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La présente invention a pour objet un perfectionnement à la fabrication du superphosphate granulé.
De nombreux procédés existent déjà pour la fabrication du su- perphosphate granulé, qui consistent le plus souvent à mouilLer le super- phosphate pour lui donner une certaine plasticité et à traiter le produit ainsi mouillé dans un granulateur, l'eau ajoutée étant ensuite éliminée en vue de conférer aux grains une dureté suffisante.
Ces procédés présentent l'inconvénient d'entraîner des frais importants de chauffage, et de nécessiter en général deux tambours tour- nants, l'un pour mouilLer le superphosphate, et le granuler, l'autre pour sécher les grains.
On a proposé également un procédé selon lequel il serait pos- sible d'effectuer la granulation sans ajouter d'eau, à condition d'opé- rer à une température suffisante (60 à 100 C) en maintenant le cylindre granulateur à cette température par un brûleur spécial, l'appareil étant d'ail Leurs souvent complété par un cylindre sécheur également chauffé par un brûleur.
Enfin, il a été également indiqué qu'on pouvait granuler du su- perphosphate sans chauffage et sans addition d'eau ni séchage ultérieur, à condition de soumettre à la granulation du superphosphate fraîchement pré- paré (moins de 30 minutes après sa sortie de la chambre de désintégration) et se trouvant encore à une température relativement élevée, en particulier supérieure à 30 C.
Mais l'expérience montre qu'il existe des cas où du superphosphate frais sortant d'une chambre de désintégration et soumis à la granulation sans addition d'eau ni de produit plastifiant, ne peut donner un produit granulé satisfaisant, soit que les grains de calibre marchand ne représentent qu'une proportion insignifiante du total, soit que les grains obtenus n'aient aucune solidité et retombent en poussière à la moindre pression.
La Demanderesse s'est proposé d'obtenir, sans addition d'eau ni chauffage une granulation satisfaisante en ce sens : a) qu'elle s'opère dans un temps ni trop court (quelques secondes) pour être industriellement contrôlable, ni trop long pour ne pas ralentir le débit de l'appareillage; b) qu'elle conduit à des granules de granulométrie satisfai- sante, c'est-à-dire donnant une proportion d'au moins 80% de grains ayant un calibre de 1 à 5 m/m inclus; c) qu'elle assure aux granules une résistance satisfaisante à l'écrasement. Cette résistance est appréciée par la charge qui est nécessaire pour provoquer l'écrasement d'un granule.
On peut admettre qu'une résistance satisfaisante correspond à une charge d'écrasement d'au moins 1.000 grs, ce chiffre représentant la moyenne des mesures effectuées sur une vingtaine de granules.
La Demanderesse a trouvé qu'il était possible d'obtenir sans addition d'eau ni chauffage cette granulation satisfaisante du superphosphate, à condition que celui-ci ait, au moment de sa granulation, certaines caractéristiques de composition chimique.
En désignant par A le pourcentage assimilable (c'est-à-dire soluble dans l'eau et le citrate d'ammoniac ammoniacal) du P2O5 total d'un superphosphate et par L son pourcentage en acide phosphorique non combiné compté en P2O5,le procédé de l'invention consiste à soumettre à la granu- lation un superphosphate dont la composition chimique est telle que la somme
A + 4L
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soit comprise entre 108 et 116,et de préférence entre 110,5et lL2,5.
Le superphosphate de composition chimique ainsi définie peut être considéré comne un superphosphate insuffisamment évolué, c'est-à-dire contenant non seulement du P2O5 sous forme insoluble (phosphate trical- cique) comme c'est le cas pratiquement de tout superphosphate même mûri, mais en outre une acidité libre relativement importante, susceptible d'attaquer par la suite le phosphate tricalcique restant.
Un superphosphate de la composition chimique définie pourra s'obtenir par un réglage approprié des conditions de sa fabrication. Pour amener le superphosphate dans les limites de composition chimique qui caractérisent l'invention, on dispose de divers facteurs connus pour agir sur la vitesse d'attaque du phosphate brut, de façon à obtenir la quantité nécessaire d'acidité libre au moment de la granulation : concentration de l'acide sulfurique, finesse de broyage du phosphate, durée du séjour dans la cave, ventilation de la cave, etc.....
