BE452110A - - Google Patents

Description

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  Procédé de préparation de tanins. 



   La demanderesse a, trouvé qu'on obtient des tanins précieux en traitant des dérivés sulfonés de ssnaphtol contenant   prépondéramment   de l'acide   2-hydroxynaphtaline-6.   sulfonique par des phénols et de la formaldéhyde. On obtient des dérivés sulfonés   de;.? -naphtol   consistant prépondéramment en acides   2-hydroxy-naphtaline-6-sulfoniques   en traitant du   /2-naphtol   par de l'acide sulfurique concentré à température élevée.

   Des dérivés sulfonés de   /?-naphtol   particulièrement appropriées pour le procédé en question sont ceux obtenus avec un petit excès d'acide sulfurique à des températures comprises entre 100 et 130  C; lorsqu'on emploie ces produits de sulfonation, il n'est plus nécessaire de séparer le tanin de l'acide sulfurique en excès. Entrent en considération comme phénols, le phénol, l'ortho-, le métaet le gara-crésol, des mélanges techniques de crésol ainsi que leurs produits de substitution, tels que par exemple le chlorophénol, etc. Au lieu de formaldéhyde, on peut employer la paraformaldéhyde, le chlorure de méthylène ou d'autres 

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 substances abandonnant de la formaldéhyde.

   La réaction du dérivé sulfoné de   .1-naphtol   avec des phénols et de la formaldéhyde peut se faire de telle sorte qu'on dissout le dérivé sulfoné de -naphtol dans le phénol, de sorte que l'acide   sulfuriue   en excès réagit avec le phénol pour donner de l'acide phénolsulfonique,   u'on   condense alors avec ou sans addition d'eau avec de la formaldéhyde jusqu'à ce que le produit de réaction soit facilement soluble dans l'eau. Mais on peut aussi dissoudre d'abord le dérivé sulfoné dans de l'eau, y ajouter alors le phénol et condenser avec de la formaldéhyde. La condensation avec de la formaldéhyde peut se faire à des températures comprises entre 40 et 1200 C, de préférence à   95-1000   C.

   La condensation finie, on neutralise le tanin sirupeux ainsi obtenu avec de l'ammoniaque et on le porte au pH désiré au moyen d'un acide organique, tel que l'acide acétique. Les tanins se laissent précipiter facilement par des sels neutres, tels que le sel de cuisine ou le sulfate d'ammonium. Après le séchage on obtient des poudres facilement solubles dans l'eau. 



   Les tanins ainsi obtenus fournissent un cuir de couleur brun-clair ayant du corps et un rendement très élevé. Ils sont très compatibles avec des tanins végétaux et ils ressemblent, dans une large mesure, en ce qui concerne leurs propriétés et leur comportement au cours du tannage, aux tanins végétaux. 



   A titre non-limitatif, la présente invention est encore illustrée par les exemples suivants. Les parties indiquées se rapportent aux poids : Exemple 1.- On introduit en agitant dans   720   parties de   monohydrate,   864 parties de ssnaphtol, on chauffe à 1250 C et on maintient le mélange pendant une heure environ à 

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 cette température. Puis on ajoute 864 parties d'un mélange de crésol technique et on agite jusqu'à ce que,le dérivé sulfoné de   /$-naphtol   soit   dissout.   On ajoute alors 600 parties d'eau, on chauffe à 90-95  C et on fait couler dans cette solution 800 parties de formaldéhyde à 30 %. La condensation est terminée lorsqu'une prise d'essai est facilement soluble dans l'eau froide.

   Le tanin sirupeux ainsi obtenu est neutralisé par 600 parties d'ammoniaque et additionné de 200 parties d'acide acétique. Le tanin fournit un cuir de couleur brun-clair, au toucher moelleux, et ayant beaucoup de corps. 



    Exemple 3.-   On introduit en agitant dans 360 parties d'acide sulfurique concentré 432 parties   de.1 -naphtol,   on chauffe à 1150 C et on maintient le mélange pendant une heure environ à cette température. Puis on ajoute 700 parties d'eau et 282 parties de phénol. On maintient alors la température à environ 40  C et on fait couler dans cette splution 380 parties de formaldéhyde à   30 % .  Aussitôt que la formaldéhyde est consommée et que le produit de réaction est   solu   blè dans l'eau froide, on neutralise par l'ammoniaque et on acidifie par l'acide acétique.

   Le tanin fournit un cuir de couleur claire ayant du corps et un toucher   moelleux -   Exemple 3.- On introduit en agitant dans 360 parties de monohydrate, 432 parties de ss-naphtol, on chauffe à 125  C et on maintient le mélange pendant une heure environ à cette température. Puis on ajoute 432 parties de méta-crésol et 360 parties d'eau.   On   chauffe alors à 90  C et on fait couler dans la solution 350 parties de formaldéhyde à 30 %. 



  Aussit8t que le produit de réaction est soluble dans de l'eau froide en solution limpide, on neutralise par l'ammoniaque et on acidifie par l'acide acétique. On obtient un tanin ayant les mêmes propriétés que celui de l'exemple 2. 

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  Exemple 4.- Dans 500 parties de monohydrate on introduit en agitant 576 parties de  )-naphtol,   on chauffe à 120  C et on maintient le mélange pendant environ 2 heures à cette température. Puis on ajoute 514 parties d'ortho-chlorophénol et on introduit à 95  C. 300 parties de formaldéhyde à 35 %. 



  Dès que le produit de réaction est soluble dans l'eau froide en solution limpide, on ajoute de l'eau, on neutralise par l'ammoniaque et on acidifie par l'acide acétique. 



  Après avoir dilué avec de l'eau, neutralisé par l'ammoniaque et ajouté de l'acide acétique, on obtient un tanin sirupeux prêt à l'usage. 



  EXemple 5.- On introduit dans 350 parties d'acide sulfurique concentré, 288 parties   de-naphtol,   on chauffe à 70- 80  C jusqu'à ce qu'une prise d'essai soit facilement soluble dans de l'eau froide. On dilue alors avec 125 parties d'eau et on ajoute 234 parties d'un mélange technique de crésols. On fait couler dans cette solution à 40-50  C 280 parties de formaldéhyde à 30 % La condensation est terminée lorsqu'une prise d'essai est soluble dans de l'eau froide en solution limpide. On précipite alors le tanin par addition de 250 parties d'une solution à 10 % de chlorure   d'ammonium,   et on pétrit encore une fois avec 250 parties d'une solution de chlorure   d'anmonium,   pour éliminer le jus contenant de l'acide sulfurique.

   On dissout le tanin dans de l'eau et on   amène   le PH à 3,7 par addition d'ammoniaque et d'acide acétique. On obtient par le tannage un cuir de couleur brun-jaune et d'un toucher   moelleux.  

Claims (1)

1. R E S U M E . EMI4.1

   La présente invention a pour objet: Un procédé de préparation de tanins à partir d'acides naphtol-sulfoniquuss, de phénols et de formaldéhyde, caractérisé en ce qu'on traite des dérivés sulfonés de /.-naphtol, contenant de façon prépondérante de l'acide 2-hydroxynaphtaline-6-sulfonique, et préparés avec de faibles excès d'acide sulfurique, par des phénols et de la formaldéhyde à des températures comprises entre 40 et 120 C, de préférence entre 95 et 100 "C. A /J/Oï'r //'1 .'#J