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Matière phosphorescente-et procédé pour sa préparation.
Cette invention concerne les matières phosphorescentes du type à masse réticulaire activée. Dans la description qui suit, une matière luminescente est dite phosphorescente si, lorsqu'elle est utilisée comme matière luminescente dans une lampe fluorescente fonctionnant sous tension alternative à 50 pér/sec., les oscillations lumineuses sont notablement moindres que si la matière luminescente (par exemple du tungstate de magnésium) ne possédait pas de phosphorescence appréci- able. Cela signifie, en toute probabilité, que la période s'écou- lant entre la fin de l'excitation et l'instant où la lumière phosphorescente atteint la. moitié de sa valeur initiale, dépasse notablement 10-4 sec.
Le but principal de la présente invention est de créer des matières phosphorescentes émettant une lumière phosphorescente de.couleur bleue lorsqu'elles sont excitées par la radiation 2537 . Sans toutefois se limiter à ce but l'invention concerne également la fabrication de matières phospho- rescentes ainsi que des dispositifs (par exemple des lampes fluorescentes) comprenant ces matières et comportant des moyens électriques d'excitation propres à rendre celles-ci phosphores- entes.
L'invention est basée sur la découverte que ce but peut être atteint en activant le phosphate de cadmium au moyen de plomb, éventuellement mélangé à du manganèse. Le manganèse seul présent dans le phosphate de cadmium ne produit aucune phos- phorescence ou à peine; mélangé avec du plomb, il fait virer la lumière phosphorescente vers le rouge mais est susceptible de réduire l'intensité et/ou la durée de la phosphorescence. Du fluor peut aussi être compris dans le mélange.
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Conformément à l'invention, une matière ayant la propriété de devenir phosphorescente lorsqu'elle est excitée par la radiation 2537 il- se prépare en chauffant (de préférence entre 700 et 1000'C) une substance contenant eomme éléments essentiels, le cadmium, du phosphore et de l'oxygène (ces deux derniers étant de préférence sous la. forme du radical PO4), du plomb, et éventuellement du manganèse et du fluor ou les deux, la dite substance pouvant soit être non-luminescente, soit posséder des propriétés luminescentes différentes de celles qu'elle présente après le chauffage. Ainsi qu'il a été spécifié ci-dessus il est probable que le produit conforme à l'invention possède la structure réticulaire d'un certain phosphate de cadmium; cette hypothèse n'est cependant pas encore confirmée..
La structure de ces composés, révélée par les rayons- X, donne à supposer que l'ortho-phosphate de cadmium Cd3(PO4)2 ou le fluoro-phosphate de cadmium 3 Cd3(P04)2. 1 Cd F2. actives par du plomb, accusent mne phosphorescence de couleur bleue, sous l'excitation par la radiation 2538 et cela chacun substantiellement avec une même intensité. Une telle constatation ne serait cependant pas concluante parce que le fluorophosphate contient généralement de l'orthosphate.
Quelques modes de préparation d'un produit luminescent conforme à l'invention sont décrits ci-après à titre d'exemple.
Les réactifs utilisés doivent être de la plus haute pureté com- merciale.
Le phosphate de cadmium, obtenu par précipitation, se prépare comme suit : dissoudre 956 gr. de sulfate de cadmium 3 Cd S04.8 H2O dans 2500 ml. d'eau distillée chaude (solution A); dissoudre 320 gr. de phosphate acide d'ammonium dans 1250 ml. d'eau distillée chaude (solution B); ajouter 10 ml. de la solu- tion A à la solution B et "vice-versa"; les solutions obtenues sont filtrées, les filtrats sont mélangés, le précipité est séparé, rincé 6 fois à l'eau distillée chaude, séché à 120 C puis moulu.
Le phosphate de plomb, obtenu par précipitation, se prépare comme suit : dissoudre 189 gr. d'acétate de plomb dans 500 ml. d'eau distillée chaude: solution A; dissoudre 44 gr. de phosphate acide d'ammonium dans 250 ml. d'eau distillée chaude: solution B; ajouter 10 ml. de la solution A à la solu- tion B et "vice-versa"; les solutions obtenues sont filtrées et les filtrats sont mélangés. Le précipité est filtré, rincé 6 fois à l'eau distillée chaude, séché à 160 C puis moulu.
Dans un premier exemple, on mélange intimement 25 gr. du phosphate de cadmium à 0,16 gr. du phosphpte de plomb. Le mélange est chauffé à l'air libre à 800 C pendant i heure.
Après refroidissement le produit est moulu puis de nouveau chauffé à 800 C pendant i heure. Le produit final est moulu, lavé puis tamisé. Sous excitation au moyen d'une lampe à va- peur de mercure à basse pression à ampoule de quartz (principalemnt par 2537 @), le produit donne une phosphorescence de couleur bleue.
Dans un deuxième exemple, le procédé utilisé ne diffè- re du précédent qu'en ce que 2,5 gr. de fluorure de cadmium sont ajoutés au mélange à chauffer. La phosphorescence est éga- lement de couleur bleue.
Dans on troisième exemple, le procédé décrit dans le premier exemple est seulement modifié par l'addition de 0,75 gr. de phosphate de manganèse (préparé comme les phosphates de cad- @
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mium et de plomb) au mélange à chauffer. La phosphorescence qui en résulte est rougeâtre.
Il n'est pas indispensable que le plomba et éventuel- lement le manganèse, soient introduits sous la forme de phos- phates. Le plomb peut être ajouté sous la forme de nitrate et le manganèse, comme sulfate ou chlorure.
Les produits décrits peuvent être employés dans des tubes à rayons cathodiques sous l'excitation desquels ils de- viennent phosphorescents. La phosphorescence obtenue, cependant, est insuffisante dans la majorité des cas.
REVENDICATIONS
1) Procédé de préparation d'une matière du type à masse réticulaire activée, devenant phosphorescente sous l'exci- tation par la radiation 2537 . caractérisé en ce qu'on chauffe à une température convenable une substance contenant, comme éléments essentiels, du cadmium, du phosphore, de l'oxygène et du plomb, cette substance pouvant, soit être non-luminescente, soit posséder des propriétés luminescentes différentes de celles que présente le produit du chauffage.