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BREVET D'INVENTION Procédé pour la fabrication de laine de cellulose
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----7-------------------------------------------- améliorée frisée, à partir de viscose.
La présente invention concerne une forme de réalisation d'un procédé permettant la fabrication de laine de cellulose frisée à partir de viscose et consiste en ce que les faisceaux de filaments sortant du bain de filage sont d'abord soumis à un étirage préalable à l'état fortement acide, sont amenés ensuite avec conservation de la tension produite, après la sortie de la machine de filage à deux ou à plusieurs mécanismes étireurs dans lesquels ils sont désacidifiés avec un nouvel étirage croissant, à des températures de 90-100 C, sont conduits ensuite toujours avec conservation de la'tension immédiatement à un dispositif coupeur dans lequel s'effectue le coupage avec traitement simultané par un liquide de désulfuration ayant également 90-100 C, après quoi le traitement de la matière coupée est achevé sous la forme
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meuble.
Par l'emploi de ce procédé, on obtient une laine de cellulose analogue à la laine naturelle qui se distingue par un frisage remarquable. Toutefois, le frisage seul n'est pas une mesure suffisante de la qualité d'une fibre analogue à la laine. De bons renseignements physiques concernant la solidité, l'allongement et l'élasticité, lui supposent de leur côté d'autres propriétés importantes, sont des conditions fondamentales.
Les nombreux essais et les recherches des présents inventeurs ont permis de produire un procédé qui conduit non seulement à un bon frisage mais à des solidités extrêmement élevées, notamment à l'état humide.
Les -essais n'ont pas manqué pour augmenter spécialement la solidité et on connaît de nombreux procédés qui s'occupent de la solution de ce problème. On a employé par exemple à cet effet des bains de filage spéciaux comme les bains à acide fort, suivant Lilienfeld. On a, en outre, fait aux bains qui avaient une teneur normale en acide des additions spéciales de sels, comme dans ces derniers temps en particulier de grandes quantités de sulfate de zinc. On a essayé également par l'adjonction de substances auxiliaires particulières à la viscose, comme en particulier d'huiles sulfonées, de résines, d'hydrocarbures, etc., d'obtenir une augmentation corresponte de la solidité à l'état humide.
Le plus souvent ces mesures chimiques sont encore soutenues par un étirage plus ou moins fort à l'état fortement acide ou déjà désacidifié.
Tous ces procédés ont encore des inconvénients toutefois, qui se font sentir en partie par une insuffisance des propriétés textiles des produits terminés mais résident en partie aussi dans l'augmentation du prix de revient, peu désirable, de l'opération de fabrication. En outre, les additions d'hui-
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les sulfonées, etc., à la viscose entraînent une prolongation très désagréable du temps de désaération, ce qui provoque des difficultés de nouveau pour la conservation du mûrissement.
La présente invention est apte à éliminer l'inconvénient de l'absence d'un procédé pour la fabrication de laine de cellulose à frisage convenable et à propriétés de solidité remarquables à l'état humide et à l'état sec, procédé fonctionnant de la façon la plus simple avec des viscoses normales et un bain de filage normal, sans produits chimiques supplémentaires et sans appareillages spéciaux.
Elle réside dans la constatation qu'outre la conservation du principe d'un double étirage, on parvient à observer les conditions mentionnées lorsqu'une viscose normale, contenant par exemple 9% de cellulose [alpha] et 8% de NaOH, est filée dans un bain de filage normal contenant par exemple 130-150 gr. par litre de H2SO4 et 300-350 gr. par litre de sulfate de sodium avec 4-6 gr. par litre de sulfate de zinc, à un instant où la viscose est absolument considé'; rée comme complètement non mûre, le degré de mûrissement à l'intérieur de la phase non mûre se trouvant dans une région tout à fait déterminée .pour la caractérisation et la conservation précise de laquelle il n'y avait jusqu'à présent pas de possibilité et pouvant être maintenue seulement par une méthode nouvelle décrite ci-après.
Il est connu que la détermination du mûrissement de viscoses très peu mûres suivant les méthodes du point de sel et suivant Hottenroth au moyen de chlorure ammonique devient réellement imprécise lorsque par exemple les indices de Hottenroth passent au-dessus de 30. Les autres déterminations de mûrissement connue.s jusqu'à présent ne sont pas non plus utilisables ici de façon satisfaisante. Il est toutefois possible par la détermination du commencement de l'élasticité se produisant dans une viscose, moyennant l'addition goutte à
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goutte d'un électrolyte, par exemple de chlorure ammonique, de réaliser au moyen de pendules à rotation oscillants une dé- termination parfaitement nette du mûrissement.
L'analyse est effectuée comme suit : L'appareillage employé comprend un pied auquel est fixé verticalement vers le bas un fil d'acier convenant pour des oscillations de torsion et à l'extrémité inférieure duquel est suspendu un cylindre en V4A qui est relié à une fine aiguille faisant saillie horizontalement. L'aiguille se meut, lorsque le corps en V4A est mis en oscillation de torsion, au-dessus d'une échelle semi-circularie disposée dans le plan horizontal.
La détermination est effectuée comme suit :
Le cylindre d'acier est plongé dans un récipient contenant 100 gr. de viscose qui ont au préalable été dilués au moyen de 150 cm3 d'eau, de telle manière qu'il pend de façon tranquille exactement au milieu. En soufflant sur l'aiguille ou sur un contrepoids placé en face de l'aiguille pour la compensation, on met le système en oscillations de torsion et on mesure au moyen du chronomètre à arrêt la durée de quatre oscillations entières. On ajoute alors goutte à goutte, avec agitation continuelle, de plus en plus de centimètres cubes d'une solution à la)1 de chlorure ammonique et on mesure entretemps toujours la durée d'oscillation tandis que l'amplitude d'oscillation est sans intérêt pour la mesure.
Avec le commen- cement de la coagulation il se produit une diminution de la durée d'oscillation par suite de l'apparition d'une substance élastique solide, tandis que la viscosité est sans influence.
Le nombre de centimètres cubes de la solution de chlorure ammonique ajoutée jusqu'au moment de la durée d'oscillation réduite est divisé par 5. Le nombre obtenu est le point de coagulation.
Pour la fabrication des fibres suivant ce procédé, il est alors nécessaire de se placer dans une région de Kp située
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au-dessus de 14. Les valeurs les meilleures sont obtenues pour Kp = 16-22. La température du bain de filage est avantageusement maintenue à environ 38-42 C. Pour ce qui concerne la composition numérique indiquée pour la viscose et le bain de filage, il est à remarquer qu'il s'agit seulement ici d'exemples de réalisation auxquels la présente invention ne doit en aucune façon rester limitée. Pour le reste on travaille d'une manière analogue à celle du procédé principal, en faisant tomber entre autres les faisceaux de fibres obtenus, après le coupage, dans une solution chaude de désulfu- ration.
Lorsqu'on observe de la façon la plus précise les conditions de travail indiquées dans la description du procédé, on obtient des filaments artificiels dont les solidités à l'état humide sont d'environ 100% plus élevées que lors de l'emploi des procédés de fabrication connus jusqu'à présent. On mesure habituellement 20-26 Rkm (à l'état humide) et pour une partie des fibres on a pu déterminer les solidités surprenantes à l'état humide allant au-delà de 30 Rkm.