Procédé de préparation d'un phosphate trisodique hydraté La présente invention se rapporte à un procédé de préparation de nouveaux produits cristallins hy dratés solubles à l'eau, contenant dans leur structure cristalline du phosphate trisodique hydraté ou du phosphate trisodique chloré hydraté en combinaison avec un agent organique mouillant soluble à l'eau con sistant en un laurylsulfate de sodium, caractérisé par le fait qu'on dissout dans la liqueur contenant du phosphate trisodique, chloré ou non chloré,
une quan tité déterminée au préalable d'un agent mouillant organique de la classe consistant en le laurylsulfate de sodium et l'ester laurylsulfurique acide et qu'on provoque la cristallisation de la liqueur obtenue.
On utilise couramment le phosphate trisodique comme auxiliaire minéral de détergence dans les com positions de lavage et comme agent d'adoucissement de l'eau dans le traitement de l'eau d'alimentation des chaudières<B>;</B> on peut le préparer par les procédés mentionnés et décrits dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique - No 2050249 du 11 août 1936.
Le phosphate trisodique chloré, contenant de 0,25 à 5 % en poids de chlore actif, est très largement utilisé pour le nettoyage et la désinfection des équi pements de laiterie et des autres équipements de dis tribution ou de traitement de produits alimentaires.
On peut préparer ce produit en combinant le phos phate trisodique sous forme normale Na3p04, 12 H20 avec un hypochlorite de métal alcalin (par exemple l'hypochlorite de sodium) conformément au procédé décrit dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique - No 2324302 du 6 juillet 1943, - No 1555474 du 29 septembre 1925, et - No 1965304 du 3 juillet 1934, etc.
Par exemple, et comme indiqué dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique No 1965304 mentionné ci-dessus, on peut préparer du phosphate trisodique chloré en fondant ensemble du phosphate disodique partiellement desséché avec une solution de soude caustique. La fusion est provoquée par un serpentin de vapeur. On ajoute ensuite de l'eau pour régler la densité Baumé à 56,50 Bé à 1050 C.
On transfère en suite ce mélange dans un bac de cristallisation, et on ajoute rapidement une solution concentrée d'hypo- chlorite de sodium à 15,% de chlore actif dans le mélange de phosphate fondu. On agite rapidement le mélange jusqu'à ce que la cristallisation se pro duise et on broie la masse avec soin.
Le produit obtenu est une matière cristalline solide humide qui n'exige qu'un très faible séchage complémentaire. Si l'on désire ajouter au produit un permanganate de métal alcalin afin de le chlorer en rose, on peut l'ajouter au mélange fondu de la manière décrite dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique No 2324302 déjà cité.
La titulaire a découvert que le laurylsulfate de sodium du commerce pouvait être inclus dans des cristaux séparés de phosphate trisodique hydraté ou dans ces cristaux séparés de phosphate trisodique chloré hydraté pour donner des nouveaux produits cristallins hydratés soit en forme d'aiguilles, soit en forme de bâtonnets.
Ces nouveaux produits peuvent être utilisés dans les emplois où l'on a antérieure ment utilisé les phosphates ; ils sont d'un caractère homogène et possèdent la propriété inattendue de se dissoudre dans l'eau plus rapidement que les mé langes physiques de l'un des phosphates avec l'agent mouillant.
Les cristaux en forme de bâtonnets ont une sec tion transversale hexagonale et ils contiennent un pas sage tubulaire en disposition longitudinale; ce pas- sage de forme légèrement conique s'étend d'un bout à l'autre des cristaux séparés.
Les cristaux minces, en forme d'aiguilles, ont une section transversale hexagonale et sont brisants. Les cristaux en forme d'aiguilles correspondent pratique ment en forme et en dimensions aux cristaux en forme d'aiguilles du phosphate hydraté correspondant possédant un édifice cristallin exempt d'agent mouil lant.
