du fer ou du cuivre, ils possèdent des solubilités remarquables dans les solvants organiques ( autres que les hydrocarbures purs) et dans les vernis cellulosiques.
Ces colorants métallifères qui sont solides à la lumière, à la sublimation et au rechampissage, constituent une gamme allant du jaune vert au violet et au brun. Ils donnent d'excel- lents résultats dans la coloration des vernis et peintures, ainsi
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que dans la coloration dans la masse des pellicules et rayonnes à base de cellulose estérifiée.
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II. - DERIVES SÛLFONES DES' COLORANTS' DE FORï;4ULE GENERALE l''CI- DESSUS
Ces colorants sont bien solubles dans l'eau et se prêtent aux différents modes usuels de teintures. Mais leur solidité généralement médiocre au foulon ne permet pas de les utiliser comme tels.
Par contre, lorsque l'on traite subséquemment par un sel de métal polyvalent, susceptible de former des complexes, les teintures obtenues à l'aide de ces produits, celles-ci acquiè-
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rent un F311ex1J7.e de povrt6té tr0 ''t3 e±3 1'is
La gamme des nuances ainsi obtenues va du jaune-vert au bleu et au brun. Ces produits présentent une affinité remarqua- ble pour le cuir qui ils permettent de teindre facilement en nuances bien unies, généralement vives et de bon rendement.
Certains d'entre eux sont égaleront utilisables dans la fabrication de laques par précipitation au moyen de sels alcaline'-terreux; ces laques sont solides à la lumière.
Il convient de remarquer que l'utilisation de l'acide
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2-3-aminonaphto5quc et de ses dérivés sulfonés dans les condi- tions précisées ci-dessus, permet dtobtenir, par copulation au moyen des méthodes-usuelles avec les arylides de l'acide
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acétylcétique, des jaunes très veruâtres qui n'avaient pu jusqu'ici être obtenus dans cette classe de colorants avec des composants aussi simples .
Les colorants de cette catégorie peuvent être obtenus en partant de composants contenant des groupes sulfoniques ou par sulfônation des colorants répondant à la formule I
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III . COJILF',¯1F: DES COLORANTS DE IA CATEGORIE"II" CI-DESSUS .:.
Les colorants de la catégorie "II" peuvent être transformés en complexes métallifères. Los nouveaux produits
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obtenus et particulièromant les complexes chromifères sont très intéressant,- tant au point de vue de leurs nuances et de leur vivacité qu'au point do vue.: do leurs propriétés générales : unisson, lumière, fou2on.
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De même que les colorants dï -ortho-oxyazoïquos, (voir le brevet frcnçai,J g 'gÉ.5µS du 2 Décembre 1933), les nouveaux colo- rants de le, ca 6L;orJ¯e "II" conduisent à deux genres de produits chromifèrc,s, les uns se for.'iam, L d0 préférence en milieu neutre, les autres exclusivement or! ailion fortement acide.
Les différences do propriétés entre les complexes formés
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cn milieu neutre (complexes prirna ïres et los complexes formés on milieu .cïde sent très accentuées en général. Dans la plupart tes cas, les COln9J.O:os secondaires sont plus vifs et unissent très bien sur laine on bain acide alors que les primaires unis- sent t :na 1.
De plus, les composés primaires exigent do fortes quan-
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tintés ci"acid< et ces durées très longues dc teinture alors que les composes seconde ires peuvent ocre teints facilement par les procédés habituels ; un avantage des complexes primaires réside
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par contre dans leur moillcJX' rendeimnt en teinture sur laine, en bain fortement acide.
La préparation des cor:J:',oS0S aocondairsset leur séparation des milieux de réaction sont --ci .r.êr:l très simples; il suffit par exemple de chauffer le colorant avec un seul de chrome on milieu Bull uri.que dilué. Lis oomniexa soaondaïre cristallise géné- ralement du milieu de réaction sous forme de cristaux brillants,
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L'acidité des milieux de chromago doit être telle que le PH soit voisin de 2. On peut également préparor intermédiairement la -complexe primaire continuer le chromage après acidification du mélange.
La formation des complexes primaires ou secondaires peut avoir lieu, en vase.ouvert ou sous pression, en présence ou en l'absence de solvants organiques, de sels minéraux ou organiques; elle-peut s'appliquer aussi bien aux colorants purs qu'à leurs mélanges, éventuellement avec des colorants autres que ceux définis dans la présente description. On peut également préparor des complexesmixtes contenant plusieurs métaux par traintement au moyen de mélanges de sels de métaux susceptibles de former- des complexes.
Les complexes chromifères de la catégorie "ÎII" peuvent être utilisés soit à la teinture, soit à l'impression dos fibres animales. Ces colorants présentont une affinité remarquable pour le cuir chromé qu'ils permettent de teindre en nuances unies, vivès et de bonne solidité.
