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" Procédé pour rendre les fibres d'hydrate de .cellulose résistantes au gonflement".
On a déjà fait de grands efforts pour rapprocher les -fi- bres et les fils artificiels en hydrate de cellulose, tels que ceux qui sont fabriques, par exemple, de visoose ou de solutions oupro-ammoniacales de cellulose, des fibres de coton, en ce qui concerne,leurs propriétés.et notamment leur coefficient de gon- flement et leur résistance aux lessives, tout en conservant au- tant que possible les autres propriétés et notamment les quali- tés textiles.
On a constaté à cette occasion que l'action de la formal- déhyde était-particulièrement utile. On a oonstaté,que l'augmen- tation de la valeur d'usage qui se traduit par une diminution du coefficient de gonflement et une diminution de la solubilité dans les lessives, augmente avec la progression de la concentra- tion en formaldéhyde, avec la diminution de la valeur du pH et l'augmentation de la teneur en catalyseur du bain.
De ce fait, on pouvait, en réglant le pH, la concentration en catalyseur et la teneur en formaldéhyde du bain agir dans une large mesure sur les propriétés de la fibre et, en syntonisant correctement ces'facteurs, améliorer précisément les propriétés desquelles il s'agit particulièrement pour une fin d'utilisation détermi- nées , \ On a déjà constaté aussi qu'une faible teneur en formal- déhyde @ des bains suffit pour obtenir une diminution du pou- voir de gonflement suffisante pour la pratique, qui est égale à celle du ooton naturel.,
Les bases des méthodes opératoires peuvent être empruntées à la documentation, par exemple à Jentgens " Kunstseide und
Zellwolle ", année 24, Novembre 1942, pages 520 et suivantes ,
ainsi qu'à-la documentation quiay est citée.
L'objet de l'inven.tion est un procédé pour garantir les fibres'en hydrate de cellulose contre le gonflement, dans le- , quel on fait,agir, de façon connue, des solutions aqueuses de formaldéhyde- sur la fibre, solutions qui renferment, en dehors de la formaldéhyde, une substance à reaction acide et éventuel- lement un oatalyseur et, dans lequel, on sèche les fibres qui ont été imprégnées de ces solutions et les chauffe à des tempé- ratures supérieures à 70 . Le procédé se caractérise par'le fait que l'on emploie comme bain de traitement une solution qui ren- ferme, en plus de la formaldéhyde, la quantité requise d'acide nitrique pour que le pH du bain soit compris'entre 2,5,et 1,5.
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On maintient; de façon connue, la teneur en formaldéhyde des bains entre 1 et 2 %. Il va de soi que l'on peut également em- ployer des quantités plus grandes de formaldéhyde dans les bains mais les bains de l'espèce ne se recommandent pas pour la pra- tique, eu égard à la grande consommation d'aldéhyde et aux en- nuis causés aux ouvriers par les vapeurs de formaldéhyde. Comme catalyseur, on a constaté que le nitrate d'ammonium convenait particulièrement en solution nitrique. De préférence, on n'em-, ploie pas plus de 0,5 % de nitrate d'ammonium dans les bains, parce que l'emploi de quantités plus considérables n'apporte aucun avantage suffisant en compensation.
L'emploi d'acide ni- trique et de nitrate d'ammonium aux concentrations indiquées offre l'avantage que les restants d'acide et de catalyseur qui restent après la préparation et pendant le séchage et le chauf- fage, sur les fibres qui n'ont pas été rinces, ne détériorent pas la fibre. L'action de l'acide nitrique/ou de l'acide nitri- que et du nitrate d'ammonium dans les bains formaldéhydiques est tout au moins égale à celle qui peut être provoquée par d'autres bains de traitement acides, par exemple par ceux qui,renferment d'autres acides minéraux ou des acides organiques forts.
Comme le traitement de résistance au gonflement suivant l'invention permet d'éviter toute détérioration de la fibre sans que l'on prenne des mesures de précaution spéciales, il constitue le mo- de opératoire indiqué pour l'industrie, pour l'armement de la cellulose. L'emploi simultané du nitrate d'ammonium permet d'ob- tenir les mêmes résultats déjà avec des bains moins acides.
