BE444020A - - Google Patents

Description

  Procédé de préparation de solutions de sels d'hydroxylamine.

  
On peut préparer du sulfate d'hydroxylamine en faisant

  
réagir, à froid, du nitrite d'alcali et du bisulfite d'alcali,

  
de préférence avec addition d'acide sulfureux, pour former du disulfonate alcalin d'hydroxylamine puis, par hydrolyse de ce

  
sel, du sulfate d'hydroxylamine. Il est connu aussi de partir

  
des nitrites et des bisulfites des métaux alcalino-terreux; mais

  
ce mode opératoire a l'inconvénient que la solution de sulfate

  
 <EMI ID=1.1> 

  
rent que difficilement, car une partie du sulfate alcalino-terreux

  
se maintient en solution ou formant des combinaisons additionnelles, tandis que le sulfate alcalino-terreux précipité a la tendance de retenir de l'hydroxylamine, de sorte que le rinçage exige

  
de très grandes quantités de liquides. 

  
On a trouvé maintenant que des solutions de sels d'hydroxylamine s'obtiennent sans difficultés quand on réalise la réaction

  
 <EMI ID=2.1> 

  
nic&#65533;ues. On procède, par exemple, en faisant réagir, à froid, de l'anhydride sulfureux gazeux ou des gaz qui en contiennent, sur une solution de nitrite d'ammonium et de bisulfite d'ammonium, ou bien en partant d'une solution de nitrite d'ammonium dans laquelle on introduit successivement, à froid, de l'ammoniac et de l'anydride sulfureux ou des gaz qui contiennent de l'anhydride sulfureux.

  
De cette façon, on obtient facilement une solution qui contient du sulfate d'hydroxylamine à côté du sulfate d'ammonium et qui peut servir, telle quelle, pour de nombreux procédés chimiques. La plupart des modes de préparation d'oximes peuvent se réaliser

  
à l'aide de cette solution. Les solutions subsistant après la formation d'oximes ou les autres transformations de l'hydroxylamine, peuvent être traitées directement en vue de la production

  
du précieux sulfate d'ammonium. Alors que dans les procédés connus, mentionnés ci-dessus, l'acide sulfureux introduit se fixe sous forme de sulfate alcalin qui, souvent, n'est pas utilisable comme tel, ou encore sous forme de sulfate alcalino-terreux, notamment de sulfate de calcium, le procédé suivant l'invention permet de transformer tous les réactifs employés en matières

  
ayant au moins la même valeur.

  
Le procédé permet également d'employer, comme gaz contenant de l'anhydride sulfureux, des gaz brûlés de chaufferies et d'autres gaz analogues, très pauvres en anhydride sulfureux. EXEMPLE 1.-

  
 <EMI ID=3.1> 

  
800 parties d'eau, on introduit, en agitant, à une température de 0[deg.]C, une solution de 198 parties de bisulfite d'ammonium dans

  
 <EMI ID=4.1>   <EMI ID=5.1> 

  
dride sulfureux gazeux, en refroidissant le liquide pour le main-

  
 <EMI ID=6.1> 

  
EXEMPLE 2. -

  
Dans une solution de 128 parties de nitrite d'ammonium dans
1400 parties d'eau, on introduit, en agitant soigneusement, 54

  
 <EMI ID=7.1> 

  
pendant 30 à 60 minutes, à 95[deg.]C, la solution contient 140 parties de sulfate d'hydroxylamine, ce qui correspond à un rendement de
85%.

  
EXEMPLE 3. -

  
Dans une solution de 256 parties de nitrite d'ammonium dans 1200 parties d'eau, on introduit, en refroidissant, 68 parties d'ammoniac, puis on fait passer un mélange gazeux sec ayant

  
 <EMI ID=8.1> 

  
 <EMI ID=9.1> 

  
tion corresponde à 515 parties. Après 30 minutes de chauffage à
95[deg.]C, la solution contient 249 parties de sulfate d'hydroxylamine,

  
 <EMI ID=10.1> 

REVENDICATIONS

  
1) Procédé de préparation de solutions de sels d'hydroxylamine par réaction entre nitrite et bisulfite, de préférence avec addition d'acide sulfureux, caractérisé en ce que les matières de départ sont. des sels ammoniques.

Claims (1)

1. 2) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on fait réagir, à froid, de l'anhydride sulfureux ou des gaz qui en contiennent, sur une solution ammoniacale de nitrite d'ammonium. <EMI ID=11.1>

   ne, en substance comme ci-dessus décrit, avec référence à chacun des exemples numériques.