Un certain nombre de ces complexes sont, à l'état dfacides. libres, solibles dans les solvants organiques et peuvent être appliqués, à la coloration des vernis, films, pellicules, etc..
Enfin, des remarques analogues à celles faites pour les colorants de la catégories "II" peuvent être faites en ce qui concerne les jaune-verdâtres
On peut d'ailleurs obtenir des colorants de la catégorie "III" par sulfonation des complexes métallifères des colorants de la formule générale I
Voici divers exemples d'application de l'invention : EXEMPLE 1
On diazote 187 parties d'acide 2-amino-3-naphtoique à
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l'aide de 250 parties d'acide chlorhydrique 19 Bé, 2000 parties d'eau, 138 parties de nitrite de soude en solution à 50 % ot la quantité de glace nécessaire pour maintenir la tompérature à + 5 c Le composé diazoïque obtenu est 'coulé en 1/2 heure dans le bain de copulation préparé de la manière suivante :
On dissout 177 parties d'anilide de l'acide acétylacétique dans 2000 parties d'eau à l'aide de 115 parties de soude causti- que en solution à 35 Bé. On ajoute 450 parties d'acétate de soude cristallisé et on refroidit à 0 C au volume 4.000
Le colorant qui précipite au fur et à mesure de sa formation est isolé à la manière habituelle. Il se présente sous forme d'une poudre jaune presque insoluble dans l'eau, même à l'état de sel de soude.
On empâte 37 6 parties du colorant ainsi obtenu dans 250 parties d'alcool éthylique. On ajoute une solution de sulfate de chrome représentant 7,8 parties de Cr203 dans 25 parties d'eau et 5 parties d'acide sulfurique 36 Bé
On chauffe ensuite 18 heures à 120 Cen autoclave. On traite le produit obtenu par 2 fois 500 parties d'eau de manière à éliminer le sulfate de chrome en excès.
Le colorant isolé et séché se présente sous forme d'une poudre jaune très soluble dans les solvants organiques.
Les applications des solutions de ce colorant dans les vernis cellulosiques donnent des jaunes verts très vifs solides à la lumière et au réchampissage.
EXEMPLE 2 -
On ajoute à la solution diazoïque obtenue conformément à l'exemple 1, une solution de 110 parties de résorcine dans 500 parties d'eau froide. On coule ensuite en une heure dans une solution de 180 parties de carbonato de soude. Le colorant
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obtenu qui précipite au fur et à mesure de sa formation est isolé à, la manière habituelle.
On empâte 30,8 parties du colorant ainsi obtenu dans 250: parties d'alcool éthyliquo . On ajoute une solution de sulfate de chromo représentant 7,8 parties de Cr2O3 dans 25 parties d'eau et 5 parties d'acide sulfurique 36 Bé.
On chauffe ensuite 12 heures à 120 cen autoclave.. la formation brute est repriso par l'eau et filtrée. Le précipité obtenu est lavé abondamment à l'eau pour éliminer le sulfate de chrome on excès.
Le colorant isolé et séché se présente sous forme d'une poudre brune soluble dans los solvants organiquos.
Il colore les vernis cellulosiques en orangé brun solide à la. lumière et au réchampissage EXEMPLE'2 bis -
On traite 30,8 parties du colorant 'non chromé décrit à l'exemple 2 par 400 parties d'eau à 90 Cet 12 arties de soude caustique 35 Béo On ajoute une solution de il), parties do ni- trate de cobalt dans 100 parties d'eau. On maintient 1/2 heure à 90 Cat on ajoute 15 parties d'acide acétique cristallisable.
Le colorant obtenu est solublo dans les solvants orga- niques et dans les vernis à l'alcool, qu'il permet de colorer en brun jaune de bonne solidité..
EXEMPLE 3 -
On coule la solution diazoïque obtenue à 1'exemple 1, dans une solution obtenue en dissolvant 144 parties de Béta- naphtol dans 2000 parties d'eau chaude et 115 parties de soude caustique en solution à 35 Bé, en ajoutant 180 parties de carbo- nate de soude et on refroidissant à 0 C,
Le colorant qui précipite au fur et à mesure de sa for-
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mation est très nou soluble dans l'eau.
Transforme cn complexe chromé dans les mêmes conditions que la colorant de l'exemple 1, il donne une poudre brun noir soluble dans les solvants organiques. les applications dus vernis cellulosiques colorés à l'aide de ce produit sont de couleur bordeaux.
EXEMPLE 4-
On dissout 267 parties d'acide 2-amino-3-naphtoique sulfoniquo, obtcnu par sulfonation à l'aide de monohydrate sul- furiquo de l'acide 2-amino-3-naphtoque dans 2000 parties d'eau froide à l'aide de 345 parties de soude caustiquo 5 Bé.
