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Procédé de fabrication de superphosphate à cristaux fins.
Pour la fabrication de superphosphate, ainsi qu'on le sait, on brasse bien dans un bec mélangeur de la poudre de phosphate et de l'acide sulfurique et on laisse ensuite reposer la bouillie obtenue dans de grandes chambres d'attaque dispo- sées en-dessous. Il est important dans ce cas d'obtenir un produit achevé aussi poreux que possible. Le temps de brassage est déterminé de manière appropriée. Dans les chambres, le pro- duit ayant subi l'attaque se solidifie pour former un bloc qui, après un certain temps de maturation (environ 3 à 8 heures) est broyé mécaniquement et enlevé. La chaleur mise en liberté par @ la réaction chimique et les processus de cristallisation qui @
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entrent en jeu est utilisée pour évaporer une parole de l'eau.
Le produit emmagasiné nécessite quelques semaines de temps, de magasinage pour atteindre le degré maximum d'acide phosphorique soluble dans l'eau et un état physi- que utilisable.
On a braspé des mélanges de poudre de phosphate brut et d'acide sulfurique ayant une concentration de 50 à 55 Bé jusqu'à ce que la majeure partie des carbonates soit détruite ; on a aussi déjà préparé du superphosphate- à l'ex- clusion des chambres d'attaque à l'aide de bandes transpor- teuses ou autres dispositifs de transport.
Suivant un autre procédé, la bouillie ayant subi l'attaque est directement ou après un court temps de matu- ration libérée par filtration du liquide adhérent. La-teneur en liquide de la masse séparée du filtrat doit atteindre environ 11% jusqu'au maximum 15%. Dans ce cas, en plus de l'élimination de l'humidité en excès, on obtient un certain refroidissement du produit ayant subi l'attaque, qui amé- liore les conditions de cristallisation pour le superphos- phate. Les gâteaux de filtration sont emmagasinés en leur donnant une forme large et s'y désagrègent après quelques jours en une poudre de superphosphate régulière à fins cristaux qui ne se resolidifie pas à nouveau.
Or, la demanderesse a trouvé qu'une filtration de la bouillie ayant subi l'attaque était superflue pour l'ob- tention d'un tel superphosphate à cristaux fins. A cet effet, conformément à l'Invention, les conditions suivantes , faci- les à remplir, devront être maintenues : 1 ) la concentration de l'acide d'attaque doit être maintenue entre 50 et 55 Bé. Pour une concentration plus basse, le produit achevé présente une teneur en humidité par trop élevée, de telle sorte qu'il en résulte une mauvaise désa- grégation. Pour une concentration plus élevée du produit
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achevé,la désagrégation fait complètement défaut. On obtien' alors non pas une poudre de superphosphate à cristaux fins mais seulement une masse qui a la dureté de la pierre.
2 ) On brasse le mélange de poudre de superphosphate brut et d'acide sulfurique, le cas échéant même avec sous-acidi- fication, jusqu'à ce que la majeure partie des carbonates soit détruite. De ce fait, on évite d'une part dans une grande mesure réchauffement ultérieur de la bouillie, qui normalement se produit dans la chambre d'attaque, d'autre part, on active l'attaque pour obtenir de l'acide phospho- rique soluble dans l'eau et finalement on obtient un super- phosphate entièrement à pores fins, qui retient bien moins la chaleur.
3 ) La masse visqueuse obtenue dans le malaxeur est placée sur une bande transporteuse ou autres dispositifs de trans- port et y est refroidie de manière ininterrompue. Le refroi- dissement régulier du produit ayant subi l'attaque est fa- cilité par la structure finement poreuse de la bouillie qui se solidifie.
4 ) Devant l'endroit par lequel on introduit le produit achevé dans le magasin doit être monté un broyeur travaillant horizontalement et à rotation rapide. Il a pour but de divi- ser finement le superphosphate et de déterminer un certain séchage et refroidissement ultérieur du fait du roulement du produit ainsi divisé.
Après quelques jours, la marchandise mise en maga- sin est complètement cristallisée et se désagrège en une poudre à fins cristaux au toucher rugueux.
On traitera d'après le procédé décrit les phosphates du Maroc et de Constantine de terres molles, qui sont par eux-mêmes faciles à travailler et dont l'attaque ultérieure s'opère bien au magasin.
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Les phosphates de Pebble se comportent autrement.
L'attaque se fait en général plus difficilement, l'attaque ultérieure en masagsin procède plus lentement. On ne peut donc les attaquer d'après les procédés décrits qu'en mélange avec les phosphates de terres molles, lorsqu'on doit obtenir un bon superphosphate correspondant aux conditions de qualité exigées. Sans mélange de phosphates de terres molles, on doit les attaquer, conformément à la présente invention, en les brassant avec une quantité diacide sulfurique, chauffé de 40 à 60 et d'une concentration de 50 à 55 Bé, qui n'est pas suf- fisante pour l'attaque complète, dans un malaxeur pendant un temps suffisant' (3 à 4 minutes) jusqu'à ce que la bouillie commence à devenir visqueuse et ensuite en continuant le trai- tement de la matière ayant subi l'attaque de la manière décri- te ci-dessus.
