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MEMOIRE DESCRIPTIF déposé à l'appui d'une demande de
BREVET D'INVENTION la société : Chemische Fabrik Weyl Aktiengesellschaft " Procédé de fabrication de brais mous ayant des propriétés semblables à celles des bitumes ". Priorité d'une demande de brevet déposée en Allemagne le 31 août 1943.
Comme on le sait, on peut transformer des brais de gou- drons en produits ressemblant au bitume de pétrole en les transformant d'abord en brais durs par traitement polyméri- sant ou oxydant à des températures de 250 à 300 , éventuelle- ment en présence de catalyseurs, et en coupant ces brais durs avec des diluants adéquats, par exemple des huiles de gou- drons. Les brais mous produits de cette manière se caractéri- sent par un grand intervalle entre le point de ramollissement et le point de rupture , ainsi que par de bonnes qualités de résistance à l'essai de chute.
Lorsqu'on souffle des goudrons ou des brais de goudrons à des températures supérieures à 200 , l'oxydation s'accomplit cxythermiquement, de sorteuqe le récipient de réaction doit être refroidi par intervalles < ou bien le soufflage doit être interrompu de temps en temps, afin d'éviter un chauffage à trop haute température et le danger de cokéfaction que ce chauffage comporte. Le procédé n
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est donc difficile à régler et donne des produits dont le point de ramollissement varie selon les inévitables fluctuations de température .
Pour la fabrication du brai mou fini ayant un point de ramollissement déterminé, on doit, pour cette raison, diluer le brai dur avec des quantités d'huile de goudron variant d'après le point de ramollissement des différentes charges, de sorte que le rapport quantitatif entre le brai dur et l'huile , lequel est d'une grande importance pour les qualités du brai mou, ne peut pas être fixé d'avance uniformément.
Une modification connue de ce proéédé consiste à mélanger le brai de goudron servant de matière première d'abord avec de l'huile de goudron et à soumettre ensuite ce mélange au traitement polymérisant ou oxydant, jusqudà ce que le point de ramollissement désiré soit atteint.
Dans ce cas aussi , on travaille à une température de 280 C, et, pour atteindre celle-ci , il est nécessaire que le soufflage du mélange soit opéré sous une pression de 3 atmosphères effectives. Dans le cas de ce mode opératoire les inconvénients que comporte le mode de réaction exothermique à des températures supérieures à 200 subsistent par
Or, la demanderesse a découvert - et c ' est là. l'objet de la présenteinvention - que l'on peut écarter complètement les inconvénients de la fabrication de produits semblables au bitume, par soufflage d'un mélange d'un brai de goudron et d'un diluant, si l'on opère le soufflage en chauffant continuellement le mélange à des températures infé- rieures à 150 en présence de chlorure ferrique comme catalyseur.
Dans ces conditions, la transformation est endothermique et de ce fait, facilement réglable par l'établissement d'une température déterminée par amenée convenable de chaleur.
En cas de charges de même composition, le point de ramollissement du produit ne dépend, pour une température de
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soufflage constante, que de la durée du soufflage; il peut donc être réglé au degré désiré par l'examen de prises d'essai prélevés au cours de la transformation. Le rapport quantitatif entre le brai de goudron et l'hlile, est fixé d'avance selon les besoins ; réglage des qualités du produit final par addition ultérieure d'huile de goudron com- me diluants n'est pas nécessaire.
Cela n'empêche naturellement pas' que, dans certaines circonstances, un brai mou fabriqué de cette manière puisse être adaptés par une nouvelle addition de diluants convenables, aux besoins de la technique de transformation.
Comme brai de goudron, on peut employer des brais de goudrons de cokerie, d'usines à gaz, de gazogènes ou de schis- tes et comme diluants, des huiles de goudrons adéquates, par exemple de l'huile d'anthracène . Le rapport quantitatif de entre le brai de goudron et le diluant se règle d'après les qualités des matières premières et les caractéristiques dési- rées pour le produit de raffinage . Utilement, on mélange des parties à peu près égales des matières premières et l'on ajou- te au mélange de faibles quantités de chlorure ferrique, de préférence à l'état où il contient de l'eau de cristallisa- tion.
Dans certaines circonstances,la présence de l'eau dans le catalyseur influence favorablement la transformation, de sorte qu'il convient, le cas échéant, d'insuffler de temps en temps de la vapeur d'eau dans la masse pendant la réaction.
Le mélange est chauffé à des températures de 100à , au maximum , 1500, et , de préférence, de 110 à 120 et, pendant qu'il est chauffé constamment, de l'air y est soufflé jusque ce que le point de ramollissement désiré du brai mou soit atteint.
On a certes déjà proposé d'employer du chlorure ferriçue comme catalyseur lors du soufflage d'huiles de goudrons avec de l'air à une température de 250 à 300 , afin de fabriquer des encres d'imprimerie noines. En outre, il est connu de traiter des goudrons ou des huiles de goudrons par de l'air en présence d'acide sulfurique ou de corps transporteurs d'oxy-
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gène, à des températures inférieures à 1500 . Toutefois, aucun de ces procédés n'a pour but la fabrication de produits semblables au bitume par soufflage d'un mélange de brai de goudron et d'huile de goudron .
On ne pouvait donc pas prévoir si l'effet combiné de ces mesures individuelles appliquées occasionnellement dans une relation toute différente,permettrait la transformation - effectuée jusqu'à présent à des températures supérieures à 2500 - de mélange s de brais de goudron et d'huiles de goudron en brais mous dans une zone de températures dans laquelle la réaction est endothermique et Est, par conséquent, réglable à tout moment par simple régalge du chauffage.
Le nouveau procédé constitue donc, par suite de la simplicité de l'installation nécessaire et des faibles sollicitations thermiques auxquelles celle-ci est soumise et surtout grâce à la sensible augmentation de la sécurité d'exploitation, un précieux enrichissement de la technique en question.
Exemple :
Un mélange de parties à peu près égales de brai pour briquettes tiré de goudron de houille et ayant un point de ramollissement de 80 et d'huile d'anthracène est chauffé à 1200 et additionné de 0,5 % de chlorure ferrique cristallisé.
En chauffant constamment à 1200 et en insufflant continûment de l'air, on obtient, après environ 36 heures, un brai de goudron ayant les excellentes qualités suivantes : point de ramollissement d'après K. S. 40 point de rupture -5 longueur d'écoulement 60 mm essai de chute 120 cm insoluble dans le benzène 31,3 % aspect extérieur lisse, brillant