On ajoute 138 parties de solution de) nitrite de soude à 50% et on glace à 0 c on coule aussi rapidement que possible dans cette solution 600 parties d'acide chlorhydrique 19 Bé. Le composé diazoique obtcnu précipita immédiatement sous forme de cristaux jaune clair absolwnent insolubles dans l'eau. On filtre pour éliminer los matières salines et on réempâte dans 1000 parties d'eau à 0 c
On prépare d'autre: part une solution de 189 parties de partoluidide do l'acide acétyl-acétique dans 2000 parties d'eau à l'aide de 115 parties de soude caustique 35 Bé et on ajoute 300 parties d'acétate do soude cristallisé. On refroidit cette solution à 0 c
On coule rapidement une solution de copulent dans l'empâ- tage du dérivé diazoique, La formation du colorant est très rapide.
Il prena une forme gélatineuse; on brasse 2 houres à basse température et on chauffe en une heure à 70 C.On sature alors la formation à. l'aide d'acide chlorhydrique dilué jusqu'à réaction faiblement violette au "Congo". Le colorant cristallise sous une très bonne forme.
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Isolé, s,6-ché et transformé en sel de soude, il so pfésonts sous forme d'une poudre jaune-vort. Il teint la laine on jaune- vert, qui, après passage en bain de bichromate,, vire excessivement peu.
Les teintures do ce colorant passées on bain de bichromate sont solides au frottement, au foulon alcalin et à la lumière.
EXEMPLE 5 -
On remplace dans la préparation du colorant précédent la paratoluidide de l'acide acétylàcétique par 201 parties de
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métaxylidide de 1'acide 'acétylacétiquc.
Le colorant obtenu, qui est un peu plus intense que le précédent dais de même nuance, possède une très forte affinité pour le cuir chromé qu'il teint en jaune très vert et très intense do bonne solidité.
EXEMPLE'6 -
On prépare une solution diazoique identique à celle de l'exemple 1 et on la coule on uno demi-heure dans le bain do copulation obtenu de la façon suivante :
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On dissout 25.. parties d'acide 1-phényl-µ,-méthyl-5-pyra- zolone 4'- sulfoniquo dans 2000 parties d'eau et 115 parties do soude caustique en solution à 35 Bé.' On ajoute 45gr. d'acétate de soude cristallisé et on refroidit à 0 c.
La copulation est très rapide.'
Le colorant obtenu teint la laine d'après le procédé au bichromate, on jaune orangé. Les teintures obtenues sont solides au foulon et à la lumière.
Les fibrps cellulosiques naturelles et artificielles sont parfaitement réservées.
EXEMPLE 7 -
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-À- On prépare un emp tage du dérivé'diazoîque mis on oeuvre
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à l'exemple . et on coule dans cet empilage un bain do copula- tion obtenu de lz façon suivante : On dissout 17;-)- parties do 1-pnfe;; l-3-méthyl-5-pyrazolonc
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dans 2000 parties d'eau à l'aide do 115 parties de soude caus-
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tique on solution à :55:JB6. On ajoute .50 parties d'acétate de soude cristallisé ot on glace à 0 C.
Lorsque la copulation est terminée on ajout. la quantité suffisante d'acide sulfurique 36 Bé pour que la for,nation , devienne légèrement acide au rouge 100nGo". Le colorant qui précipite cous une -:.'or.:ih; cxco1..cnte est lavé à fond avec uno solution d 'nc1(10 Ell.Jl.,.lT'i'1no è. 1 et pou'i 6tre considéré oom20 exempt do r.stièros sDlinos. ';':;' o.nsfor:.16 on sol do soude par coupage au carbonate., il tcil1'c la laino on jaune orangé bien uni, solide à la lumière et av. foulon alcalin.
1?g,'I¯LE 8 - On dissout ,-7 Parties (1 '8.cic'e 2-a,zino-5-naphtoique di-
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sulfoniquo dans 4000 parties d'eau bouillante. On laisso rcfroi-
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,""jr ci la .tc<;p"1;. ;ti,;J- cr..ï,î.¯; ct.on q.!OL't(D 150 parties d'acide chlorhydriquo 19 Pe. 0l glace ù 0% ot on y coule on une demi-heure 138 parties (le nitrl.' cl.c soude on solution à 50, Le dérivé
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30 lubie
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diazoïquo est cnt;8.ri:.i<Jntàans l'eau. Par brassage prolongé, il cristallise ncu à ;Jc1=.
On Doutrali.\<:', le dié1zo:':quo pay addition d 'acétate de soude cristallisé jl1[1rr'' fa-'blé T.,5Pc ticr> violette au "Congo".
On pr èp..^c C['C.UtT'0 part: une solution de: copulant de la manière "iài'./121t.1, 1 o'1 C.L::C.;7: 20 parties d f orto-an3sidi dc de l'acide 8ctylacétlquo dani 2000 parties d'eau à l'aide do 115 parties âv soude caustl. ue 35 Bé< On ajoute encore 300 parties d'acétate do soude, criatallise et on cla# à 0bc.
