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Procédé et installation pour la désilicification de lessi- ves d'aluminates.
On connait déjà des procédés pour éliminer l'aoi-' de silicique den lessives d'aluminates contenant de l'acide silicique dans des proportions telles que, à partir des lessives, des hydrates d'alumine peuvent être précipitées qui, en ce qui concerne leur teneur en acide silicique, sa- tisfont aux exigences de pureté émises actuellement.
Ces procédés consistent en ce que les solutions sont chauffées avec ou sans additions de diverses natures, sous pression, à des températures d'environ 160@. Comme additions, ont surtout donné de bons résultata la chaux calcinée et l'oxyde de magnésium; ce dernier sous une formé certaine, dansune mesure toute particulière, la propriété d'abaisser fortement la teneur en acide silicique des lessives d'aluminates. Au cours de tous ces procédés, il se forme par suite du chauf- fage des lessives, des sédiments contenant de l'acide sili- cique.
Jusqu'à présent, pour l'exécution technique du procédé de désilicification, on s'est servi d'autoclaves à agitation simples qui étaient cbargés, chauffés et vidés de
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façon discontinue. Ce mode opératoire est en soi exécutable avec succès. Mais l'économie la plus grande ne peut toutefois résulter que d'un procédé travaillant en continu.
Au cours de nombreuses expériences en vue de rendre continu ce mode de travail, on a essayé les installations les plus différentes pour voir si elles convenaient.
Il est apparu que la difficulté principale consiste dune part à réaliser continuellement le même degré de trânsformation chimique et, d'autre part, à obvier à la tendance des lessives d'aluminates de former des dépôts de croûtes contre les parties de l'appareil, en particulier aux parois des récipients et des tubes, tendance qui rend extraordinairement plus difficile la transmission de chaleur lorsqu'on chauffe les récipients à réaction.
On a trouvé actuellement que le processus peut être exécuté de façon continue sans les difficultés mentionnées ci-dessus, si les lessives sont pompées h travers un système d'autoclaves chauffés, montée(! 'un derrière l'autre, et dans lesquels la pression statique du liquide est maintenue supérieure à la tension de vapeur des lessives à la température utilisée. Il s'est révélé particu- lièrement avantageux de maintenir au voisinage des parois de l'autoclave, un mouvement énergique du liquide, ce qui peut par exemple être obtenu par des dispositifs d'agita- tion parcourant les autoclaves.
Le procédé est mis à exécution de façon que le liquide qui remplit complètement l'appareillage soit pompé au travers du système à l'aide d'une pompe. Du coté de l'échappement on veille, à l'aide d'une soupape de détente, au réglage d'une pression déterminée du liquide, se situant au-dessus de la tension de vapeur de la lessive à la température utilisée. De cette façon, non seulement on utilise complètement le volume de l'appareil mais il n'est de plus, à rencontre du fonctionnement des autoclaves à agitation ordinaires, pas nécessaire de faire intervenir la chaleur
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de vaporisation de l'eau..
Le procède ainsi décrit remplit pleinement les exi- gences qui doivent être posées à l'intégrité de cette réac*tion, tout comme pour les autoclaves fonctionnant en discontinu. L'appareillage fonctionne avec un bilan thermique essentiellement plus favorable que pour l'autoclave utilisé en discontinu, habituel jusqu'ici. Le bilan thermique peut encore être amélioré si la lessive chaude quittant le système est versée immédiatement après, détente dans un détendeur,
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dans lequel elle t3'é'epOrt33u6y...-,d la différence de température existant entre la température de la réaction
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et la température d'éb.3:xit ô.s vapeur d*eau qui se forme alors peut être à nouveau utilisée dans le système comme
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Tapeur .
La lessive quitte ainsi l'ensemble de l'instal- lation, à une température qui se situe à son point d'ébullition ou près de celui-ci. La chaleur de cette lessive peut dans la plupart des cas, du fait qu'habituellement elle est transformée dans la suite,être encore utilisée dans le stade de travail subséquent, par exemple dans le cas où les lessives sont précipitées à l'aide de gaz contenant de l'acide carbonique.