Il existe plusieurs facteurs qui déterminent la for mation de cristaux en forme de bâtonnets ou de cris taux en forme d'aiguilles. Par exemple la proportion de laurylsulfate de sodium introduite dans la struc ture cristalline du phosphate trisodique hydraté aussi bien que du phosphate trisodique chloré hydraté, détermine la forme et la dimension des cristaux. En outre, il a été constaté que le mode opératoire utilisé pour ajouter le sulfate à la solution chaude destinée à donner les cristaux, ainsi que la manière dont on conduit la cristallisation, oriente la formation des cris taux vers la forme bâtonnet ou la forme aiguille.
Si on refroidit la solution chaude, à la température de 65-100 C, sans la troubler, on forme des cristaux en forme de bâtonnets. Si par contre, la solution chaude à environ 65-1001) C est agitée durant le re froidissement on obtient des cristaux en forme d'ai guilles.
Il a été constaté qu'il n'existait pas de proportion inférieure critique de laurylsulfate de sodium pouvant être incorporée dans les cristaux de phosphate tri- sodique hydraté ou dans les cristaux de phosphate trisodique chloré hydraté.
Par exemple, on a cons taté qu'on pouvait obtenir les cristaux dé grande dimension en forme de bâtonnets comme les cris taux fins en forme d'aiguilles lorsque la proportion de laurylsulfate -<B>de</B> sodium présente dans les cris- taux était d'au moins environ 0,001 à 0,
03'% en poids par rapport au poids total d'agent mouillant et de cristaux de phosphate trisodique hydraté ou de cris taux de phosphate trisodique chloré hydraté.
En ce qui concerne la proportion maximum de laurylsulfate de sodium qu'on peut inclure soit dans les cristaux de phosphate trisodique hydraté soit dans les cristaux de phosphate trisodique chloré hydraté pour obtenir les cristaux en forme de bâtonnets con tenant un orifice tubulaire, il a été constaté que l'on obtenait des résultats satisfaisants avec des quantités allant jusqu'à environ 0,101%,
de préférence jusqu'à environ 0,05 -% en poids de laury1sulfate de sodium, par rapport au poids total d'agent mouillant et de phosphate trisodique_ hydraté ou de phosphate tri- sodique chloré hydraté.
Cependant, si on désire obtenir les cristaux en forme d'aiguilles comprenant du phosphate trisodique chloré hydraté et l'agent mouillant, on peut utiliser les proportions inférieures. données ci-dessus de lau- rylsülfate de sodium, aussi bien que des proportions dépassant 0,10% en poids, en utilisant les modes opératoires décrits dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique No 1965304 et No 2324302 déjà cités,
avec la modification qui consiste à ajouter de préfé rence l'agent mouillant à la liqueur de phosphates disodique et trisodique immédiatement après l'ad dition de la solution d'hypochlorite. La proportion maximum de laurylsulfate de sodium qui peut être incorporée dans les cristaux séparés de phosphate trisodique chloré hydraté en forme d'aiguilles est essentiellement limitée par le degré de stabilité désiré ou toléré.
Il a été constaté que des quantités exces sives de laurylsulfate de sodium provoquaient une disparition rapide du chlore actif provenant de l'hypochlorite de métal alcalin présent avec le phos phate trisodique hydraté et que le produit cristallin phosphate-sulfate possédait des mauvaises propriétés de stabilité chimiques. Cependant, on peut introduire par exemple environ 0,21/o de laurylsulfate de so dium dans les cristaux de phosphate chloré,
cepen- dant qu'une proportion supérieure à 0,3 % en poids conduit à une stabilité relativement insuffisante du produit et ne peut convenir dans la plupart des em plois commerciaux.
Après essais, il a été constaté que les cristaux qui contenaient du phosphate tri- sodique chloré hydraté avec environ 0,04 % en poids de laurylsulfate de sodium étaient aussi stables que les cristaux de phosphate trisodique chloré exempts d'agent mouillant. Les essais conduits à cette occasion ont été effectués à température ambiante (270 C) pen dant une durée d'environ 1 mois.