On coulo r*--ié<,imLr/1-t 1<: diazoTquo dpns c.: bain de
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copulaht. ta copulation est trés rapide Le colorant précipite partiellement On ajoute de l'acide sulfurique 36 Bé jusqu'à réaction violette au "Congo". La précipitation ost complète
Lo colorant isolé la manière habituelle toint los fibres animalos en jaune vert qui,.après chroinatago, présente une bonne solidité à la lumière ot au foulon.
EXEMPLE 9.-'
Dans- la, préparation du colorant do l'exemple 8, on remplaco l'orthoanisidide do l'acide acétylacétique par 174 parties de phényl-méthyl-pyrasolone. le colorant formé est entièrement dissous. Il est isolé par acidification et salago au,sulfate do soude.
Il teint les fibres animales en jaune orangé qui) par chromatage, devient solido au foulon et à la mumière,
Les fibres cellulosiques ot artificielles sont parfaî- temont réservées.
EXEMPLE 10-
On prépare un dérivé: diazoique identique à celui de 1''exemple 4, On coule l'empâtage en une heure dans un bain ,de copulation obtenu de la manière suivante : on dissout
110 parties de résorcine dans 500 parties d'eau froide et 180 parties de carbonate de soude. On glace à 0 c.
Le colorant qui précipite on partie est isolé par acidi- fication à l'acide sulfurique.
Il teint la laine en orangé brun qui, par chromatage, vire au brun rouge: Les teintures obtenues sont solides au lavage, au foulon et à la lumière.
EXEMPLE 11-
On remplaco dans la préparation du colorant de. l'exemple 6 la solution du copulant par' une solution obtenue comme suit :
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On dissout 247 parties de 2-naphtol-6-sulfonate de soude dans 2000 parties d'eau. On ajoute 180 parties de oarbonate do soude et on glace à 0 c
Le colorant obtenu teint la laino on écarlate vif. Aprés passage en bain do bichromate,la teinture devient bordeaux de bonne solidité.
EXEMPLE 12 -
On prépare un dérivé diazoique à celui do l'exemple 4, On coule l'empâtage en une heure dans un bain de copulation obtenu de la façon suivante :
On dissout 144 parties de béta-naphtol dans..2000 ,parties d'eau à l'aide de 115 partios de soude caustique et 180 parties de carbonate¯de soude. On glace à 0 c
Le colorant qui afferme est isolé à la manière, habi-.. tuelle et transformé en sel de soude; il teint la.laine en rouge vif qui, par chromatage, vire au bordeaux. Les teintures obtenues sont solides à la lumière et.au foulon.
EXEMPLE 13 -
On remplace dans la préparation du colorant do l'exemple
12 la Béta-Naphtol par 108 parties de paracrêsol. Le produit obtenu, isolé par acidification, toint la laine en jaune brun qui, par chromatago, vire au brun violet.
Les teintures obtenues présentent une solidité re.narqua- ble au foulon.
EXEMPLE 14-
On prépare un empâtage de dérivé diazoïque identique à celui de l'exemple 4. On coule rapidement une solution de copu- lant préparée comme suit : on dissout 108 parties de metaphé- nylène-diamine dans 2000 parties d'eau et on ajoute .3.00 parties d'acétate de soude cristallisé.
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Le colorant obtenu teint.la laine on bordoaux qui, par chromatage, viro'au brun. Les teintures obtenues sont solidos à la lumière.
EXEMPLE 15 -
On prépare un dérivé diazoïque identique à celui de l'exemple 4,'-On coule l'empâtage en une heure dans un bain'de copulation obtenu de la façon suivante : on dissout 224 parties d'acide Néville-Winther dans 2000 partios d'eau à l'aide de 115 parties de soude caustique 35 Bé. On ajoute encore 180 parties de carbonate do soude et on refroidit à 0 c
Le colorant obtenu, isolé par acidification et salage avec 1o sulfate do soude, teint la laine en rouge vif qui, par chromatage, donné un violet rougeâtre vif solide à la lumière et au foulon.
Le fibres cellulosiques et artificielle sont parfaite- ment réservées.
EXEMPLE 16-
On prépare un dérivé diazoique identique à celui do l'exemple 4 et on coule rapidement l'cmpâtage dans un bain de copulation préparé do 'la manière suivante :on empâte pendant quelques heures 143 parties de Béta-Naphtylamine dans 500 par- ties d'eau et 120 parties d'acide chlorhydriquo 19 Bé. On ajoute 50 parties d'acétate de soude cristallisé et on glace à 0 c
Lo colorant qui précipite au fur ot à mesure do sa for- mation teint la laine on écarlate qui, après chromatago, vîro au violet de bonnos solidités générales.
EXEMPLE 17- On introduit lentement, à la température ordinaire, 50 parties du colorant de l'exemple 3 dans 500 parties de
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monohydrato sulfurique. On Chauffe en une heure à 50 cet on Maintient une heure à cette tapera, turc.
