BE460770A - - Google Patents

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BE460770A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08HDERIVATIVES OF NATURAL MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08H6/00Macromolecular compounds derived from lignin, e.g. tannins, humic acids

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  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Paper (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 



  PROCEDE DE TRANSFORMATION DE MATIERES CELLULOSO-LIGNIQUES EN PRODUITS ORGANIQUES CONDENSABLES LIQUIDES A   CARACTERE     CETONIQUE.   



   Il est déjà connu de trpiter des matières celluloso-ligniques en autoclave à environ   180 ,0   par une .solution alcaline,avec un rapport 
 EMI1.2 
 alcali:bois égal à 1/2,puis d'additionner 1 npsse résultante de chaux et de pyrolyser le   nélange,en   vue d'obtenir'des produits liquides orga- 
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 niques à caractère cétonique. Le rendement en produits liquides bruts atteint,dans ce cas,10 à 15 % du-poids des matières cellulosiques sèches mises en oeuvre. On sait,égalenent qu'il est-possible d'obtenir des rendenerits beaucoup plus élevés, pouvant aller jusqu'à 30-35 , en intercalant,entre le traiteront alcalin et la pyrdlyse,u,1 uassge à la température de 350 ,sous une pression de '00 à 250 atmosphères. 



  La denanderesse,pvec la collaboration de <I.'.J.URISON,Ph. de CALIGNON et G.PINGARD, a reconnu qu'il est possible d'obtenir des ren-   demen¯ts   du marne ordre sans recourir au traitement sous haute pression, 
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 à condition de choisir convenablement les matières cellàloso-ligniques traitées et de prendre -certaines précautions qui seront indiquées plus loin. 



   En effet,les rendements indiqués ci-dessus sont ceux que l'oh obtiont avec des bois vieux dits lignifiés. Avec des   b-.is   "jeu- nes" tels que taillis, branches, arbrisseaux, ajoncs et   brande,   (bruyères), ou des plantes annuelles telles que chiendent, genets, sarments de vigne, etc.., ou des déchets agricoles tels que tiges de 
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 maïs, de topinambours, fanes de po,,.imes de terre, marcs de raisons, etc.., une cuisson d'une durée relativement courte, -le moins de deux heures par. exemple, à lautoclave, à des températures de 160' à 200  et à des pressions de 5 à.10 kgs, suffit pour solubiliser la presque 
 EMI1.6 
 totalité de ces ':1Atières et pour amener le pourcentage des incuits organiques à 5-8 %. 



   D'autre part, il y a intérêt   à   appliquer les mesuras opératoires spécifiées d'une façon générale pour toutes les matières   cellu'Loso-li-     gniques   dans la demande de brevet déposée ce même jour au même nom p.;ur 
 EMI1.7 
 "Procédé de production de composés organiques condensables '!liquides à partir de matièrevégétales"   (A).   



   Ces mesures consistent : 
1 )   à   faire précéder la cuisson alcaline d'une imprégnation préalable de la matière cellulosique par la lessive de soude, d'une 

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 concentration de 15 à 70 % avec un. rapport 2a0H de 0,40 : 0,70; bois . a  ) à opérer la cuisson à Itau çlavt où l'on élève la tempéra- ture de la masse jusqutà 160-180', en un temps âe l'ordre e 10 è, 15 minutes, ce qui peut être obtenu par injection   ,de   vapeur   vive '--   l'in-   térieur   de l'autoclave. 



   3 ) à sécher la masse, après cuisson et addition de   chaux,   à une température de   160-180    et   maintenir %,   c.ette température pendant plusieurs heures; 
 EMI2.2 
 4 ) balayer l'espace vide du four de pyroe-énaticn avec les gaz et les vapeurs provenant de la cuisson et du séchage et des gaz dégagés à la pyrolyse même, au provenant de pyrolyses antérieures. 
 EMI2.3 
 



  L'exemple suivant permettra de mieux comprendre 1 in ;rent ien : Jt..e,nyy.l6 
On mélange   intimement :   
100 kgs d'ajoncs broyés comptés secs, avec 50 " de soude comptée en NaOH, et 32 "   deau,   total y compris l'eau apportée par les ajoncs et par la soude. 
 EMI2.4 
 



  On laisse st impréf-ner la nasse pendant 3 heures, une tempéra- ture de 75 C. 



     L'ensemble   est ensuite introduit'dans un autoclave tournant, de 500 litres de capacité; on monte à 1800 et on   maintient   cette température pendant 2 heures. La montée Qe température s'effectue en 8   minute:   par injection de vapeur vive. L'appareil est mis en   communication   avec 
 EMI2.5 
 un accumulateur de vapeur ou le pyrolysaur, et on détend jusqu'e la pression atmosphérique. 
 EMI2.6 
 



  On ajoute 100 kgs de chaux vive et on refonte en température jusqu'à 180*0. On laisse tomber la pression à, 0, par élimination de la valeur d'eau. 



  On obtient un mélange de sels organiques contenant :3 % d'ineuits 01'aaiaue8, contra 7 avant l'opération ce mélange par détentes suscessives, par rapport a la mstière initiale. 



  L'ânsemble est pyrolyse dans un four tournant, s. marche continue chauffé extériaurenent (température de sortie de 5cl c. éono).;J r &117'8.- reil est balayé par un courant de vapeur et de gaz   provenant   de la   cuisson,   du séchage et de la pyrolyse. 



   On   recueille,   après condensation,27,5 Kgs de   produits   liquides de   valser     renfermant :   
Acétone + Alcool méthylique 6 kgs 
 EMI2.7 
 Huiles légères P. S. 4 2200 1S Huiles lourdes P.E. > 220  9 ,5" y il 1.

Claims (1)

  1. REVENDICATIONS.
    1 - Procédé de ransfornation de matières celluloso- ligniaques en produits organiques condensables liquides à caractère cétonique, par attaque de ces matières en autoclave à 180 C environ par une solution alcaline et-par pyrolyse,-'ce procédé consistant à traiter des bois "jeues",c'est-à-dire incomplètement lignifiés,tels que taillis, branches,arbrisseaux,ajoncs et brande (bruyères) ou des plantes annuelles,telles que chiendent, genêts, sarments de vi- gne,etc..,ou des déchets agricoles, tels que tiges de maïs, de to- pinambours, fanes de pommes de terre,etc..
    2 - Procédé selon la revendication 1,consistant à faire précéder la cuisson alcaline d'une imprégnati;n de la matière cellulosique par la lessive de soude,d'une concentration de 15 à 70%, avec un rapport NaOH: bois de 0,40 à 0,70,à température relativement basse,de préférence de l'ordre de 50 C,- à opérer la cuisson a l'au- toclave en élevant la température de.la masse jusqu'à 160-180 C en m temps relativement court, de l'ordre de-10 à 15 minutes,par exemple par injection do vapeur vive à l'intérieur de l'autoclave,-à addi- tionner lamasse de chaux et à sécher l'ensemble à une température de lô0-180 C,maintenue pendant plusieurs heures après la fin du sécha- ge,
    -et à balayer l'espace vide du four de pyrogénation avec les gaz et les vapeurs provenant de la cuisson et du séchage et les gaz dé- gagés par la pyrolyse même .ou. provenant de pyrolyses antérieures.
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