Il a été constaté que le chlore actif du cristal variait de 3,83 % à 3,78 0/0 (en poids).
En ce qui concerne les cristaux séparés contenant du phosphate trisodique hydraté et en forme d'ai guilles, il n'existe pas de limite supérieure critique à la proportion de laurylsulfate de sodium qu'on peut inclure dans les cristaux de phosphate.
Par exemple, on peut inclure environ 1% ou même environ 3 %, en- poids, de laurylsulfate de sodium dans la structure cristalline des cristaux de phosphate trisodique.
Les cristaux de phosphate trisodique hydraté et de phosphate trisodique chloré hydraté en forme de bâtonnets et contenant le laurylsulfate de sodium, peuvent être préparés à des dimensions de par exem ple environ 25 mm de longueur et environ 3 mm de diamètre, ce dernier mesuré entre deux surfaces planes oposées. Ces cristaux contiennent un orifice tubulaire continu, de forme conique qui s'étend sur tout leur axe longitudinal. Ce passage est nettement conique ou tronconique et possède un diamètre maxi mum d'environ 0,8 mm à une extrémité et un dia mètre d'environ 0,025 mm à l'extrémité opposée.
On a pu préparer des cristaux de 50 mm de longueur contenant un passage qui s'étendait d'une extrémité à l'autre mais dans lesquels également des petits cris taux mobiles se trouvaient dans le passage tubulaire; ces petits cristaux sont formés par cristallisation de la solution qui se trouve à l'intérieur du passage tu bulaire. Les cristaux en forme de bâtonnets peuvent atteindre dans leurs plus petites dimensions, une lon gueur d'environ 9,5 mm, un diamètre d'environ 0,8 mm (mesuré entre deux surfaces planes oppo- Bées) et les dimensions du passage conique diminuent proportionnellement lorsque la dimension des cris taux en bâtonnets diminue elle-même.
La longueur des cristaux individuels en forme de bâtonnets peut être par exemple d'environ 8 à 12 fois le diamètre mesuré entre deux faces planes opposées du cristal.
Par ailleurs, les cristaux fins brisants en forme d'aiguilles de phosphate trisodique hydraté et de phosphate trisodique chloré hydraté contenant du laurylsulfate de sodium dans leur structure cristal line peuvent être préparés avec pratiquement les mêmes dimensions que les phosphates hydratés cor respondants en forme d'aiguilles exempts d'agent mouillant dans leur structure cristalline. Ces cristaux en forme d'aiguilles peuvent posséder une longueur d'environ 6,5 mm, avec un diamètre nettement plus petit (mesuré entre deux faces planes opposées des cristaux hexagonaux) que les cristaux en forme de bâtonnets.
Le dessin annexé illustre différentes représenta tions des nouveaux produits cristallins hydratés en forme de bâtonnets préparés selon l'invention qui montrent - (a) que les cristaux obtenus sont plus gros que les cristaux en forme d'aiguilles mentionnés ci- dessus et - (b) que ces cristaux contiennent un passage conique continu s'étendant d'une extrémité à l'autre. La conicité des passages est divergente en direc tion de la croissance du cristal.
- La fig.1 du dessin représente un agglomérat 20 de cristaux individuels contenant du phosphate tri- sodique chloré et du laurylsulfate de sodium.
- La fig. 2 est une vue en perspective et grossie de l'une des particules individuelles 10 en forme de bâtonnets représentée dans la fig. 1, qui permet de distinguer la forme hexagonale de la section trans versale avec une extrémité du passage tubulaire co nique 11.
- La fig. 3 est une vue en section transversale du cristal 10 représenté dans la fig. 2 et laisse aper cevoir le passage tubulaire conique ou tronconique qui s'étend d'une extrémité à l'autre du cristal.
- La fig. 4 est une vue en bout et grossie du cristal 10 représenté dans la fig. 3, prise le long de la ligne IV-IV. La dimension d représentée dans la fig. 4 est le diamètre (diamètre moyen passant par le centre) du cristal, ou distance entre deux faces planes opposées a et b du cristal.