Au bout do ce temps, la sulfonation ost comolèto On laisse refroidir à température ordinaire. On coule sur 500 par- ties de glace. Le colorant, qui reste d'abord en solution, précipite et peut ètre isole par filtration
Il se présenta sous forme d'une poudre noire soluble dans l'eau et le carbonate de soude.
Il teint la laine en rouge qui vire au bordeaux par - traitement au bichromate,
EXEMPLE 18-
On prépare un de:rivé diazoiqe Identique à celui de l'exemple 4 et on coule l'empâtage dans un bain de copulation obtenu comme suit : on dissout 238 parties d'acide l-amino-8- oxy-naphtalène-4-sulfonique dans 2000 parties d'eau à l'aide de
115 parties de soude caustique. On ajoute encore 120 parties de carbonate de soude et on glace 0 c
Le colorant précipite partiellement au cours de sa for- mation. Il est isolé par salago au sulfate de soude.
Il teint la laine en roui- vif qui donne, par chromatage, un Cris bleu de bonne solidité
Los fibres cellulosiques naturelles et artificielles sont parfaitement réservées.
EXEMPLE 19 -
On empâta 46,8 parties du colorant prépare à l'exemple 4 dans 500 parties d'eau. On ajoute une solution de sulfate de chrome représentant 7,8 parties do Or 2 0 3 dans 25 parties d'eau et 10 parties d'acide sulfurique 36 Bé
On chauffe ensuite 20 heures à 120-125 Cen autoclave. Le @@@@ secondaire est entièrement précipité. Après
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filtration il est transformé on sed alcalin par malaxage avec la soude caustique en quantité suffisante.
Il toint la laine en bain acido en jaune vort solido à. la lumière et au foulon.
EXEMPLE 20 -
On dissout 56,6 parties du colorent préparé à l'exemple 8 dans 1500 parties d'oau bouillante. On ajoute une solution
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do sulfato do chrome reprsscntant'',8 partios do Or203 dans 25 parties d'eau et 10 parties d'acide sulfurique 36 Bé
On chauffe ensuite 12 heures à reflux. Lo colorant se transforme d'abord entièrement en compose chromo primaire puis en complexe secondaire qui précipite.
Le proauit obtenu sc présente sous for.ao d'une poudre jaune vert. Il teint la laino en jaune vert solide à la lumière en réservant parfaitement los fibres cellulosiques naturelles ot artificielles.
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EXE=,ZP LE '21' -
On empâte 45.3 parties du colorant dG l'exemple 7 dans 500 partios d'eau. On ajoute une solution de sulfate de chromo représentant 7,8 parties do Cr203 dans 25 parties d'eau et 10 parties d'acide sulfurique 36 Bé. On chauffe ensuite 12 heures à 115-120 Con autoclave.
Au bout de ce temps, le colobant chromé secondaire est entièrement précipité et il ne reste pas trace de composé chromé pr ima ir e,.
Il convient do remarquer quo la colorant de l'exemple 7 est exempt do lmatières salines. La transformation en composé socondaire est complète.On transforme on sol alcalin comme à l'exemple 18 .
Le produit obtenu teint le cuir chromé on orange vif do
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très fort rondoncnt ot do bonne vivacité.
EXE:,iPLE 22 ,..
On dissout lyj> j partie; du colorant de 1'axcmple 6 dans 150 part.ios d 100.U l.ou.e¯1^ntc. On ### une solution do sulfate de chromo reprf-.,sentc:1' z3 prtics de c.;r203 dans 25 pa.rtics.d'oa ut 10 partios .ac3,e sulf'urßq2 µ6 BC. On chauffa 20 heures â
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reflux.
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Après dGUX Lèi'U'C''JS do c1-:'[1u.t'[':C8, ::"0 Co10la:nt primaire ost ontière:l1on.:; fe¯m6 vt )1'ond 1 '- t.)L10 4- . gélatineuse, puis le colorant secondaire c îo::re,
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Le produ c.,t;,Y,m 'COlt1t la On jauno orang6,solide .au foulon ct à la h:,1,:.èrc et il bOl'DO i1"1'\"acité.
Los fibres 8.r";5.:ic j olle,: 0 b C G,:,11..:: 013 iquos ..,sont parfaite- mont résorvéod.
LO cOlTI;Jlox<.' r:,'ü.1"\.ro ,,:'o:':'1:1Ú ,:1tor1J16diairement peut etro isolé par salage. Il tGlc :!. lîr..^ c.n baîn acido on orandé. jaunatro vif@ "te -.:: soco..n¯r7.air33 1;¯.,y dur. , "ondc.;./1,:;ht plus
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fort.