Afin d'éviter la formation de dépôts et de croûtes sur les parois des récipients à réaction$, il est de plus apparu avantageux de porter les autoclaves à la température voulue non à l'aide d'un chauffage extérieur, mais par chauffage direct, par exemple à la vapeur. De cette façon; même dans des systèmes d'autoclaves en service durant des mois, presque toute trace d'un dépôt a été empêchée. la tuyère de vapeur servant au chauffage du liquide par la vapeur est de préférence aménagée à proximité de l'ouverture d'entrée de la lessive dans l'autoclave, de sorte que la lessive qui entre, parvient aussitôt à la température de réaotion. On a notamment constaté que, par le chauffage sondain de la lessive, sa tendance à former des dépôts et des cro-ûtes est tout particulièrement amoindrie.
Dans la plupart des cas, il suffira de chauffer uni @
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quement le premier autoclave de tout le système et d'isoler les autoclaves suivants de telle sorte qu'un chauffage additionnel ne soit plus nécessaire, ces autoclaves ne servant par conséquent qu'à prolonger le temps de séjour de la lessive à la température de réaction. La dilution de la lessive résultant de l'insufflation de vapeur peut 8tre compensée en tout ou en partie par une détente de la lessive et par l'évaporation partielle qui y est liée dans une installation de détente.
Une installation convenant pour l'exécution du procédé se compose done d'un système de plusieurs autoclaves, le cas échéant pourvus de dispositifs d'agitation, avec une installation de pompe. à l'entrée et un dispositif de détente à la sortie, l'introduction de la lessive dans les autoclaves étant disposée au voisinage du fond, et son éva- cuation au voisinage du sommet. Il est avantageux, tout au moins dans le premier autoclave d'aménager une tuyère de vapeur servant au chauffage du liquide à l'aide de vapeur d'eau, avantageusement à proximité de l'entrée du liquide.
Dans ce qui suit, le procédé conforme à l'invention est illustré dans un cas qui est actuellement d'une signi- fication pratique particulières De la mène façon, le procédé mentionné et l'installation peuvent évidemment servir également au traitement de problèmes analogues, tels qu'ils se présentent pour des lessives d'une autre composition, par exemple lors de l'hydrogénation sous pression de substances contenant du carbone, en phase liquide, pour la précipitation d'hydrates d'alumine à partir de lessives de bichromate et d'autres procédés analogues.
Exemple.- Une lessive d'aluminate avec une teneur d'environ 80 g/l de Al2O3 ,et environ 2 g/l de SiO2 avec addition
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de 2,7 g/1 dtun..td';'"gm:mttèJ'p#pé à travers un système de trois autoclaves équipés de dispositifs de raclage et montés à la suite l'un de l'autre. La lessive a parcouru les autoclaves chaque fois de bas en haut. et a été chauffée à la température de réaction à son entrée
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au fond du premier autoclave par une tuyère à vapeur aménagée à côte du tube d'amenée.
La pression de 10 atmosphères main... tenue dans l'appareillage à titre de sécurité a été établie par réglage du coté de la détente au moyen d'une soupape de détente, La température de la lessive a été maintenue dans le premier autoclave à 165 , elle n'est tombée du premier au troisième autoclave que d'environ 5 . Après passage par la soupape de détente, la lessive s'est écoulée dans un ré- cipient de détente dans lequel elle s'es refroidie jusqu'à température d'ébullition.
La vapeur d'eau formée a été à nouveau introduite en d'autres points du procédé.
La marche de ces autoclaves a été maintenue durant des mois sans difficultés. Comme lessive purifiée on a ob- tenu une lessive contenant en moyenne environ 0,1 g/1 de SiO2 et fournissant au cours de la précipitation subséquente au moyen de gaz contenant de l'acide carbonique, une alumine suffisamment pure contenant 0,06 % de SiO2.
Revendications.
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----------------------- 1/ Procédé pour la désilicification continue de les- sives d'aluminates ou pour l'exécution de processus analogues par chauffage sous pression avec ou sans additions, caractérisé en ce que les- lessives sont pompées continuellement à travers un système d'autoclaves chauffés, montés à la suite l'un de l'autre, et parcourus de bas en haut par les lessi- ves, la pression du liquide étant maintenue au-dessus de la tension de vapeur de la lessive à la température utilisée.