CH204855A - Procédé de préparation de la 1, 4, 5, 8 tétraminoanthraquinone. - Google Patents

Description

  Procédé de préparation de la 1, 4, 5, 8     tétraminoanthraquinone.       La préparation de la 1, 4, 5, 8     tétrami-          noanthraquinone    peut se faire en traitant la  1, 4, 5, 8     tétrachloroanthraquinone    à l'aide  des     imides    d'acides carboxyliques, comme par  exemple la     phtalimide.     



  L'utilisation de ce procédé oblige à créer,  à côté de la fabrication principale, une petite  fabrication secondaire, ce qui est une augmen  tation du prix de revient et une augmentation  du matériel utilisé.  



  La demanderesse a trouvé qu'il n'était  pas nécessaire de former séparément     l'imide     et qu'il était plus simple d'employer du     phta-          late    acide d'ammonium.  



  La présente invention a donc pour objet  un procédé de préparation de la 1, 4, 5, 8       tétraminoanthraquinone,    caractérisé en ce que  l'on chauffe un mélange de 1, 4, 5, 8     tétra-          chloranthraquinone    et de     phtalate    acide d'am  monium, de façon à former de la     tétraphtal-          imidoanthraquinone,    qui est ensuite hydrolysée.  



  La réaction de formation de la     tétraphtal-          imidoanthraquinone    est conduite de préférence  dans un milieu à base d'anhydride phtalique.    Selon une forme très simple d'exécution  du procédé, on ajoute une faible quantité  d'ammoniaque à de l'anhydride phtalique et  l'on ajoute ensuite de la 1, 4, 5, 8     tétrachlor-          anthraquinone.    Ces additions se font sur l'an  hydride phtalique, que l'on emploie en grand  excès et qui sert de milieu ,réactionnel.

   Les  quantités d'eau ainsi introduites sont éliminées  par chauffage à     150-180';    à ce moment, on  ajoute les autres réactifs et la condensation       s'effectue    pour aboutir finalement à la     tétra-          phtalimidoanthraquinone.    Ce dernier produit  est traité comme â l'ordinaire par un agent  hydrolysant pour donner la     tétraminoanthra-          quinone.     



  Voici deux exemples d'exécution du pro  cédé de l'invention       Exemple   <I>1:</I>  Dans un récipient réactionnel, on introduit  d'abord 309 g d'anhydride phtalique et 80 g       d'une        solution        d'ammoniaque    à     16%        et        on          chauffe    à 150-1800 jusqu'à élimination des  vapeurs d'eau, ce qui peut durer environ de  2 à 3 heures.      On ajoute 'ensuite dans la masse fondue  ainsi obtenue un mélange constitué par:  50 g     tétrachloranthraquinone,    50 g carbonate  de potassium, et 0,5 g de cuivre en poudre.  



  A ce moment, la température est amenée  à 225-230   C. Au bout de 18 heures de  chauffage, la condensation est pratiquement  terminée. On extrait l'excès d'anhydride phta  lique à l'eau bouillante et la     tétraphtalimido-          anthraquinonerésultante    estsaponifiée à l'aide  de 400 g d'acide sulfurique à     66",    d'abord  à 40   C pendant 12 heures et, finalement, à  <B>900</B> pendant 1 heure. La masse réactionnelle  est précipitée dans 15 1 d'eau, le sulfate de       tétraminoanthraquinone    est lavé,     puis    on li  bère la base sur le filtre même à l'aide d'une  solution diluée de carbonate de soude.

   Natu  rellement, le produit final peut être séché tel  quel, ou mélangé avant séchage avec des  produits destinés à faciliter sa dispersion ul  térieure dans les bains de teinture.         Exesyaple   <I>2:</I>  On introduit dans une cuve à réaction  131 g de     phtalate    acide d'ammonium et  200 g d'anhydride phtalique qu'on amène à  fusion par chauffage à     150-1800.     



  On ajoute ensuite dans la masse fondue  ainsi obtenue un mélange constitué par: 50 g       tétrachloranthraquinone,    50 g carbonate de  potassium, 0,5 g de cuivre en poudre.  



  On chauffe le tout à 225-230   C pendant  18 heures environ. La suite du traitement  s'effectue comme dans l'exemple 1.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de préparation de la 1, 4, 5, 8 tétraminoanthraquirrone, caractérisé en ce que l'on chauffe un mélange de 1, 4, 5, 8 t6tra- chloranthraquirrone et de phtalate acide d'am monium, de façon à former de la tétraphtal- imidoanthraquinone, qui est ensuite hydrolysée. SOUS-REVENDICATIONS: 1 Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'on chauffe la 1, 4, 5, 8 tétra- chloranthraquinone avec le phtalate acide d'ammonium, dans un milieu à base d'an hydride phtalique.

   2 Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que, pour hydrolyser la tétraphtal- imidoanthraquinone, on traite celle-ci avec de l'acide sulfurique. 3 Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'on chauffe le mélange de 1, 4, 5, 8 tétrachloranthraquinone et de phtalate acide d'ammonium, en présence de cuivre en poudre. 4 Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'on chauffe le mélange de 1, 4, 5, 8 tétrachloranthraquirrone et de phtalate acide d'ammonium, en présence de carbonate de potassium.