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;EXEiJrPL.S3¯ - On C:1D.uffc 10 '-,Ul'O,9 c, ::>cfl1:,]' '..mr) solution de 50,2 partios' du color ant d., 1'1...,":( ;ç>1.e :i..4 (arJ8 1: 00 "-, i tics d' oau aVec uno solution do 15 pa=1i-5 ric S1}=::,.o l!.c Glïi'-vro dans 200 parti,s d'eau, .;1olo ('''l1Y)O::;Ó cl-':lr6 :.'" ,;0 i;Jit,é par salage. toint lui Inine bc.rdcau7, Ic solide ',a É'-, par salage. teint li laine oc bordoD.x solide 'a lumio, réservant en blanc les fibres collulos1qu 1 cutuclJ et t 8i'tii.i!ùiollos, blanc E;,,'EîiIPLE, 2Jt On èil3out 10 pari=1 s rî., c;o ora#1. de l'exemple 1 dans 1000 partios a'un -,urn4Ls cOl-:':J,bsir,uo à 1>a,se de rilbre cellulose.
, La ,¯dA?tQ.lut':'on (Jst tl'..-J l'Dp:kl) ut !, ûo 1 L,'¯ on obtenue parfaite-
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ment transpoarento Los applications do ce vernis ont une teinte 'Jaune vert Intense.solide à la lumière ot au réchampissage.
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%S JCEF4PLE 2 bzz On dissout'2 parties du colorant de l'exemple 1). dans 1.000 parties d'eau, chaude, on ajoute 5 parties de'sulfate d'ammoniaque et 2 parties d'acide acétique. On Introduit à 50 C100 parties
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dv ,laino On :i6udrv uno dorai heure tout en chauffant au bou111ônï Ori ajoute encore 2-Partfos d'acide sulfurique' et on maintient au bouillon encore une demi heure.
'Le colorant teint 'la laine on jaune'vert très vif.
On prépare un bain de 1,5 parties de bichromate do potasse
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. vt.2.ipartie8 d'acide sulfurique dans .J00 parties d'eau. On chàuffo..à..66.'0n lntrodui*t- -la Iainb.taint,,,, ci-dessus; on chauffe &u bouillon'et 6ïl ladhoeuvro oncore une hcurc à cotte température
On rinde abondamment on essore et on sèche.
La laine est alors teinte cn jaune vert à peine plus rougo que la teinture directe. Les tointuros obtenues 'sont . solides au foulon et à la lumière,
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''EA:ENPLE-'2ë'- ''' On ïntoc3.uit 100 parties da cuir chromé franchement neutra- lisé dans un foulon contenant 200 parties d'eau à 60 c On met
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enimàréhé, On iàixse tourner quelques minutas et on ajoute par l'aXe 'creux de j.fâpparoil 1/3 do la solution obtenue on dissol- vant 4 parties du colorant do l'exemple 5 dans 50 partios d'eau.
On laisse marcher 15 minutes; on ajouté le resto du colorant et on tourne 25 à 30 minutes. On met sur chevalet et on termine la teinture selon la techniquo habituelle.
Le cuir est .teint on jauno vert intense très vif et do bonne solidité .
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EXEMPLE 27 -
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On dissout 2 parties du colorant do 7.'c.iC¯¯Jle 22 dars 4000 parties d'eau chaude; on ajoute 5 partie.: de sulfate d la.:n..loniaque et 2 partics d'acide sulfu:::'2.qt<e à o56.. On intro- duit 100 parties de laine à 50'Ç-On chauffe en une demi heure au bouillon et on manoeuvre encore une heure à cette température, Le bain de tuinture est très bien 6 puisé. On sort la laine, on la rince à fond, on l'essor,\:-;. et.on la sèche,
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La laine est teinte on violet reugca'tro vif do bonne solidité.
EXEMPLE 28 -
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On dissout 1 partie de colorait d: 1,'o::a:.i¯i].,. 11 dans â 10: parties d'eau. On ajoute 50 parties dc, bJIl:1C ii,-1¯. 10 parties de sulfate d'alumine;'on chauffe à 50cc et on y ,;01',],0 ino solution de 10 parties do chlorure de èa:r'.ll:;', '. ,2. ': VJ lliE,é: dans 20 parties d'eau chaude. On chauffe au bouillon.. On filtre.,, on lavc.
