BE615787A - - Google Patents

Description

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  " Procédé pour la distillation continue des goudrons. " 
La présente invention est relative à la distillation des goudrons et plus particulièrement à un procédé de distillation en continu, des goudrons de houilles. 



   Le goudron, qui est un sous-produit de la carbonisation des charbons, et que l'on recueille au moment du refroidissement des gaz, est un mélange complexe d'un grand nombre de corps qui sont des produits de base de l'industrie chimique (benzol, phénols, pyridines, naphtaline, anthracène, huiles diverses, créosotes, brai, etc...). Ces différents produits sont recueillis dans des fractions que l'on sépare lors de la distillation du goudron. 



   La distillation du goudron est généralement précédée d'une deshydratation au cours de laquelle l'eau est séparée du goudron par un moyen physique quelconque (décantation sous pression à chaud ou vaporisation de   l'eau).   



   Le goudron déshydraté est ensuite chauffé, puis les huiles séparées globalement en phase vapeur dans un appareil qui travaillesous pression atmosphérique ou sous pression réduite, une injection de vapeur contribuant à la vaporisation 

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 des huiles et épuisant; le  résidu,   qui constitue le brai. Les calories nécessaires sont fournies soit par le goudron sur- chauffé dans un pipe-still, soit par un chauffage direct de l'appareil, soit encore par un chauffage indirect (circulation de brai, etc..). 



   Les vapeurs de toutes les huiles et la vapeur d'eau sont envoyées à la base d'une colonne de fractionnement qui sépare les fractions désirées. 



   Ce procédé connu présente différents inconvénients : a) la distillation de toutes les huiles en une seule opération conduit à une surchauffe des fractions distillant à basse température qui sont mélangées avec les huiles distillant à haute température; b) le mélange de toutes les fractions d'huiles dans la colonne de fractionnement est préjudiciable au rendement de l'appareil et à la qualité finale des produits obtenus. 



   L'invention a pour but de fournir un procédé pour la distillation continue des goudrons permettant d'éliminer ces inconvénients des procédés connus et d'obtenir des produits finals d'excellente   qualité.   



   Elle a pour objet un procédé pour la distillation des goudrons remarquable notamment en ce qu'on fait passer le goudron dans une première zone de vaporisation qui sépare sensiblement toutes les fractions légères dudit goudron et on fait ensuite passer le goudron débarrassé des fractions légères dans une seconde zone de vaporisation dans laquelle les fractions lourdes sont séparées du brai. 



   Suivent une autre caractéristique du procédé de l'invention on sépare d'une part les fractions légères entre elles et d'autre part les fractions lourdes entre elles dans des colonnes de fractionnement distinctes mais reliées entre elles de telle manière que les vapeurs quittant le sommet 

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 de la zone de fractionnement des fractions lourdes arrivent à la base de la colonne de fractionnement des fractions légères et que le liquide provenant de la base de cette dernière co-   lonne   soit envoyé au sonnet de la colorie de fractionnement des fractions lourdes. 



   Suivant un mode de mise en oeuvre du procédé, on déshydrate le goudron brut dans une zone de déshydratation avant de l'envoyer dans la première zone de vaporisation, mais cette déshydratation n'est pas absolument nécessaire et il est possible, si on le désire, et si la nature du goudron le permet, d'envoyer directement le goudron hydraté à la premièrezone de vaporisation. 



   D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront au cours de la description qui va suivre. 



   Au dessin   annexé,   donné uniquement à titre d'exemple, la figure unique est un schéma d'une installation de distillation continue des goudrons pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention. 



   Le goudron liquide 'brut arrive par une canalisation 1 et traverse un   écliangeur   de chaleur 2 où il est mis en contact thermique avec des vapeurs légères provenant de la colonne de fractionnement des fractionslégères du procédé par une canalisation 3. Le goudron brut, qui est porté de cette manière à une température de 70-80 C environ, est amené par une canalisation 4 à travers un échangeur de chaleur 5 où il s'échauffe sur les huiles chaudes quittant les colonnes de fractionnement du procédé, jusqu'à une température de 120"C environ. Le goudron brut ainsi chauffé est conduit par une conduite 6 à une zone de déshydratation 7 constituée par un déshydrateur classique où le goudron est maintenu à une température de l'ordre de 140 C sous la pression atmosphérique.

   Dans ce déshydrateur l'eau se vaporise avec des produits légers contenus dans le 

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 goudron. Les vapeurs formées qui sortent par le conduit 8 sont condensées ; l'eau est décantée en 9 et les huiles légères qui avaient été entraînées retournent au déshydrateur par le conduit 10. 



