<Desc/Clms Page number 1>
MÉMOIRE DESCRIPTIF
DÉPOSÉ A L'APPUI D'UNE DEMANDE
DE Case 6982 BREVET D'INVENTION la Société dites MUREX LIMITED Procédé de préparation d'alliages agglutinés par frittage. Demande de brevet anglais du 26 Novembre 1943 en sa faveur et en faveur de Mr.G.L. MILLER.
La présente invention se rapporte à la préparation de produits métalliques agglutinés contenant de l'aluminium, du chrome, du magnésium ou d'autres métaux facilement oxydables, par des procédés du genre dans lequel un mélange de métaux ou d'alliages de métaux en poudre est comprimé et ensuite agglutiné par frittage dans le vide ou dans une atmosphère d'hydrogène ou autre ataosphere non-oxydante.
L'expression "métal facilement oxydable" est employée dans la présente spécification dans le sens comprenant des métaux qui conviennent comme constituants des produits agglutinés susmentionnés, forment facilement une pelli- cule superficielle d'oxyde lorsqu'ils sont exposés à l'air atmosphérique et sont plus spécialement sujets à l'oxydation superfi- cielle sous l'effet d'un chauffage en présence d'une pression partielle, méme faible d'oxygène, d'humidité ou d'un autre gaz oxydant, comme il peut y en avoir dans une atmosphère d'hydrogène ou dans un espace évacué.
Il est bien connu que l'agglutination par frittage de ces poudres métalliques offre des difficultés par suite de la facilité avec laquelle la poudre s'oxyde. Même des traces d'oxygène ou de vapeur d'eau présentes dans l'atmosphère d'agglu- tination peuvent provoquer la formation d'alumine ou d'autres oxydes de forme volumineuse et partant une porosité et une faible résistance mécanique des produits agglutinés. L'épuration poussée de l'atmosphère d'agglutination dans le but d'en éliminer toutes traces de gaz oxydants est une opération compliquée et coûteuse.
C'est ainsi par exemple qu'on a proposé d'éliminer les dernières traces d'oxygène et d'humidité de l'hydrogène à employer dans le processus d'agglutination en faisant passer un courant d'hydrogène sur du calcium, ou du ferro-silicium, chauffé. Cepen- dant, il a été trouvé suivant la présente invention qu'une désoxy- dation complète du gaz peut être accomplie seulement si l'on fait passer le courant gazeux à travers une masse de matière désoxydante en poudre et non seulement sur ou en contact avec la matière désoxydante.
De plus, puisque l'efficacité de la désoxy- dation est gouvernée par l'oxydation superficielle des particu- les de la matière désoxydante, cette matière doit être très finement divisée pour que l'opération soit économiquement utile, les par- ticules d'une telle finesse se tassant cependant d'une manière tellement serrée qu'il est difficile d'assurer un écoulement convenable du gaz à travers la masse.
<Desc/Clms Page number 2>
Suivant la présente invention le comprimé de poudre métallique est protégé pendant l'opération d'agglutination, ou analogue, par la présence, dans la zone d'agglutination ou autre zone de chauffage, d'une matière poreuse, préférablement sous une forme finement divisée, qui est elle-même facilement oxydée par l'oxygène ou par la vapeur d'eau à une faible pression par- tielle. Cette matière facilement oxydable peut être constituée par exemple de silicium, de chrome, d'aluminium, de titane ou de leurs alliages tels que le ferro-3ilicium, le ferro-silicium- chrome, le ferrotitane, le ferro-aluminium-titane, le titanealuminium, le ferro-aluminium ou le ferro-siliciun-aluninium, ou des oxydes inférieurs de ces métaux, par exemple le monoxyde de titane.
Il est à remarquer que la matière oxydable doit être préférablement d'un genre dont le point de fusion est situé au-dessus de la température d'agglutination, mais il est aussi possible d'employer des métaux,, tels que l'aluminium, ayant des points de fusion inférieurs à la température d'agglutination si ces métaux sont mélangés à une matière inerte, telle que l'alu- mine, qui empéche un écoulement des particule* d'aluminium et fournit une masse poreuse à la température d'agglutination. L'em- ploi de titane-aluminium est précieux par le fait qu'il offre une protection non seulement contre l'oxygène et l'eau, mais aussi contre l'azote, l'anhydride carbonique et l'oxyde de carbone, s'ils sont présents en faibles quantités.