- La fig. 5 représente en disposition spéciale certains des cristaux de la fig. 1, y compris le cristal 10. Dans cette disposition, on peut constater que cer tains cristaux possèdent des longueurs différentes.
- La fig. 6 est un agglomérat 40 similaire à celui de la fig. 1, de cristaux individuels contenant du phosphate trisodique et du laurylsulfate de so dium. L'agglomérat 40 comprend des cristaux tels que le cristal individuel 30 et ces cristaux contiennent un passage tubulaire conique. Les cristaux en forme de bâtonnets de la fig. 1 sont plus gros que ceux de la fig. 6 et les cristaux de ces deux types sont eux- mêmes plus grands ou plus épais que les cristaux en forme d'aiguilles.
On a déterminé la durée nécessaire pour dissoudre l0 g du produit cristallin en forme d'aiguilles, sec, de l'invention, dans 1 litre d'eau de ville à 270 C, pour des produits cristallins hydratés contenant soit du phosphate trisodique hydraté, soit du phosphate trisodique chloré hydraté avec agent mouillant dans leur structure cristalline, et on a comparé ces vitesses de dissolution à celles de mélanges physiques de phosphate et d'agent mouillant.
Les résultats de ces essais sont rapportés dans les tableaux I et II, ci- après. Dans les deux essais, on constate clairement que les mélanges physiques ou combinés mécanique ment se dissolvent plus lentement que les produits cristallins préparés conformément à l'invention.
EMI0003.0037
<I>Tableau <SEP> 1</I>
<tb> <I>Durée <SEP> nécessaire <SEP> à <SEP> la <SEP> dissolution <SEP> (secondes)</I>
<tb> Poids <SEP> 1/o <SEP> de <SEP> Phosphate <SEP> trisodique <SEP> Mélange <SEP> physique
<tb> <B>laurylsulfate <SEP> chloré <SEP> contenant <SEP> du <SEP> de <SEP> phosphate <SEP> tri-</B>
<tb> <B>de <SEP> sodium <SEP> dans <SEP> laurylsulfate <SEP> de <SEP> sodique <SEP> chloré</B>
<tb> l'échantillon <SEP> sodium <SEP> dans <SEP> sa <SEP> struc- <SEP> et <SEP> de <SEP> laurylsulfate
<tb> ture <SEP> cristalline <SEP> de <SEP> sodium
<tb> 0,0375'% <SEP> 13 <SEP> secondes <SEP> 13 <SEP> secondes
<tb> 0,075 <SEP> % <SEP> 18 <SEP> secondes <SEP> 18 <SEP> secondes
<tb> 0,15 <SEP> ' /o <SEP> 31 <SEP> secondes <SEP> 37 <SEP> secondes
<tb> 0,
3 <SEP> % <SEP> 47 <SEP> secondes <SEP> 60 <SEP> secondes
EMI0003.0038
<I>Tableau <SEP> 11</I>
<tb> <I>Durée <SEP> nécessaire <SEP> à <SEP> la <SEP> dissolution <SEP> (secondes)</I>
<tb> Poids <SEP> o/o <SEP> de <SEP> Phosphate <SEP> trisodique <SEP> Mélange <SEP> physique
<tb> laurylsulfate <SEP> contenant <SEP> du <SEP> lauryl- <SEP> de <SEP> phosphate <SEP> tri de <SEP> sodium <SEP> dans <SEP> sulfate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> sodique <SEP> et <SEP> de <SEP> lauryl l'échantillon <SEP> dans <SEP> sa <SEP> structure <SEP> sulfate <SEP> de <SEP> sodium
<tb> cristalline
<tb> 0,0375 <SEP> % <SEP> 10 <SEP> secondes <SEP> 35 <SEP> secondes
<tb> 0,075 <SEP> % <SEP> 12 <SEP> secondes <SEP> 37 <SEP> secondes
<tb> 0,15 <SEP> <B>'</B>/o <SEP> 13 <SEP> secondes <SEP> 48 <SEP> secondes
<tb> 0,
3 <SEP> '% <SEP> 10 <SEP> secondes <SEP> 50 <SEP> secondes On a effectué des essais pour déterminer la sta bilité de l'agent mouillant. On a chauffé 3 heures à 650 C des solutions contenant 1 '% en poids de lauryl- sulfate de sodium et 3,
5% en poids de chlore actif. On a séparé avec soin l'agent mouillant de la solution et on l'a purifié. On a également purifié un échan- tillion de laurylsulfate de sodium mais sans le traiter par une solution d'hypochlorite de sodium.