   Le goudron   déshydraté   quitte le déshydrateur 7 par la canalisation 11 qui comporte un distributeur 12 grâce auquel une partie de ce goudron déshydraté peut être pompé par une pompe 13 et envoyé à travers un échangeur de chaleur 14 où il est chauffé sur le brai provenant de la seconde zone de vaporisation du procédé. Le goudron quittant   l'échangeur     14   est retourné par la conduite 15, à une température de 190-200 C environ, au déshydrateur 7 où il apporte les calories nécessaires pour maintenir ce déshydrateur à la température de fonctionnement désirée. 



   Le goudron déshydraté quittant le déshydrateur 7 par la canalisation 11 est pompé par une pompe 16 et envoyé à travers un faisceau 17 de chauffage où il est porté à une température de l'ordre de 250 C, par exemple par épuisement des fumées du four de chauffage de l'installation comme on   ltexpli-   quera plus loin. Il quitte ce faisceau. 17 par une canalisation 18 qui l'amène à la première zone de vaporisation 9. Un distributeur 50, situé sur la canalisation 18, permet à une partie de ce goudron réchauffé et déshydraté de retourner au déshydrateur 7 par une canalisation 51 si des calories supplémentaires sont nécessaires à la déshydratation (dans le cas d'une quantité d'eau exceptionnelle pour le goudron).

   Si l'on ne désire pas déshydrater le goudron 'brut, on envoie celui-ci directement de la sortie de l'échangeur 2 à la zone de vaporisation 19 sans passer par les dispositifs intermédiaires.. 



   La première zone de vaporisation ou "flash" 19 comprend une zone de vaporisation proprement dite;une zone d'arrêt de primage sur les vapeurs et une zone d'épuisement sur le liquide 

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 résiduaire; elle fonctionne normalement sous la pression atmos-- phérique et à une température d'environ 300 C C. Les fractions légères quittent cette zone de vaporisation 19 et gagnent par une conduite 20 une colonne de fractionnement 21 dont le fonc- tionnement sera décrit ultérieurement. 



   Le goudron débarrassé de ses fractions légères quitte la zone 19 par une canalisation 22 et il est pompé par une pompe 23 pour être envoyé à travers un faisceau de chauffage
24   d'où.   il sort à une température de 390 à 400 C environ pour être envoyé, à travers une vanne de détente 25, vers une se- conde zone de vaporisation 26. 



   Un distributeur 27, placé en amont de la pompe 23 sur la canalisation 22, permet, grâce à une pompe 28, d'envoyer une partie de ce goudron débarrassé des fractions légères à travers un faisceau de chauffage 29 où il est chauffé à
350-360*0 environ pour être.retourné par une canalisation 30 à la première zone de vaporisation 19 où il apporte les calories nécessaires à la vaporisation des fractions légères (benzol, huiles phénoliques ,naphtaline brute et une partie de l'huile de débenzolage). Le débit du goudron traversant le faisceau
29 représente environ deux fois le débit nominal du goudron brut. 



   Les faisceaux 24 et 29 sont chauffés soit par un brûleur à gaz ou à huile (par radiation), soit par des fumées chaudes produites par un foyer indépendant (par   convention),   soit par tout autre moyen approprié. Les fumées provenant de ces fais- ceaux servent a fournir les calories au faisceau de chauffage 17 précédemment cité. 



   Le goudron qui traverse le faisceau.24- est maintenu par la vanne de détente 25 sous une pression qui évite la   vapori#   ' sation des huiles, ceci n'étant possible que parce que les fractions légères ont déjà été enlevées dans la zone -de vapo- 

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 risation   19.   



     La seconde   zone de vaporisation ou. "flash" 26 comprend également une zone de vaporisation proprement dite, une zone d'arrêt de primage sur les vapeurs et une zone d'épuisement sur le liquide résiduaire. La vaporisation est assurée par de la vapeur d'eau surchauffée à   350 C   qui est envoyée par le conduit 31 dans la zone 26 sous un débit représentant 4 à 5 % du débit du goudron. Dans cette zone 26, toutes les huiles ou fractions lourdes sont vaporisées et quittent la zone par une canalisation 32 pour pénétrer à la base d'une colonne de fractionnement 33. Le brai épuisé s'écoule par une canalisation   34   qui le conduit à l'échangeur de température 14 où il réchauffe le goudron de recyclage du deshydrateur comme indiqué précédemment. Il est alors évacué par la canalisation 35. 