Le superphosphate devra être d'autant moins évolué au moment où il est soumis à la granulation, que la quantité d'acide sulfurique mise en oeuvre par rapport au phosphate est plus faible, ceci pour que l'acidité restée libre au moment de la granulation soit encore suffisante.
Si l'on a affaire à un superphosphate dont la caractéristique A + 41. est en dehors des limites 108/116 caractéristiques de l'invention, on peut ramener la valeur de cette caractéristique à l'intérieur de ces limites par addition soit d'une matière diminuant l'acidité, telle que phosphate brut, ammoniac, etc.., soit d'un acide tel que l'acide sulfurique, phosphorique, etc , - soit d'une matière chimiquement inerte, qui provoque un abaissement du facteur L et qui peut être elle-même une matière fertilisante.
Si, par exemple, suivant une pratique courante, on a effectué l'attaque avec une quantité d'acide sulfurique supérieure à la quantité théoriquement nécessaire, on risque d'avoir une quantité insuffisante de phosphate inattaqué, et en outre une trop grande quantité de phase liquide Le superphosphate se prêtera alors mal à la granulation, ou même ne sera pas du tout granulable. On peut alors conformément à l'invention, corriger ce défaut soit en diminuant la phase liquide par neutralisation de celle-ci par exemple au moyen d'ammoniac ou de chaux, soit encore en ajoutant du phosphate brut, soit par ces deux moyens à la fois.
On donne ci-après divers exemples d'essais de granulation effectués par la Demanderesse sans addition d'eau ni chauffage. Afin de mettre nettement en évidence l'influence de la composition chimique du superphosphate sur sa faculté de granuler de façon satisfaisante, ces exemples comprennent des cas où le superphosphate ne répond pas aux caractéristiques de l'invention et se trouve de ce fait inapte à une granulation qui soit satisfaisante.
Exemple I:
On traite un phosphate du Maroc à 75% de P2O5, finement moulu, dont 90% passent à travers un tamis de 100 mailles au pouce linéaire. L' acide sulfurique utilisé contient 68,1% de SO4H2. On emploie 90,3 K. de cet acide pour 100 K. de phosphate. On effectue la granulation 15 minutes après la sortie de la chambre de désintégration. La température du produit est de 35 C.
La valeur de A + 4L est alors égale à 128, c'est-à-dire en dehors des limites caractéristiques de l'invention. La granulation est impossible car on constate que l'on obtient, en quelques secondes, un produit contenant 16% seulement de grains marchands (entre 1 et 5 m/m), le reste étant pour la plus grande partie de dimensions inférieures à 1 m/m. La résistance des grains est pratiquement nulle (inférieure à 10 grs).
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.±le 2
On opère comme dans l'exemple précédent, mais en laissant le superphosphate mûrir pendant 2 heures après la sortie de l'appareil de désintégration.
Le produit arrive alors à une température de 28 C.
La valeur de A + 4L est 118.
Ce superphosphate est plus apte à la granulation que celui de l'exemple précédent, mais il ne correspond cependant pas aux normes qui ont été énoncées plus haut comme définissant une bonne granulation. La granu- lation demande 2 minutes; la proportion de produit marchand est de 65% seu- lement. La résistance à l'écrasement des granules est de 1. 800 grs.
Exemple 3 :
On opère comme précédemment, mais en laissant le superphosphate mûrir 24 heures. Sa température est alors celle de l'ambiance.
La valeur de A + 4L' est de 114.
On constate que la granulation est excellente, demande 16 minu- tes et donne 98% de produit marchand avec une résistance des granules à 1' écrasement de 2. 200 grs.
Exemple 4 : On traite un phosphate du Maroc à 75% de P2O5 non moulu, que l'on attaque avec l'acide sulfurique à 68,1% de SO4H2 à raison de 90,3 K. de cet acide pour 100 K. de phosphate.
6 heures après la sortie de la cave, la valeur de A + 4L est de 117, c'est-à-dire en dehors de la zone caractéristique de l'invention.