On a préparé des spectrogrammes infrarouges des deux échantillons d'agents mouillants purifiés. Le spectro gramme de l'échantillon de laurylsulfate traité par la solution d'hypochlorite montre que la plus grande partie de l'échantillon est restée intacte.
On a pu préparer les nouveaux produits cristal lins hydratés en forme de bâtonnets, contenant à la fois le phosphate trisodique et le laurylsulfate de sodium dans les mêmes cristaux individuels, en opé rant de la manière suivante. on place d'abord le phosphate trisodique anhydre dans un réservoir, on ajoute ensuite de l'eau de distribution chaude et on porte le mélange à environ 65-1000 C à l'aide d'un serpentin de vapeur. On ajoute suffisamment d'eau de ville pour porter la densité Baumé de la solution à environ 20 à 301) Bé (par exemple 21,10 Bé) lorsque la solution est à 65 C.
On ajoute ensuite une propor tion contrôlée avec soin (par exemple environ 0,001 à 0,1 '% en poids, par rapport au poids de produit final cristallin hydraté) de laurylsulfate de sodium ou d'acide laurylsulfurique et on mélange la solution soigneusement afin de provoquer une dissolution complète de l'agent mouillant. Si on le désire, on peut ajouter l'agent mouillant avant de régler la densité Baumé.
On laisse ensuite cristalliser sans troubler la cristallisation. Au bout de 24 heures, on peut essorer la liqueur mère et recueillir les cristaux. Les cristaux obtenus comprennent des cristaux possédant la forme de gros bâtonnets hexagonaux, épais, contenant un passage tubulaire continu et conique s'étendant d'une extrémité à l'autre.
On peut préparer des cristaux hydratés en forme d'aiguilles contenant du phosphate trisodique hydraté et de l'agent mouillant en agitant la solution durant la cristallisation. En outre, on peut préparer des cris taux en forme d'aiguilles sans laisser de liqueurs mères ; cette modification est particulièrement bien appropriée à la préparation de cristaux en forme d'ai guilles contenant une proportion élevée de laurylsul- fate de sodium.
Ce mode opératoire modifié par exemple peut être conduit de la manière suivante on fond du phosphate trisodique à 12 molécules d'eau dans une petite quantité d'eau (par exemple 8'% en poids). Le liquide fondu doit alors être chauffé à environ 90-1040 C.
A cette température on doit ajou ter une certaine proportion de laurylsulfate de so dium et on doit mélanger avec soin. On doit ensuite laisser la solution refroidir sous agitation constante. La masse cristalline obtenue possède des cristaux en forme d'aiguilles contenant du phosphate trisodique hydraté et l'agent mouillant dans sa structure cris talline et qui n'exige qu'un très léger séchage com plémentaire pour éliminer l'eau non associée.
Pour préparer le nouveau produit cristallin hy draté en forme de bâtonnets dans lequel le lauryl- sulfate est présent à l'intérieur des cristaux de phos phate trisodique chloré hydraté, on mélange par exemple du phosphate disodique, tel que du phos phate disodique anhydre, avec une solution caustique forte, dans une cuve.
