BE441807A - - Google Patents

Description

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  Procédé de décoloration de tétrachlorure de titane. 



   Le tétrachlorure de titane obtenu par ehloruration de matière premières contenant du   titane,, n'est   généralement pas assez pur pour être utilisé directement, par exemple pour servir à la fabrication de pigments de titane. Les matières      premières contenant du titane, comme l'ilménite, le rutile, les silicates contenant du titane et d'autres, contiennent preque toujours des quantités plus ou moins grandes de métaux chlorurés en même temps et qui colorent le tétrachlorure de titane. Comme métal qui confère au chlorure de titane   @   

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 des colorations du jaune au rouge-brun, il faut mention- ner particulièrement le vanadine. 



   On sait que de tellescolorations ne se laissent pas supprimer par simple distillation. Il est plutôt nécessaire d'entreprendre un traitement spécial. Le tétrachlorure de titane est généralement agité avec de l'amalgame de sodium et distillé ensuite. Les impuretés restent dans l'amalgame. On obtient, il est vrai, de cet- te manière, un produit distillé tout à fait incolore; toutefois, le procédé est coûteux, par suite du prix éle- vé de l'amalgame de sodium et, en outre, lié à des pertes considérables en titane. 



   On a déjà proposé d'éliminer les impuretés par cuisson avec des chlorures de titane inférieurs, par exemple avec du tri- ou bichlorure de titane. Ce procédé exige, toutefois, si l'on doit arriver à une décoloration sensible, de grands excès de chlorure inférieurs, chers, ainsi que des durées de traitement de plusieurs heures' dans le réfrigérant à reflux. La décoloration totale né- cessaire pour l'utilisation du tétrachlorure de titane à la fabrication de pigment ne peut être obtenue, sinon très difficilement, d'après ce procédé. 



   Or, on a constaté que l'on obtient d'une maniè- re très simple un produit complètement incolore, en trai- tant, à des températures dépassant 700 , le tétrachlorure de titane avec de faibles quantités d'hydrogène suffisan- tés pour la réduction des impuretés. On a trouvé ainsi un procédé qui ne nécessite ni un long traitement du pro- duit avec un matière additionnelle coûteuse, ni ne   pro -   voque de grandes pertes de titane. Le procédé peut être combiné d'une manière simple avec une distillation du tétrachlorure ou avec le procédé même de décomposition. 

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   Le mode opératoire est dans ses détails le suivant : Le chlorure brut, impur, obtenu à partir des matières premières par chloruration, est passé sous for- me de vapeur, en même temps que de petites quantités d'hydrogène, à travers un tube chauffé à plus de 700 , de préférence à environ 800  à   1000 .   Des quantités d'hydrogène qui, en poids, sont de l'ordre de centièmes % par rapport au tétrachlorure de titane, se sont révé- lées entièrement suffisantes, même pour des produits à intense coloration jaune. Au cours de ce traitement, les parties colorantes sont réduites ensemble avec de peti- tes quantités du tétrachlorure, et éliminées sous forme de produits solides.

   La vapeur entratne la plupart des produits de réaction solides et peut en être facilement séparées par filtration soit dans la phase de vapeur, soit après condensation, par distillation consécutive, ou par d'autres moyens. Les pertes provoquées par la ré- duction d'une petite partie du tétrachlorure, sont faibles. 



  Elles varient, pour un dosage exact de l'hydrogène, dans des limites de pourcentage faible. 



   Le procédé peut être utilement combiné avec la décomposition des matières premières, les vapeurs du té- trachlorure de titane qui quittent l'appareil de chloru- ration étant chargées d'hydrogène, directement chauffées à 800  et condensées seulement après. De cette manière il est possible d'économiser un deuxième chauffage du tétrachlorure de titane pour l'épuration. 



   Contrairement aux procédés d'élimination des   im-   puretés colorantes mentionnées au début, pratiqué jusqu'à ce jour, il n'est pas nécessaire de soumettre au préala- ble le chlorure brut condensé, d'abord à un long traite- ment à l'état liquide et ensuite à une distillation. La réaction avec l'hydrogène est extrêmement rapide et fa- cile et le mélange hydrogène-tétrachlorure peut, de ce 

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 fait, 'être conduit avec une grande vitesse à travers un four relativement court. 



   Le tétrachlorure de titane obtenu est incolore et clair. Il est extrêmement pur, de sorte que les quantités des impuretés de métaux étrangers pouvant   4tre   décelées par voie spectcoscopique sont, au plus, d'un pourcentage de l'ordre de quelques millièmes ou moins. 



  Exemple - 
Par traitement au phosgène d'une argile riche en TiO2, on obtient un tétrachlorure de titane à coloration rouge-brun. Le coloration du produit doit   tre   imputée en première ligne à une teneur de 0,14% en vanadine. 



   Ce produit est distillé en courant d'hydrogène dans un appareil dans lequel le mélange de TiCl4-vapeur et d'hydrogène, est réchauffé dans la branche ascendante par chauffage extérieur sur une courte distance à 850 , dans la branche descendante, condensée dans un réfrigérant et immédiatement filtré. Le courant d'hydrogène est réglé de telle façon qu'à 100 parties en poids de tétrachlorure de titane correspondent 0,016 parties en poids d'hydrogène. 



  Le produit de réaction solide entraîné par le courant de vapeur et rincé après la condensation de la vapeur de tétrachlo- rure, est filtré en l'excluant soigneusement de l'humidité de l'air. Le filtrat est du tétrachlorure de titane, clair comme l'eau et incolore, dans lequel on ne peut déceler que des traces de vanadine   (0,001%   au plus). Le rendement en TiCl4 atteint 97%. 



   Si le mélange tétrachlorure-hydrogène est chauffé seulement à des températures inférieures à 700 , le tétrachlorure de titane garde une coloration jaune. 



  Il en est de même si la vapeur de tétrachlorure est traitée de la façon précédente mais sans hydrogène.

Claims (1)

1. R E S U M E.

   Procédé de décoloration de tétrachlorure de titane, caractérisé par le fait que le tétrachlorure est chauffé à l'état de vapeur avec de faibles quantités d'hydrogène suffisantes pour la réduction des impuretés en chlorures solides à des températures d'au moins 700 , de préférence à environ 800 à 1000 , et débarrassé des impuretés éliminées sous forme solide.