La 1D.'ue bordeaux ainsi préparée est [101idc la 2.u..lliGr,) et pout être utilisée dans les p<.3Î.i1tnroiJ" onorps :r8.nhi(lUOS" coulours pour baàigoonnago et pour 'papiers j:O ':1t.j Le tableau suivant réeulie les propi'lct5? CI') quelques colorants préparés selon l' 1i:w,;nt:lJ',j
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' . ¯;.' ,¯,, SNUANCE ' ;NUANCE iÎ NUANCE NUANCE CONSTITUTIONS DANS LES \S/CUIR f SUR a/IAlNE <VERNIS ''CHROME IAINE APRES PLICATI#B i CONSTITUTIONS (VERNIS :OHR01'11E lAINE APRES ;APPLIOATl#
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<tb> . <SEP> TAGE, <SEP> , <SEP>
<tb>
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l ' .,! j \ 1..... lf- Acide 2 . amino -µ -na phto Ique # ! jaune j - 1 - - Coloration ' Acétoacétanilide (chrome) vert ; \ des solvants j . i vernis ) ma- 1 ! j ; tières plaa- ' tiqÙes,
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<tb> :
<SEP> tiques <SEP>
<tb>
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! i irayonnes ¯¯, . j dans lainasse -'Acide 2taDiino-5-naphtoIque "" jaune- dans do ! er. Acide 2.amino-,-naphto!que -p ) jaune- : -, i - Acétoacétyl-m..xylldine(ohrome) vort AcétoacétYl-m.XYlid(Chromê).; ' . . " ) yort " : . Í. ' 3- AS1ide 2.amino-µ-naphtalque-P 4 .jaune - , - d -""""phényl-métLbyJL-pyra.oJLone orange '. '4. .. ¯..
(chromé) orangé6 t
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<tb> chromé <SEP> ) <SEP>
<tb>
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Acide 2.arainow-naphtoque -3 brun- 1 - t - fi Acide 2¯araino...;-naphto!que brun- .j . , j résorolne (Chromé) rouge '1"'" :5- Acide 2.amino-3-naphtolqus -l" !bordeaux - j ! dé) Bêta-naphtol (chromé) 1 : : ' 'b-.Aaide 2..amirzoLnaphtoqu tjaune- ) jaune- jaune- coloration sùli'o:r;iquè -il Acetoac6tanilide ' .j vert vert [du cuir chic ':. r , . .... S;né, de la la!.'! "!. µ j ne,des la- j )ques pures ) 1 ;ou chargées..
7- Acide 2.al1lino-,-napht-o!que sul-... , j dO dO ,da! dO 7- Acide Acétoacétyl-p- sul-. j ( 1
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<tb> toluidine
<tb>
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toluidine ) 1 '1 8- Dérivé chromé secondaire de "7" / de j dO j - ...j.. 1 'do, Acide' 2.am.no-3.raphtoiquo i saune- d ±ÉIÎÉàÎéÉ'µ'ÔêlÉllµÉi#ÎÎp- ! ' ..)ÉÉÉ' sulfonique --7 acétoacetyl-p- -, vert c r,é s idino .. r 0- Acide 2.amino-3-naphto!quo sul- ! 1 j fonique --+ .acétoùaétyJ.-a81ino- - ! jaune- j.aune-.'jaune- ' d 1 l.t'" franc I"ranc ) franc hydroquinene-di hyleether' franc. ! franc li-Acide 2.amino-3-naphtoïque di- - 'jaune- ;jaune- ;jaune- ; d sulf.onique-7 acétoacétanilide Il vert! ' vert ! vert ;
- Dérivé chromé secondaire de 11 - . d ) d - z d Acide 2-mino-3"naphtoTque ' di- - Acide 2-R.lt1ino-3-naphto:tque .. di- ! ,t sulfonia.ae -+ aéétoaoétyL-o.. d d aune-.' ...d anisidine acétoaeétyl-o . vert ! ..d anisidine vert '
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<tb> 1
<tb>
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<tb> NUANCE <SEP> NUANCE <SEP> NUANCE <SEP> NUANCE
<tb> CONSTITUTIONS <SEP> VER <SEP> LES.18/CUIR <SEP> SUR <SEP> s/LAINE/APPLICATIONS
<tb>
EMI21.2
VERNIS iCHRO.tIE lAINE APRES
EMI21.3
<tb> 14- <SEP> Composé <SEP> chromé <SEP> secondaire <SEP> do <SEP> 13 <SEP> - <SEP> jaune- <SEP> jaune- <SEP> - <SEP> Coloration
<tb>
<tb>
<tb> vert <SEP> vert <SEP> du <SEP> cuir <SEP> chic
<tb>
<tb> '115,de <SEP> la <SEP> lai
<tb>
<tb>
<tb> ne,
des <SEP> laques <SEP>
<tb>
<tb> pures <SEP> ou <SEP> char- <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> gées
<tb>
EMI21.4
15- Acide 2.amino-µ-nùphtoïque di- - d do jaune- do sulfonique --.7 acéto-acétyl- vert m.xylidine 16- Acide 2.amino-µ-naphto2que- . - jaune- jaune jaune ' do u1fo-phenyl-m6thyl-pyrazolone orangé franc orangé
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<tb> 17- <SEP> Composé <SEP> chromé <SEP> secondaire <SEP> de <SEP> 16 <SEP> d <SEP> jaune- <SEP> d
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> orange
<tb>
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18- Acide2-anino-3-naphtoque sul- . ' ' d jaune jaune ;
d
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<tb> fonique <SEP> phényl-méthyl-pyra- <SEP> . <SEP> franc <SEP> orangé
<tb>
<tb> zolono
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 19- <SEP> Compose <SEP> chrome <SEP> secondaire <SEP> de <SEP> 18. <SEP> jaune <SEP> d <SEP> jaune <SEP> Coloration
<tb>
<tb>
<tb> frangé <SEP> orange <SEP> des <SEP> vernis
<tb>
<tb> 1 <SEP> teinture <SEP> du
<tb>
<tb>
<tb> cuir <SEP> chromé
<tb>
<tb>
<tb> ,de <SEP> la <SEP> laine
<tb>
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'cîde 2.aaino-3-naphtoïquo jaune jaune i TeintuJe 20- Acide 2.ariino-3-naphtolque - jaune jaune jaune :
Teinture de sulfonique -7 Acide 2'chlaro- orange franc orangé la laine et phÙnyl-,uéthyl-pyrazolone-51- III cuir chrome.
