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PROCEDE ET DISPOSITIF DE DISTILLATION CONTINUE DE BENZENE BRUT AVEC DU GOUDRON".
On sait que de grandes quantités de benzène brut et de goudron brut, qui sont obtenues dans les cokeries et dans les usines à gaz sont traitées séparément par dis- tillation continue dans un appareil muni d'un four de chauf- fage tubulaire dans lequel les corps à distiller ne sont soumis que pendant un temps réduit de leur passage à l'in- fluance de la haute température finale,ce qui assure un trai- tement thermique modéré aux corps à distiller.
Lorsque la quantité de benzène brut à traiter est plus petite, on le distille toujours de manière discontinue
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dans des alambics ou des chaudières au moyen de vapeur d'eau; dans ce cas, il est nécessaire de chauffer la quantité totale de benzène brut pendant plusieurs heures à une température de distillation,qui croît de 80 à 200 , On connaît l'influen- ce nuisible des températures élevées sur les produits de la distillation,influence qui est encore accrue par une longue durée de distillation.
Pour des plus petites quantités de benzè- ne brut,la distillation continue avec utilisation du four tu- bulaire ne peut sow ent pas être envisagée pour des raisons techniques et économiques et de ce fait on n'a pas la possi- bilité de mettre à profit les avantages de la distillation et du fractionnement continus.
L'objet de la présente invention est un procédé et un dispositif pour la distillation simultanée et continue du benzène brut,qui est obtenu séparé du goudron seulement à par- tir de gaz, avec du goudron brut, consistant à mélanger le benzène brut tout d'abord avec le goudron brut, et à le soumettre à la distillation seulement dans ce mélange, en fractionnant ainsi en même temps la totalité des fractions légères, qui sont ajoutées au mélange aussi bien sous forme de benzène brut que sous celle sous laquelle elles étaient con- tenues primitivement dans le goudron brut.
Pour la distillation continue, on utilise un réchauffeur préliminaire tubulaire à deux étages,qui est logé dans un four spécial et qui de la manière habituelle est chauffé dans le premier étage par flamme directe et dans le deuxième é- tage par les gaz de combustion,lesquels sont obtenus par la combustion de charbon,d'huiles,de sous produits du goudron,gaz, etc...
Dans le premier étage du réchauffeur préliminaire le mélange à, distiller est chauffé sous pressi on environ jus- qu'à une température de 180 à 200 C, ensuite le mélange de va- peurs et de liquide est amené dans un évaporateur dans lequel il se détend et il se produit une séparation de la vapeur
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d'eau et des vapeurs d'huiles légères du goudron liquide à point d'ébullition plus élevé;
Les vapeurs d'eau et d'huiles légères passent ensuite dans une colonne de fractionnement spéciale qui est direc- tement disposée sur l'évaporateur et dans laquelle se pro- duit la condensation fractionnée au fur et à mesure que progresse le refroidissement.
Les fractions d'huiles légè- res, telles que les têtes,le benzène, le xylène, le benzène lourd, les huiles d'imprégnation ainsi que l'eau ammoniaca- le qui est distillée avec les premières fractions d'huiles légères, sont évacuées séparément en différents points de la colonne par l'intermédiaire de refroidisseurs.
Le goudron, libéré de l'eau ammoniacale et de la plus grande partie des huiles légères est introduit sans inter- ruption dans le deuxième étage du réchauffeur tubulaire pré- liminaire, dans lequel il est chauffé à une température de 300 à 360 ; ensuite, il est soumis de manière connue dans deux autres colonnes à une condensation fractionnée, en obtenant un résidu non volatil (poix) de l'huile d'anthracène II et I, de l'huile de lavage, de l'huile de naphtaline, de l'huile carbolique et le restant de l'huile volatile Les vapeurs non condensées du reste des huiles légères sont ramenées,en sortant de la troisième colonne, en passant par l'évaporateur, dans la première colonne de fractionnement,dans laquelle elles sont soumises à.
la condensation fractionnée en même temps que la majeure partie de l'huile légère@, La chaleur de la poix chau- de, éventuellement celle des huiles lourdes,est utilisée dans un échangeur de chaleur pour le réchauffage préliminaire du mélange à distiller. La distillation ainsi que la condensation fractionnée, en particulier des fractions à point d'ébullition élevé peut être réalisée avec/application de vide et de vapeur surchauffée en un endroit approprié de l'appareil.
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Ce procédé de distillation commune du benzène brut avec le goudron brut présente de nombreux avantages vis à vis du procédé antérieur de distillation séparée des deux compo- sants. Le dispositif choisi pour la distillation commune dubenzène brut avec le goudron est bien plus simple que celui antérieur, ce qui permet de réduire les frais de l'installation pour la main-d'oeuvre et les combustibles et en outre on peut utiliser une source de chaleur moins coûteu- se, qui est le charbon au lieu de la vapeur pour la distil- lation du benzène brut seul.
Le dispositif de distillation pour le goudron, muni du four de chauffage tubulaire fonctionnant de manière inin- terrompue peut,après une légère transformation, être égale- ment utilisé pour le traitement de plus petites quantités de benzène brut,pour lesquelles autrement l'installation d'un dispositif de distillation indépendant fonotionnant de maniés re ininterrompue ne serait pas rentable.