Il a été trouvé que des résultats fortement améliorés sont obtenus suivant la présente invention comparativement aux tentatives d'épurer complètement la totalité de l'hydrogène admis dans l'opération d'agglutination. Ainsi par exemple, en travail- lant suivant la présente invention on peut employer la matière protectrice sous une forme de division extrêmement fine puisque le seul hydrogène qui subit une épuration extrême est l'hydrogène qui passe à travers la matière protectrice pour entrer en con- tact avec les particules subissant l'agglutination. Par conséquent il est possible d'utiliser la matière protectrice presque com- plètement. Le procédé est par conséquent simple, certain et économique.
La matière oxydable peut être appliquée ou tassée autour du comprimé sous forme d'une couche protectrice, ou elle peut être disposée sous forme d'une couche au voisinage direct du comprimé ou être autrement disposée de manière à empêcher l'accès d'ingrédients oxydants à l'aggloméré. Il est préférable de placer le comprimé dans une nacelle réfractaire et de dispo- ser une couche de la matière oxydable au-dessus de la nacelle. Si on le désire cette couche peut être séparée du comprimé, de manière à ne pas faire contact direct avec lui, par exemple par une couche intermédiaire de matière inerte telle que l'alumine, ou par un couvercle du genre d'une plaque, s'adaptant sur ou au-dessus de la nacelle.
L'alliage protecteur et l'alumine peu- vent être disposés, si on veut, en plusieurs couches superpo- sées ou bien ils peuvent être mélangés ensemble.
La présente invention s'étend à la protection des com- primés ou des alliages agglutinés non seulement pendant l'opéra- tion d'agglutination mais aussi pendant toute opération de trai- tement thermique exécutée en présence d'une atmosphère non-oxydan- te. C'est ainsi que l'invention peut être appliquée par exemple dans l'agglutination préalable du comprimé ou pendant le trai- tement thermique du produit agglutiné.
La présente invention offre la possibilité d'employer comme atmosphère non-oxydante, des gaz réducteurs existant sur le marché, par exemple tels que l'hydrogène électrolytique, durée quoique, dans le but d'assurer à la matière protectrice une durée aussi longue que possible, il soit préférable de réduire la te- neur en eau à une valeur aussi faible que possible par un procédé de dessiccation économique et industriellement réalisable quel-
<Desc/Clms Page number 3>
conque. L'invention offre aussi la possibilité d'exécuter le procédé d'agglutination ou analogue dans un espace évacué sans avoir besoin d'employer un équipement coûteux pour maintenir un vide très poussé.
L'invention est illustrée à titre d'exemple non limitatif dans ce qui suit:
Un comprimé de poudre métallique contenant du fer, de l'aluminium, du nickel, du cobalt et du cuivre est placé dans une nacelle de graphite et est couvert par une couche d'alumine et par une couche subséquente d'un alliage titane-aluminium finement divisé. Le tout est placé dans un tube réfractaire et est chauffé à la température d'agglutination dans un courant d'hydrogène commercislement pur. La température d'agglutination est de 1800 C et la nacelle et son contenu sont maintenus à cette tem- ,'rature pendant quatre heures.
On obtient un produit d'alliage agglutiné, dense de bonne qualité, possédant une teneur en oxygène
EMI3.1
qui n'est pas apprèclablement supérieure a celle du comprimé de poudre métallique de départ. Lorsqu'on répète l'expérience, par contraste, sans la couche de l'alliage titane-aluminium, on constate que le comprimé agglutiné est gonflé par suite de la formation d'alumine et que la teneur en oxygène s'est accrue de 0,5% à 5,0%,
EMI3.2
R Ew N D I C A I 0 N
1) Procédé de préparation de produits métalliques agglu- tinés dans lequel un mélange comprimé de poudres métalliques contenant au moins un métal facilement oxydable, ou un alliage de ce dernier, est agglutiné par frittage, ou est soumis à un autre traitement thermique, dans le vide ou dans une atmosphère nonoxydante,
caractérisé en ce que le métal facilement oxydable est protégé contre l'oxydation pendant le traitement thermique par la présence, dans la zone de chauffage, d'une matière poreuse qui est facilement oxydée par l'oxygène ou par la vapeur d'eau à une pression partielle relativement basse.