La sous-acidification devra atteindre environ 10 à 20%, avantageusement 13 à 15%, rapportée au monohyrate.
Dans le superphosphate normal il y a, par exemple, environ 94,7% d'acide phosphorique soluble dans l'eau ou 96,3% d'acide phosphorique soluble dans le citrate. La fraction qui demeure insoluble dans l'eau et n'est soluble que dans le citrate d'ammonium atteint donc environ 1,6%. D'après le pro- cédé décrit en dernier lieu, cette fraction est augmentée à environ 8 à 10% aux dépens de la solubilité dans l'eau.
L'engrais ainsi obtenu n'attaque guère la fibre des sacs, lors de l'expédition et du magasinage, conformément à sa teneur seulement très faible en acide libre.
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Exemple deréé-1.i-satî±n 1¯: On brasse 1C parties de phosphate du 1/roc avec 92,5 parties d'acide sulfurique à 54 B", pendant 3 minutes dans le malaxeur de Eirich et ensuite on amène le produit dans le dis- positif réfrigérant. La température de magasinage est atteinte en une heure environ. Après quelques jours, l'analyse donne les valeurs suivantes :
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acide phosphorique soluble dans l'eau 18,15 % "" " dans le citrate.... 18,90% " " total .................. 18,95% " " libre .................. 3,69% eau ....................................... 8,30%
Le superphosphate ainsi formé se désagrège en une poudre à cristaux fins et réguliers.
Exemple de réalisation 2 :
On brasse dans un mélangeur de Eirich 100 parties de phosphate de Constantine avec 94 parties d'acide sulfurique à 54 Bé pendant environ 4 minutes et on amène au dispositif de refroidissement. Dans le traitement de la matière à atta- quer comme dans l'exemple 1, on a obtenu au magasinage après quelques jours un engrais ayant les valeurs d'analyse suivan- tes : acide phosphorique soluble dans l'eau ....... 16,75% " " " dans le citrate.... 17,29% " " total 17,58% " " libre .................... 4,CO% eau ......................................... 8,40%
Le superphosphate obtenu se désagrège en une poudre à cristaux fins et réguliers.
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Exempe de reali4ation .-
On brasse pendant 4 minutes 100 parties de phosphate de Pebble avec 90 parties d'acide sulfurique (:'7. 50 Bé, en main- tenant une température de 50 , ensuite on amène à la bande transporteuse pour le refroidissement et on décharge après avoir atteint la température de magasinage. La sous-acidifi- cation par rapport à la valeur normale d'attaque atteint en- viron 14%.
L'engrais qui est complètement cristallisé après quelques jours présentait les valeurs d'analyse suivantes : proportion de l'attaque. acide phosphorique soluble dans l' eau ............. 17,34% 86,4% acide phosphorique soluble dans le citrate 18,72% 93,2% acide phosphorique total ..... 20,07% " " libre ..... 3,40% eau .............. 8,90%
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Après pas tout à fait deux mois, on a obtenu les va- leurs d'analyse suivantes : proportion de l'attaque. acide phosphorique soluble dans l'eau 17,48% 85,9% " " " dans le citrate 19,53% 96,0% " " total.............. 20,35% libre 2,07% eau ................................... 8,20%
R E S U M E.
Procédé de fabrication d'un superphosphate à cris- taux fins par attaque de phosphates bruts au moyen d'acide sulfurique de la concentration de 50 à 55 Bé avec suppres- sion de la chambre d'attaque, enlèvement de la masse non broyée ayant subi l'attaque et transport hors du mélangeur sur des dispositifs transporteurs, èn particulier des bande transporteuses, et broyage dé la masse refroidie et solidi- fiée par des dispositifs de broyage, procédé caractérisé par le fait que la masse à attaquer, brassée,
sans amenée d'air seulement jusqu'à l'obtention de l'état visqueux est refroidie de manière ininterrompue sur la bande transporteu- se et que le superphosphate solidifié en une masse finement poreuse est ensuite amenée lors de son introduction dans le magasin dans un dispositif de broyage horizontal à rotation rapide.
Dans le procédé @ ci-dessus défini, lorsqué l'on utilise du phosphate brut de Pebble comme matière pre- mière, au lieu des phosphates des terres molles (phosphate du Maroc et de Constantine) qui sont à traiter de la maniè- re décrite au paragraphe ci-dessus, on opère le brassage de la masse à attaquer en utilisant une quantité d'acide sulfu- rique chauffé à la température de 40 à 60 , ayant la concen- tration de 50 à 55 Bé, qui est insuffisante pour une atta- que complète, ledit traitement étant effectué pendant 3 à minutes environ avant le refroidissement et le broyage.
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minutes environ -. 1 "9 ¯ ut 'A . . " ...¯..¯.¯