   Les colonnes de fractionnement 21 et 33 sont, par exemple, constituées d'un assemblage de plateaux de rectification à barbotage (20 à 50 ou plus selon la finesse du fractionnement désiré). Elles sont reliées l'une à l'autre par deux conduites : l'une 36, conduit les vapeurs quittant le sommet de la colonne 33 à la base de la colonne 21, et l'autre 37 conduit le liquide provenant de la base de la colonne 21 au sommet de la colonne 33 au moyen d'une pompe, non représentée. 



  Un distributeur 38 placé sur la canalisation 37 permet de renvoyer par une conduite 39 une partie de ce dernier liquide à la première zone de vaporisation 19 afin d'y être à nouveau vaporisée et d'apporter à la colonne de fractionnement 21 des calories supplémentaires donnant un reflux interne plus important. 



   La disposition en série des colonnes de fractionnement 21 et 33 permet de profiter du reflux de la colonne 33 qui s'additionne à celui de la colonne 21 et d'améliorer ainsi les coupages des fractions d'huileslégères, et aussi d'uti- 

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 liser le même groupe d'appareil de condensation pour les deux colonnes. 



   A la base de la colonne 33 on soutire l'huile   anthracé-   nique par la conduite 40. Dans le milieu de la même colonne on retire l'huile de débenzolage par la conduite 41 (cette huile distille par exemple entre 235 et 290  mais ces limites de température peuvent être modifiées si on le désire). Grâce au procédé de l'invention, ces huiles sont exemptes de produits légers puisque ceux-ci ont été séparés dans la zone de vaporisation 19, c'est-à-dire bien avant la distillation des dites huiles. 



   Comme on l'a dit précédemment les vapeurs quittant le sommet de la colonne 33 sont envoyées par la canalisation 36 à la base de la colonne de fractionnement 21 des fractions légères. Dans le milieu de cette colonne 21 on recueille la naphtaline brute par la conduite 42. Le procédé de l'invention permet d'obtenir une naphtaline brute ayant un point de fusion de 70'C qui, après   lavage   à la soude, donne une fraction à 75 C de point de fusion, soit à 90% de naphtaline, qui est une matière première déjà fortement élaborée pour la fabrication de la naphtaline pure. Le procédé de   l'invention   permet de retirer par la conduite 42 une grande quantité de naphtaline 85 à 90%, de la naphtaline totale du goudron ce qui est extrêmement avantageux. 



   A la partie supérieure de la colonne 21, on soutire la fraction d'huile phénolique par la canalisatior 43. Cette huile distille, par exemple, entre 160 et   200*C   mais il est naturellement possible de modifier ces limites de distillation à volonté en modifiant les caractéristiques de la colonne de fractionnement. 



   Quant aux vapeurs légères constituées par la fraction   benzoliquè, elles   quittent la colonne 21 par la canalisation 3 

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 au sommet de celle-ci qui les amène, comme déjà indiqué, dans l'échangeur de température 2 où elles réchauffent le goudron brut entrant dans l'installation. 



   En sortant de l'échangeur 2, ces vapeurs légères   tra-   versent un condenseur 44 puis un décanteur 45 dans lequel l'eau est séparée du benzol. Celui-ci est pompé par une pompe 46 et envoyé par une conduite   47   à la tête de la colonne 21 où il constitue le reflux. On le retire du procédé   au.   moyen d'un distributeur 48 placé sur la conduite 47 et qui l'envoie dans une canalisation d'évacuation 49. Ce benzol représente la fraction distillant entre 0 et   160*C   environ (limites   qu'il   est également possible de modifier à volonté). 



   Il ressort de ce qui précède que, par la mise en oeuvre du procédé de l'invention, - on peut séparer les huiles ou fractions légères du goudron à basse température ce qui évite la détérioration de celles-ci par l'emploi de températures excessives; - on peut obtenir des fractions lourdes exemptes de produits légers ; - on peut augmenter à volonté les reflux internes dans la colonne de fractionnement des fractions légères grâce au recyclage d'huile dans la première zone de vaporisation par la conduite 39 ce qui permet d'améliorer la qualité de ces fractions légères; - on peut récupérer toutes les calories disponibles à différent potentiel, le chauffage du goudron étant progressif d'un bout à l'autre du procédé et la vaporisation des huiles s'effectuant en deux stades et à des températures croissantes;

   - On effectue le fractionnement des huiles dans deux colonnes séparées ce qui permet d'adapter celles-ci aux débits de liquides et de vapeurs qui sont différents de l'une à l'autre; 

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 - le goudron est toujours maintenu à une température inférieure à celle à laquelle il se vaporise, de ce fait, aucune vaporisation n'apparaît dans les tubes (vaporisation qui entraînerait des risques de cokéfaction); - la fourniture des calories à l'ensemble n'est assurée que par une ou deux sources de chaleur alimentant   les     faisceaux   24 et 29, toutes les autres calories nécessaires étant obtenues par récupération. 



