BE448284A - - Google Patents

Description

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  Procédé de préparation d'acide 2-oxynaphtaline-3-carboniuqe 
Suivant un procédé connu, on prépare l'acide 2-oxynaphta-   @   line-30carbonique par l'action de l'acide carbonique sur un sel alcalin   du )-naphtol   à des températures de 300-260 C et moyennant l'emploi d'une pression très élevée d'acide carbo- nique. Il faut pour cette synthèse des appareils à haute pression dont l'achat et la surveillance   entraînent   de grandes dépenses. En comparaison de ce procédé, celui du brevet al- lemand 485274 représente un progrès en ce sens que dans ce- lui-ci on travaille bien à la même température mais seulement à une pression d'environ 10   atm.   ce procédé nécessite égale- ment par conséquent des   appareils   à pression.

   Le procédé du brevet américain 1.735.324 travaille à la pression atmos- phérique et'dans celuici un   -.iet   en réaction à des températu- res comprises entre 120 et 285  de l'acide carbonique avec du sel alcalin sec du -naphtol Dors d.e la formation du   se 1   alcalin de naphtol, le   procède   connu emploie pour l(éli- mination de l'eau de réaction du toluol, nais évacue   complè-   

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   teillent   le   toluol   par distillation, de sorte qu'il utilise, comme on l'a   indique   expressément, un sel alcalin sec.

   Pour   @   cotte raison la   description.du   brevet indique   un   appareil' pour "amener toujours en réaction une nouvelle surface de la masse et produire ainsi dans la masse pendant tous les stades de la réaction, une répartition uniforme de la température" Le procédé ne serait pas limité à cet appareillage suivant les   données   de la description du brevet et constitue, comme une élaboration ultérieurel'a montré, la base pour obtenir un rendement quelque peu satisfaisant. 



   Il a au contraire été découvert. que lorsqu'on fait passer l'acide carbonique dans un bain fondu du sel alcalin de naph- tol sous la pression atmosphérique, on peut parvenir à l'acide 2-oxynaphtaline0-3-coarbonqieu sans   aucun     appareillage     compliqué,   dans une cuve   tout à   fait normale, usuelle d'une façon générale. 



   La masse fondue, à employer suivant la présente invention , de sel alcalin du naphtol est préparée de la manière suivante. on distille un mélange   de 8-naphtol   et de la quantité équi-   valente     d'hydroxydé   d'alcali avec un solvant organique comme par exemple le xylol, la   tétraline,     jusqu'à   ce que l'eau ayant pris naissance dans la réaction ait été   évacuée;   on éli- mine par distillation le solvant en excès   jusqu'à   ce que la température de 260  soit atteinte.

   On fait alors passer   l'a-   cide carbonique dans la masse fondue ainsi obtenue.   En   com- paraison des procédés connus   mentionnés   ci-dessus, ce   procédé.   représente donc une grande   économie   d'appareillage et de frais de surveillance, outre la sécurité de fonctionnement de l'ap -   pareillage   sans pression,   n     comparaison   du brevet américain, on peut employer, comme on l'a   déjà.   mentionné, n'importe quel- le cuve ordinaire, il ne faut donc construire aucun appareil spécial et en dehors de cela le rendement est beaucoup meil- leur dans le procédé de la présente invention que dans celui du procédé américain. 

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     Exemple   1- 76 parties en poids de ss-naphtol et 35 par' ties en poids de potasse caustique (à 85%) sont distillées avec 250 parties en volume de xylol sous l'azote, jusqu'à ce que la température intérieure atteigne 260  A cette tempé- rature on fait passer dans la masse fondue pendant 12 heures de l'acide carbonique à   lapression   atmosphérique. La masse fondue refroidie est traitée suivant une méthode connue pour l'obtention d'acide 2-oxynaphtaline-3-carbonique Le rende- ment vaut environ 85  de la théorie, rapporté au   .8-naphtol   introduit dans la réaction. 



   Exemple 2 - Au lieu de 250 parties en volume de xylol, on emploie 250 parties en volume de   têtraline.   pour le reste on opère comme on l'a décrit à l'exemple   1.   



   R E S U M E 
Procédé pour la préparation d'acide 2-oxynaphtaline-3- carbonique par l'action d'anhydride carbonique à la pression atmosphérique et à température élevée sur du ssnaphtol-alcali caractérisé en ce qu'on fait passer   l'anhydride.carbonique   dans une ±,lasse fondue obtenue par distillation   de) -naphtol-   alcali avec un solvant organique , jusqu'à 260