Il en résulte, et on le constate, que le produit n'est pas sus- ceptible d'une bonne granulation; on a seulement 34% de produit marchand, la résistance à l'écrasement des granules est de 1,250 grs.
En laissant le produit mûrir pendant 8 jours, ce qui corres- pond à A + I = 113, on obtient un superphosphate susceptible d'une très bonne granulation ; celle-ci dure de 2 à 3 minutes et donne 97% de produit marchand ; résistance à l'écrasement 1.850 grs.
Exemple 5 :
On traite un phosphate du Maroc à 75% de P2O5 moulu (90% au ta- mis 100) que l'on attaque avec une quantité d'acide inférieure à la quanti- té théoriquement nécessaire correspondant à la totalité du phosphate (dé- faut d'acidité 6%). L'appareillage est du type Moritz. Le produit est soumis à la granulation 20 minutes âpres la sortie de la chambre de désin- tégration. Sa température est de 31 C.
La valeur de A + 4L est alors de 112.
La granulation est excellente; elle dure 38 secondes et donne 95% de produit marchand; résistance à l'écrasement 2. 250 grs.
Exemple.6 : On traite un phosphate du Maroc à 75% de P2O5 moulu (90% au tamis 100 mailles) que l'on attaque par l'acide sulfurique à 74,8 % de SO4H2 à raison de 82,2 K. de cet acide pour 100 K. de phosphate. On utilise une cave Broadfield. Le produit est pris à des temps variables après la sortie de l'appareil de désintégration.
Les résultats sont consignés dans le tableau ci-après :
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EMI4.1
<tb>
<tb> Laps <SEP> de <SEP> temps <SEP> entre <SEP> Granulation
<tb> la <SEP> sortie <SEP> de <SEP> la <SEP> cham- <SEP> #....#.#""""""##---'##
<tb> bre <SEP> de <SEP> désintégration <SEP> A <SEP> + <SEP> 4L <SEP> % <SEP> de <SEP> produit <SEP> Résistance
<tb> et <SEP> la <SEP> granulation <SEP> marchand <SEP> à <SEP> l'écrasement
<tb> 30 <SEP> minutes <SEP> 120 <SEP> 0 <SEP> -
<tb> 1 <SEP> heure <SEP> 114 <SEP> 96 <SEP> 220C
<tb> 2 <SEP> heures <SEP> 112,5 <SEP> 97 <SEP> 2400
<tb> 6 <SEP> heures <SEP> 111,5 <SEP> 98 <SEP> 2400
<tb>
Exemple 7 :
On traite un phosphate du Maroc à 75% de P2O5 moulu (90 ; au tamis 100).
L'acide d'attaque contient 68,8% de S04H2. On met en oeuvre 96 K. de cet acide pour 100 K. de phosphate, ce qui correspond à un excès d'acidité d'environ 7%. On soumet le produit à la granulation 6 heures après la sortie de la chambre de désintégration. A ce moment A + 4L = 123.
La granulation donne seulement 41% de produit marchand. Les grains ont une résistance à l'écrasement de 400 grs.
Une autre portion du produit est additionnée, S heures après la sortie de la chambre de désintégration, de 7% de phosphate brut, de façon à compenser l'excès d'acidité. On constate alors que A + 4L = 111.
La granulation se fait dans d'excellentes conditions et fournit 97% de produit marchand dont la résistance à l'écrasement est de 1.100 grs.
On peut également compenser l'excès d'acidité par addition d'une quantité correspondante d'ammoniac anhydre. La granulation donne alors 93 % de produit marchand ayant une résistance à l'écrasement de 1.050 grs.
REVENDICATIONS.
1. Un procédé de granulation de superphosphate consistant à soumettre à la granulation un superphosphate de composition chimique telle que la somme A + 4L, obtenue en additionnant le pourcentage assimilable A du P2O5 total de ce superphosphate, et 4 fois son pourcentage L en P2O5 rapporté au poids du superphosphate, soit comprise entre 108 et 116 et de préférence entre 110,5 et 112,5., en entendant par P2O5 assimilable le P2O5 soluble dans l'eau et le citrate d'ammoniac ammoniacal, et par P2O5 libre le P2O5 à l'ét@@ d'acide phosphorique non combiné.