On dissout ces composants par de l'eau de distribution chaude en chauffant avec des serpentins de vapeur pour s'assurer que tous les composants passent en solution. On ajoute rapide ment une solution d'hypochlorite de sodium forte, à 15'% de chlore actif, au mélange de phosphates fondu, en proportion suffisante pour parvenir à une solution contenant environ 2,
1 à 3,5'% en poids de chlore actif. On règle la densité Baumé à environ 25 à 300 Bé, par exemple 26,20 Bé, alors que la solution est à 651, C. Après chauffage de la solution à environ 65-100 C et réglage du 0 Bé, on ajoute une petite quantité de laurylsulfate de sodium et on agite soi gneusement la solution de manière à dissoudre com plètement l'agent mouillant. On laisse ensuite refroi dir cette solution sans troubler la cristallisation. Au bout de 24 heures, on soutire les liqueurs mères.
Les cristaux obtenus comprennent des cristaux hydratés qui possèdent la forme de grands bâtonnets, hexa gonaux, épais, contenant un passage tubulaire conti nu conique qui s'étend sur toute la longueur des cristaux.
Il est important d'ajouter l'agent mouillant soit avant l'addition de la solution d'hypochlorite, soit en même temps, soit immédiatement après. Si on désire obtenir des cristaux de couleur rose, on peut ajouter une solution de permanganate de potassium au mé lange liquide chaud avant cristallisation ; le perman ganate se trouve alors incorporé dans les cristaux.
On peut préparer des cristaux en forme d'aiguilles contenant du phosphate trisodique chloré hydraté et l'agent mouillant en laissant les cristaux se former sous agitation de la solution durant refroidissement. En outre, on peut préparer des cristaux en forme d'aiguilles, avec ou sans permanganate, en utilisant les modes opératoires décrits dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique No 1965304 et No 2324302 mentionnés ci-dessus, avec la modification suivante l'agent mouillant, par exemple 0,001 à 0,10'% en poids,
est ajouté immédiatement après l'addition de la solution d'hypochlorite à la liqueur disodique-tri- sodique.
Les exemples suivants illustrent l'invention. Dans ces exemples, l'exemple 1 décrit un procédé de pré paration d'un produit cristallin hydraté contenant à la fois du laurylsulfate de sodium et du phosphate trisodique chloré dans les cristaux individuels.
Les exemples 2 et 3 illustrent des procédés de préparation de produits cristallins hydratés contenant à la fois du laurylsulfate de sodium et du phosphate trisodique dans les cristaux individuels.
L'exemple 4 décrit un des essais effectués pour montrer que l'agent mouillant est présent dans les cristaux de phosphate hydraté.
Les produits cristallins obtenus dans les exemples 1 et 2 sont sous forme de bâtonnets, alors que les cristaux produits dans l'exemple 3 sont sous forme d'aiguilles. <I>Exemple 1</I> On prépare une solution d'orthophosphate tri- sodique chloré contenant les composants suivants
EMI0004.0087
Na,HPO, <SEP> <B>....</B> <SEP> 44,0 <SEP> g
<tb> NaOH <SEP> 9,5 <SEP> g
<tb> Solution <SEP> d'hypochlorite <SEP> de <SEP> sodium
<tb> à <SEP> 15 <SEP> \% <SEP> de <SEP> chlore <SEP> actif
<tb> et <SEP> 3,% <SEP> de <SEP> NaOH <SEP> <B>......</B> <SEP> 72,5 <SEP> g
<tb> Eau <SEP> chaude <SEP> <B>... <SEP> .....</B> <SEP> 206,0 <SEP> g
<tb> 332,0 <SEP> g On chauffe cette solution à 650 C.
On ajoute en- suite 0,09 g d'une solution à 30 % de laurylsulfate de sodium et on agite de manière à provoquer une dis solution complète de l'agent mouillant. On laisse en suite la solution refroidir sans troubler la cristalli sation.