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<tb> sulfonioue
<tb>
<tb> 21- <SEP> Composé <SEP> chromé <SEP> secondaire <SEP> de <SEP> 20- <SEP> jaune- <SEP> jaune <SEP> - <SEP> d
<tb> orangé <SEP> orangé
<tb>
EMI21.10
22- Acide 2.ainino-µ-naphtolque di- i - d jaune jaune d sulfonique # phênyl-néthyl 1 franc orangé pyrazolone 23- Acide 2.aminQ-3-naphtolque - brun-,- écar- brun d
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<tb> sulfonique <SEP> # <SEP> résorcine <SEP> rouge <SEP> late <SEP> rouge
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 24 <SEP> Composé <SEP> chromé <SEP> secondaire <SEP> de <SEP> 23, <SEP> crangé <SEP> d <SEP> brun <SEP> - <SEP> Coloration
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> !brun <SEP> rouge <SEP> des <SEP> vernis,
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> teinture <SEP> do
<tb>
<tb>
<tb> la <SEP> laine <SEP> et
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> du <SEP> cuir <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> chromé
<tb>
EMI21.12
25- Acide 2.amÎno-3-naphtoîaue di- - dO écar- brun Teinture de sulfonlquo ....,.. resorc ine 4 late rouge la laine et
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<tb> du <SEP> cuir <SEP> chro
<tb>
<tb> ,prépara-
<tb>
EMI21.14
el---- 1 ltion de laques
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:NUANOE l NUANCE; NUANCE! hUIINCE 1
EMI22.2
<tb> .NUANCE <SEP> ! <SEP> NUANCE <SEP> NUANCE! <SEP> NUANCE
<tb>
EMI22.3
CONSTITUTIONS 'DANS LES S/CUIR SUR ! / s /LiN2 la,PPLI<IION <' 'VERDIS CHROME! LAINE APRES " ' CHRWIl\.-; "' TAGE -.. 26..
Acide? 2.s,r.1ino-,-naphto!que ; - brun jaunG brun 1 Teinture de 26" Acide 2.anlno-3-naphtolque brun jaune brun Teinture de sulfonique -fl' p.crésol 1 : violacé' brun }rioJac la laino et i du cuir chn ; / i::.iplûpar9- ) ; i tion do os ';..rl".1 C,:;'d.b é..., ,lÚrJo-3-naphto!que - d do d d c1isulfon5Auc-;:'}.. p. crésol i , 28..,Acide 2.aflZino-3-naphtoique i ¯acide ill6taphénylène-di- - brun rouge brun d.
aminé-dulfonique 1 : brun ( Acide 2. arlino-µ-naphtocque 29 Acide 2, amino-3-naphtoIque sulfonique -:néta-pl2énrlène l, - brun d ; brun % d diamine il 1 1 ' 1 30 Acide 2.amino-µ-naphtotque - brun !bordoabrun dc sulfonique -7 r'.oide méta- phênylène-dialrlne sulfonique i ' 31 Acide 2ani.no.-3-naphto:que - brun v rouge brun d'' disulfonique #Mnétaphény- ; brun lène diaclins f ;
" 32 Acide 2.amino-µ-naphto2que - ( rouge ) car- bordeaux d' #2.naphtol-6-sulfonate de ' bleuté- late
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<tb> soudé.
<tb>
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33 Acide 2.amino-3-naphtoique ) - d d do d sulfonique - béta-naphtol 1 1 l' j ' 34 Acide 2.amino-3-naphtoTque - - Il 10 ! d de i do disulfoique béta-naphtol 35 Aoide 2.amino-3-naphtotque sul- - violet rouge violet dO fonique -+ acide Nêv1lle-Winter 56 Composé chromé secondaire de 35 - violet \ Violet! - ! d 37 Acide 2.9.m1nQ"'"natoque. . ,bleu jbO!'dêt\U gris ci 37 Acide Acide S il V'iolacé bleu