   Bien entendu, l'invention n'est pas limitée au mode de mise en oeuvre représenté et décrit qui n'a été donné qu'à titre d'exemple. Ainsi le procédé est particulièrement adapté à la distillation des goudrons primaires (goudrons obtenus par cokéfaction des charbons ou lignites à basse ou moyenne température) dans lesquels se trouve une grande quantité d'huiles légères particulièrement sensibles à la chaleur. Dans ce cas, la fraction de naphtaline est remplacée par une fraction d'huile moyenne.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS.

   1. - Procédé pour la distillation continue des goudrons, caractérisé en ce qu'on fait passer le goudron dans une première zone de vaporisation qui s épare sensiblement toutes les fractions légères dudit goudron et on fait ensuite passer le goudron débarrassé des fractions légères dans une seconde zone de vaporisation dans laquelle les fractions lourdes sont séparées du brai.

   2. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on sépare d'une part les fractions légères entre elles et d'autre part les fractions lourdes entre elles dans des colonnes de fractionnement distinctes mais reliées entre elles de telle manière que les vapeurs quittant le sommet de la colonne de fractionnement des fractions lourdes arrivent à la base de la colonne de fractionnement des fractions légères et que le liquide provenant de la base de cette dernière colonne soit envoyé au sommet de la colonne de fractionnement des fractions lourdes.

   3. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on déshydrate le goudron brut dans une zone de déshydratation avant de l'envoyer dans la première zone de vaporisation.

   4. - Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce qu'on fournit les calories nécessaires à la zone de déshydratation, en renvoyant à cette zone une partie du goudron qui la quitte et que l'on réchauffe dans un échangeur de température sur le brai provenant de la seconde zone de vaporisation.

   5. - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 3 et 4, caractérisé en ce qu'on élève la température du goudron déshydraté provenant de la zone de déshydratation avant de l'introduire dans la première zone de vaporisation. <Desc/Clms Page number 11>

   6. - Procédé suivant la revendication 1, caracterisé en. ce qu'on fournit les calories nécessaires à la première zone de vaporisation en élevant la température d'une partie du goudron décarrassé des fractions légères et provenant de cette zone de vaporisation et en renvoyant cette partie dans ladite zone de vaporisation.

   7. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on élève la température du goudron débarrassé des fractions légères et quittant la première zone de vaporisation avant de l'introduire dans la seconde zone de vaporisation.

   8. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on introduit de la vapeur d'eau surchauffée dans la seconde zone de vaporisation pour vaporiser les fractions lourdes et épuiser le brai contenu dans le goudron.

   9. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on maintient la température du goudron dans la première zone de vaporisation à 300 C environ et dans la seconde zone de vaporisation à 350 C environ.

   10. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on maintient la tempéreture du goudron, pendant son parcours entre lesdites zones et pendant les différents recyclages, à une température inférieure à sa température de vaporisation.

   11. - Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce qu'on renvoie à la première zone de vaporisation une partie du liquide provenant de la base de la colonne de fractionnement des fractions légères afin de fournir des calories supplémentaires à cette dernière.

   12. - Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que le goudron est préchauffé avant son introduction dans la zone de deshydratation dans des échangeurs de chaleur sur des vapeurs légères provenant de la zone de fractionnement des fractions légères et au contact des liquides chauds sortant <Desc/Clms Page number 12> des deux zones de fractionnement.

   13. - Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce qu'on introduit le goudron brut non déshydraté dans la première zone de vaporisation après l'avoir préchauffé dans un échangeur de chaleur sur les vapeurs légères provenant de la zone de fractionnement des fractions légères.

   14. - Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce qu'on extrait de la zone de fractionnement des fractions légères une fraction benzolique, une fraction d'huile phénolique et une fraction de naphtaline brute.

   15. - Procédé suivant la revendication 14, caractérisé en ce que la fraction de naphtaline brute a un point de fusion de 70*0 environ.

   16. - Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce qu'on extrait de la zone de fractionnement des fractions lourdes une fraction d'huile de débenzolage et une fraction d'huile anthracénique.

   17. - Procédé suivant l'une quelconque des revendications précitées, caractérisé en ce que toutes les opérations du procédé sont effectuées à la pression atmosphérique.