BE449311A - - Google Patents

Description

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  Procédé pour la préparation d'un glycoside cristallisé et car- dioactif de l'Adonis vernalis L 
D'après le brevet belge no.   340'471,   on peut obtenir un glycoside cardioactif de l'Adonis vernalis, qui se présente sous la forme d'une poudre brun-claire à presque incolore, non hygroscopique, qui est soluble dans l'alcool, l'eau et le chloro- forme, mais insoluble par contre dans l'éther et l'éther de pétrole. 



  L'activité d'un gramme de substance correspond à 5-600'000 U.g. 

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  Cette préparation glycosidique contient encore des quantités considérables de substances inactives. 



   On a maintenant trouvé qu'on peut obtenir le glycoside sous forme pure et cristallisée, si l'on agite une solution concentrée, neutre et aqueuse de la préparation obtenue selon le procédé du brevet belge no. 340'471 avec un mélange de chloro- forme et d'alcool, puis en évaporant la solution chloroforme- alcoolique après traitement avec une solution alcaline diluée, puis en évaporant dans le vide et en lassant cristalliser le résidu dans l'eau. On obtient une nouvelle purification en recristal- lisant dans l'alcool méthylique. 



   Cette forme pure, inconnue jusqu'ici, de ce glycoside très amère, cristallise en cristaux incolores ayant un point de fusion à 263-2650. Son pouvoir rotatoire spécifique est à [Ó] 16 127  ¯ 5  (c = 0,222 dans le méthanol). Il est re- lativement difficilement soluble dans l'eau et le méthanol, in- soluble dans le benzène, l'éther et l'éther de pétrole. Le glycoside donne une réaction positive de Légal et réduit une solution alcaline d'argent diammine à la température ambiante lorsqu'il est dissout dans un peu de méthanol: Lors de la ré- action Keller-Kiliani, on obtient un anneau brun-rouge et la couche d'acide acétique glacial se colore légèrement en vert. 



  Avec l'acide sulfurique concentré apparaît une coloration qui passe rapidement du jaune-vert à l'orange au rouge-sang et au rouge-carmin. Celle-ci vire après quelques temps au rouge- violet et finalement au brun-rouge. L'acétate du glycoside donne des cristaux incolores, groupés en rosettes et fondant à   148 .   

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   Exemple . 



   Une solution aqueuse de 20 parties de la préparation glycosidique, obtenue selon la méthode du brevet belge   no.340'471.,   est neutralisée exactement avec de la soude (tournesol), évaporée jusqu'à 200 parties en volume et agitée 5 fois de suite avec un mélange de 220 parties en volume de chloroforme et 100 parties en volume d'alcool. Les extraits sont agités vigoureuse- ment dans 2 entonnoirs à décantation avec une solution de soude environ 2 n, ce qui permet d'éliminer la majeure partie des im- puretés brunes. Puis on séché le tout sur du sulfate de soude et on évapore la solution brun-claire dans le vide. Le résidu   pèse 6,2 parties ; est repris dans 8 parties d'eau et laissé   reposer pendant la nuit à 0 . Les cristaux précipités sont filtrés sur amiante, lavés avec un peu d'eau et séchés dans le vide.

   Ils pèsent 1,5 parties et constituent le glycoside brut. 



  Par recristallisation dans l'alcool méthylique, on obtient 0,6 parties en poids du glycoside pur sous forme de cristaux in- colores.

Claims (1)

1. Revendication.

   Procédé pour la préparation d'un glycoside cristal- lisé et cardioactif de l'Adonis vernalis L, consistant à agiter à plusieurs reprises une solution neutre, concentrée et aqueuse de la préparation glycosidique, obtenue selon la méthode du brevet belge no. 340'471, avec un mélange de chloroforme et d'alcool, à sécher les extraits après traitement avec une solution alcaline diluée, à évaporer dans le vide et à faire cristalliser le résidu dans l'eau. @