L'emploi de bains nitriques conformes à l'invention, et qui ren- ferment éventuellement du nitrate d'ammonium donne des coeffi- cients facilement reproductibles de sorte que le procédé se re- commande particulièrement pour la grande industrie et se diffé- rencie avantageusement de l'emploi des bains formaldéhydiques qui renferment d'autres acides minéraux ou des acides organiques forts qui donnent des résultats irréguliers et provoquent sou- vent, sans cause décelable, des détériorations de la fibre.
Le procédé suivant l'invention est destiné principalement ennoblir la laine cellulosique d'hydrate de cellulose directe- ment après la fabrication, bien qu'il puisse être appliqué éga- lement à la soie artificielle ou aux tissus et aux articles de bonneterie. En cas d'application du procédé à des fibres, on a constaté que la fibre devient superficiellement très lisse, de sorte que son travail dans des cardeuses ne s'accomplit pas de façon aussi parfaite qu'avant la traitement formaldéhydique.
On a donc estimé convenable d'ajouter au bain formaldéhydique de gonflement des adjuvants d'éthers cellulosiques solubles dans l'eau, par exemple de la méthylcellulose ou des oxyéthyl- cellulose ( tylose ) à raison de moins de 2 %. Pour rendre les fibres encore plus souples et plus résistantes à la cassure on ajoute en outre aux bains de l'huile " Monopol brillant ", de l'huile de rouge turc ou d'autres agents d'avivage. Les addi- tions de tylose et de produit d'avivage' peuvent rester dans des limites très étroites, mais elles ont néanmoins une influence très considérable sur l'aptitude au travail des fibres. Une ad- dition de c,01 % de Tylose KZ 25 ( marque de fabrique déposée ) suffit déjà, par exemple, pour ramener l'aptitude au travail au niveau de cellt de la fibre qui n'a pas été traitée.
En ce qui concerne les agents d'avivage, une addition de 0,05 % d'huile " Uonopol brillant " au bain de formaldéhyde suffit. Le séchage de la fibre qui déclenche tout d'abord ou achève la réaction de la cellulose avec là formaldéhyde se fait opportunément dans la Sécheuse habituelle en observant les températures usuelles de
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7O à 110 . On ne maintient la température supérieure que jusqu' au moment où on est arrivé à la diminution désirable du gonfle- ment..
EXEMPLE 1 : On transforme une laine cellulosique fabri- quée en rubans de fils artificiels de viscose filés sans fin en un voilà.lâche dans une machine à carder et on l'arrose ensuite sur une oourroie transporteuse perméable avec un bain, et l'im- prègne ainsi complètement, bain qui renferme 1,5 % de formaldé- hyde et la qualité, d'acide nitrique voulue pour que le pH du bain soit égal à 1,5. On presse la fibre à la fin de la section d'arrosage entre¯des rouleaux écraseurs et, après l'étalement, on la conduit dans uneétuve qui est réglée sur une température allant jusqu'à 100 .
Ce procédé fournit desfibres résistant au gonflement qui ne sont pas inférieures, en ce qui concerne leur résistance aux alcalis et au gonflement, aux fibres résistant au gonflement préparées ,en se servant d'autres catalyseurs., La fibre ainsi''fabriquée peut être avantageusement employée, par exemple, pour la préparation d'une matière filtrante résistant à l'aotion des alcalis.
. 'EXEMPLE 2 : Une laine cellulosique fabriquée en rubans de fils artificiels de viscose filés sans fin est transformée dans une machine à earder en un voile lâche et on fait passer celui- consulte sur une bande 'transporteuse perméable sans fin, éven- tuellement entre des filets en fils de chlorure de polyvinyle ou dtautres matières artificielles ou métaux résistant aux aci- des, dans un bain qui renferme 1,5% de formaldéhyde, 0,5 % de nitrate d'ammonium et la quantité requise d'acide nitrique pour que la solution ait un pH de 2,3. On exprime la fibre, après sa sortie du bain, entre des cylindres et on la conduit dans une étuve dont la température, monte jusqu'à 105 .