En deux heures, il commence à se former des cristaux. On laisse la solution reposer 24 heures pour permettre une croissance complète des cristaux. Au bout de ce temps, certains des cristaux ont atteint une longueur de 25 mm et un diamètre de 3 mm (mesurés comme indiqué ci-dessus). Ces cristaux ont la forme de prismes hexagonaux. On laisse ensuite les cristaux sécher pendant 24 heures et on les ob serve sous microscope. On constate que les cristaux contiennent des passages continus tubulaires et co niques s'étendant d'une extrémité à l'autre. Les cris taux obtenus ont des dimensions plus fortes que les cristaux de phosphate trisodique chloré hydraté pré parés par un procédé similaire mais sans agent mouillant.
<I>Exemple 2</I> On dissout 104 g de phosphate trisodique hydraté alcalin dans 200 ml d'eau en chauffant le mélange à 65o C. On mélange ensuite dans la solution chaude 0,09 g d'une solution à 30'% de laurylsulfate de sodium jusqu'à ce qu'elle soit complètement dissoute. On laisse la solution refroidir sans troubler la cristal lisation.
Au bout de 3 heures, des cristaux commencent à se former. Après 24 heures, les cristaux ont atteint leur longueur maximum. Ces cristaux possèdent la forme de bâtonnets hexagonaux contenant un pas sage tubulaire d'une extrémité à l'autre et sont de dimensions plus fortes que les cristaux de phosphate trisodique hydraté préparés par un procédé similaire mais sans addition d'agent mouillant.
<I>Exemple 3</I> On prépare des cristaux en forme d'aiguilles con tenant du phosphate trisodique hydraté et du lauryl- sulfate de sodium à l'intérieur de leur structure cris talline en plaçant d'abord 4000 g de phosphate tri- sodique alcalin à 12 molécules d'eau dans une cuve en acier inoxydable et en ajoutant la quantité d'eau juste nécessaire, c'est-à-dire 320g d'eau de ville, pour fournir l'eau de cristallisation du produit re cherché. On chauffe alors le mélange à 1040 C ce qui provoque l'ébullition. On ajoute 40 g de lauryl- sulfate de sodium qu'on mélange soigneusement avec la solution bouillante.
Lorsque l'agent mouillant est complètement dissous, on cesse le chauffage et on agite la masse en refroidissant à température am biante. Du fait que la quantité d'eau présente est juste suffisante pour fournir l'eau de cristallisation du phosphate trisodique à 12 molécules d'eau, il ne reste pas de liqueur mère et par conséquent pas de liquide libre à éliminer (normalement on ajoute un léger excès d'eau: <B><I>5</I></B> % à 8'%, pour compenser les pertes par évaporation durant la cristallisation).
Les surfaces des cristaux sont cependant légèrement hu mides et sont soumises à un séchage à l'air suffisant pour éliminer cette humidité. <I>Exemple 4</I> Pour montrer que l'agent mouillant est bien con tenu dans la structure cristalline hydratée du phos phate trisodique ou du phosphate trisodique chloré, on a procédé à des essais qualitatifs.
On a lavé 5 fois les cristaux de phosphate tri- sodique chloré et non chloré et contenant l'agent mouillant, avec de l'éthanol, afin d'assurer une éli mination complète du laurylsulfate de sodium de la surface des cristaux. On a ensuite dissous les cris taux dans l'eau distillée et acidifié la solution par de l'acide sulfurique et fait bouillir pour éliminer l'acide hypochloreux. On a ensuite mélangé cette solution avec une solution de bleu de méthylène et extrait au chloroforme.
La couche chloroformique a viré au bleu ce qui prouve qu'il s'est formé un sel de bleu méthylène et de laurylsulfate. Cet essai montre que l'agent mouillant est présent à l'intérieur de la struc ture cristalline.
Si les solutions utilisées pour préparer les cris taux des exemples 1 et 2 ci-dessus avaient été sou mises à agitation durant le refroidissement, on aurait formé des cristaux en aiguilles.
Toutes les indications de densité Baumé données ci-dessus, aussi bien dans la description que dans les exemples, sont basées sur l'utilisation d'un aéro- mètre Bé étalonné à une température de 6011F (l5,6 C).
La description détaillée qui vient d'être faite est destinée à la clarté de l'exposition.