Un autre avantage de ce nouveau procédé consiste dais le fractionnement simula tané et commun de la quantité totale d'huile légère ,qui est principalement contenue dans le benzène brut,mais cependant aussi en plus petite quantité dans le goudron brut. 1/adapta- tion de l'ancien dispositif de distillation continue,qui ser- vait seulement pour le goudron brut, au traitement du mélan- ge de benzène brut avec du goudron,conforme à l'invention,est simple et repose seulement sur le branchement d'une colonne pour la condensation fractionnée de l'huile légère, colonne qui est disposée directement après l'évaporateur.
Le mélan- ge du benzène brut avec le goudron présente enfin l'avantage de réduire de manière considérable les pertes en benzène par évaporation pendant le transport,le magasinage, et les autres manipulations dans le mélange, car la pression partielle des vapeurs de benzène est considérablement diminuée par mélange d'une plus grande fraction de goudron au benzène brut.'
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De cette manière, on obtient que le benzène brut et le goudron brut obtenu à partir de gaz par lavage, prise en masse, adsorption par le charbon activé, le gel de si- lice et analogues, lesquels contiennent toujours une pe- tite fraction d'huile légère (fraction de benzène) peu- vent être traités simultanément et en commun.
Pour le trai- tement d'après ce procédé sont appropriés tous les mélan- ges qui contiennent au moins 3% d'huile légère. Le procé- dé décrit peut être appliqué judicieusement pour le mélan- ge de benzène brut avec de l'huile de lavage.' Dans ce cas, on doit supprimer de l'appareil décrit le deuxième étage du réchauffeur tubulaire préliminaire et la deuxième et troi- sième colonnes de fractionnement; seule l'huile de lavage, débarrassée du benzène est évacuée de l'évaporateur:
On peut encore utiliser de manière analogue le même pro- cédé pour le mélange de benzine brute et de goudron brut pro- venant de gaz,produits qui sont obtenus dans la cokéfac- tion à basse température des combustibles solides:
Exemple:
On mélange au moyen de la pompe P 60 parties de ben- zène(l) dont le point d'ébullition est de 70 à 210 (voir figure) dans le récipient C avec 200 parties goudron brut(2) contenant 4% d'eau ammoniacale et 1% d'huile légère¯Le mélan- ge de 360 parties en poids est ensuite soumis à un traitement thermique commun en deux phases.Le mélange à sa sortie du réservoir C arrive tout d'abord par l'intermédiaire de l'é- changeur de chaleur D dans le premier étage du réchauffeur tubulaire EF dans lequel il s'échauffe à 180 , ensuite il pas- se dans l'évaporateur C, dans lequel 8 parties d'eau ammonia- cale et 61 parties d'huile légère sont séparées à partir du mé- lange sous for me de vapeur;
les vapeurs sont ensuite amenées dans la colonne voisine H, qui est disposée en vue de la conden- sation fractionnel elles sont décomposées en fractions indiquées ci-après, les rendements étant indiqués d'une part en % d'hui
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le légère(sans eau) et,d'autre part,en parties en poids du mélange total( avec l'eau ammoniacale) :
EMI6.1
tête (3)................. ... 23% ...............14,0.parties
EMI6.2
<tb> fraction <SEP> moyenne <SEP> de <SEP> benzène
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> (4) <SEP> contenant <SEP> au <SEP> maximum
<tb>
EMI6.3
1% de toluène............. 39 ...............23,8 " toluène brut (5)............o 30% ...............I22 " xylène brut (6).............. ,4 ................3,4 "
EMI6.4
<tb> benzène <SEP> lourd <SEP> (7)............ <SEP> 3% <SEP> ........1,8 <SEP> "
<tb>
EMI6.5
huile d'imprégnation (8)..... 9,5% .............. ,
EMI6.6
<tb> eau <SEP> ammoniacale <SEP> (3)........ <SEP> ................ <SEP> 8,0 <SEP> "
<tb> pertes.......................
<SEP> 1,5% <SEP> 1,0 <SEP> '
<tb>
<tb>
<tb> total........................100% <SEP> 69,0 <SEP> "
<tb>
Les I9I parties demeurées du goudron brut (9) deshy- draté et en majeure partie libéré des huiles légères, pas- sent ensuite à travers le deuxième étage F du réchauffeur tubulaire prélimaire EF dans lequel le goudron est chauffé à 3500 et ensuite sont soumises à la condensation dans deux autres colonnes I et K.
Par ce moyen,on obtient les produits suivants,les résultats étant d'une part indiqués en % du goudron deshydraté et débarrassé du benzène et d'autre part en parties en poids du mélange total:
EMI6.7
Poix (10)................... 53% ............. 99,3 parties huile d t anthl'acène II et 1 huile 1avageÎÎàµÎIÔÔI 26,5%............. 50,7 " huile de lavage (I3)........ 4,5%............. 8,6
EMI6.8
<tb> huile <SEP> de <SEP> naphtaline(14)..... <SEP> 3,0% <SEP> 5,7
<tb>
<tb> reste <SEP> d'huile <SEP> légère <SEP> (160... <SEP> 0,5% <SEP> 1,0
<tb>
<tb> pertes......................
<SEP> 1,5% <SEP> 2,8 <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> total.......................100 <SEP> % <SEP> ............I9I,0 <SEP> "
<tb>
Le reste de l'huile légère n'est pas condensé dans la colonne K, mais est amené sous forme de vapeur à la partie principale de l'huile légère du premier étage dans la partie supér,ieure de l'évaporateur E et l'huile légère toute entiè- re y est fractionnée. Pour amener le mélange de benzène brut et de goudron on utilise les pompes Q, R.