On obtient une tibre résistant au gonflement dont le coefficient de gonflement . est de 41 et la solubilité dans les lessives de 1,95.
Dans la préparation des fibres suivant l'invention, ltin- fluence du pH du bain a une importance prépondérante ainsi que le montre la série des essais qui suit, effectués sur une laine
Cellulosique qui ,avait, non traitée, uri coefficient de gonfle- ment de 95 et une solubilité dans les lessives de 10,2.
On s'est servi d'un bain qui renfermait 1,32 % de formaldéhyde et 0,5% de nitrate d'ammonium.. @
EMI3.1
<tb>
<tb> pH <SEP> .'Coefficient <SEP> de <SEP> gonflement <SEP> solubilité <SEP> dans <SEP> les
<tb> lessives <SEP> (%)
<tb> 7 <SEP> 93 <SEP> 9,29
<tb> 6 <SEP> 91 <SEP> 9,24
<tb> 4,8 <SEP> 82 <SEP> 7,98
<tb> 3,7 <SEP> 75 <SEP> 9,47
<tb> 3,0 <SEP> 66 <SEP> 4,68
<tb> 2,5 <SEP> 47,5 <SEP> 2,3
<tb> 2,3 <SEP> 41 <SEP> 1,94
<tb> 1,7 <SEP> 40 <SEP> le,54
<tb> 1,3 <SEP> 42 <SEP> 1,71
<tb> 1,1 <SEP> 45 <SEP> 2,06
<tb>
La série d'essais montre que oe n'est que dans la gamme des pH compris entre 1,1 et 2,5 que l'on,obtient des coefficients de gonflement et des solubilités'dans les lessives qui correspondent à peu près à ceux du coton.
EXEMPLE 3 : On traite la fibre coupée encore humide par suite de la fabrication en rubans de fils artificiels de viscose
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@ filés sans fin, après élimination de l'acide et du soufre, sans séchage intermédiaire, par exemple dans une tour de flottaison ( D. R. P. 427 978 ) par un bain qui renferme 2,0 % de formaldéhyde, 0,5 % de nitrate d'ammonium, 0,01% de Tylose KZ 25, 0,05 % d'huile Honopol brillant SOK ( marque déposée ) et qui a un pH de 2,2 obteun par une addition d'acide nitrique.
Après séchage à la température de 105 , on obtient une fibre résistant au gonflement ( coefficient de gonflement 40, solubilité dans les lessives 2,5 ) qui se conserve bien, se teint bien et se travaille impeccablement sur les machines à filer le coton. Pour le travail textile, il est avantageux de faire suivre une préparation avec un bain qui renferme 0,1 % de bicarbonate sodique et 0,2 % d'huile ,11 Monopol brillant SOK ".
REVENDICATIONS.
1.) procédé pour rendre les fibres d'hydrate de cellulose résistantes au gonflement dans lequel on fait agir, de façon connue, sur la fibre des solutions aqueuses de formaldéhyde, qui renferment en plus de la formaldéhyde une substance à réaction acide et éventuellement un catalyseur et dans lequel les fibres imprégnées de ces solutions sont séchées et chauffées à des températures supérieures à 70 , caractérisé par le fait que l'on emploie, comme bain de traitement, une solution qui en plus de la formaldéhyde renferme la quantité d'acide nitrique requise pour que le pH soit compris entre 2,5 et 1,1.
2. ) Procédé suivant la revendications 1, caractérisé par le fait que l'on emploie comme bain de traitement une solution qui, en plus de la formaldéhyde et de l'acide nitrique, renferme du nitrate d'ammonium comme catalyseur.
3. ) Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractéri- sé par le fait que les bains renferment encore de la méthyle ou de l'oxyéthylcellulose ( tel que le produit connu dans le,com- merce sous le nom protégé de"Tylose") et éventuellement un agent d'avivage, par exemple l'huile Il Monpol brillant ".
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