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"Procédé de fabrication de l'anhydride sulfureux."
Pour de nombreuses applications, par exemple, pour la fabrication d'anhydride sulfureux liquide, il est avantageux ou même nécessaire de disposer d'anhydride sulfureux pur, de sorte que, dans ce cas, les gaz de grillage obtenus par grillage des minerais contenant du soufre ne peuvent être utilisés en raison de leur teneur élevée en gaz étrangers. On sait qu'on peut
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obtenir de l'anhydride sulfureux pratiquement pur à partir de mélanges de gaz contenant de l'anhydride sulfureux, en ab- sorbant l'anhydride sulfureux au moyen de substances qui per- mettent sa, récupération de manière simple, par exemple au moyen d'aminés tertiaires et de certaines autres substances basiques.
Ces procédés sont particulièrement intéressants lorsqu'il s'agit d'éliminer de gaz industriels perdus des quantités relativement faibles d'anhydride sulfureux que l'on emploie ensuite de manière convenable. Lorsque par contre la fabrication en continu de grandes quantités d'anhydride sulfureux est nécessaire, ces pro - cédés ont l'inconvénient que les substances absorbantes doivent être fréquemment régénérées et que des pertes importantes de ces substances, qui sont quelque fois de grande valeur, ne peuvent être évitées.
On sait, en outre, que l'anhydride sulfureux peut être préparé à partir de l'acide sulfurique ou de l'oléum par action des réducteurs les plus divers. Comme réducteur, on a proposé le soufre moléculaire. Tous ces procédés ont l'inconvénient que la réaction aboutissant à l'anhydride sulfureux doit être exé- cutée dans l'acide sulfurique liquide ou dans l'oléum liquide, à une température élevée.
On a maintenant trouvé que l'anhydride sulfureux peut être préparé de manière avantageuse si l'on fait agir de l'an- hydride sulfurique gazeux sur du soufre solide.
L'anhydride sulfurique gazeux nécessaire pour l'exécu- tion du présent procédé peut être obtenu de manière habituelle par distillation de l'oléum. 4cet effet, des appareils appro- priés sont utilisés depuis longtemps dans l'industrie, car la
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préparation de l'oléum très concentré se fait au moyen de SO3 gazeux. A la distillation de l'oléum est, en outre, associée une purification, de sorte que l'anhydride sulfurique gazeux nécessaire pour le procédé suivant l'invention existe à l'état suffisamment pur. Il peut éventuellement être expédié dans des récipients appropriés jusqu'au lieu d'utilisation où on le ramène à l'état gazeux.
Dans de nombreux cas, il est avantageux de prévoir, à l'endroit de l'utilisation, une installation de distillation de l'oléum ou de rattacher la préparation de l'an- hydride'sulfureux suivant la présente invention en annexe à une installation permanente de fabrication de l'oléum.
Pour l'exécution du procédé, l'anhydride sulfurique gazeux peut être mis en contact avec le soufre solide de n'im- porte quelle manière. On emploiera le plus simplement à.cet effet un récipient de réaction, par exemple en forme de tour ou de cylindre, de préférence vertical, que l'on garnit de soufre, et par exemple en morceaux,/par lequel on fait alors passer l'an- hydride sulfurique. A l'orifice de sortie, on obtient immédiate- ment de l'anhydride sulfureux pratiquement pur ; on le désire, les traces d'anhydride sulfurique encore présentes peuvent être éliminées par lavage par de l'acide sulfurique concentré.
La réaction de l'anhydride sulfurique gazeux avec le soufre solide est de nature exothermique. On doit donc prévoir un certain refroidissement du récipient de réaction pour que la température moyenne dans le récipient n'atteigne pas une valeur nuisible, par exemple supérieure au point de fusion du soufre, mais se maintienne par exemple dans l'ordre de grandeur de 50 à 100 C. Un refroidissement trop intense doit être évité, car
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il entraînerait le risque d'une condensation de l'anhydride sulfurique gazeux introduit. En fonctionnement normal, les morceaux de soufre peuvent le cas échéant s'échauffer jusqu'à une fusion superficielle localisée.
Le récipient de réaction peut être en tôle de fer usuelle qui, en l'absence d'humidité et aux températures utilisées, n'est pas attaquée par les anhydrides sulfurique et sulfureux.
Le dessin annexé représente schématiquement un dis- positif grâce auquel le procédé suivant la présente invention peut être réalisé. Il comporte une chambre de réaction 1 en forme de tour, un appareil 2 approprié à la préparation d'an- hydride sulfurique gazeux, un dispositif 3 pour le lavage de l'anhydride sulfureux qui prend naissance, par exemple un flacon laveur. 4 représente le remplissage de soufre en mor- ceaux, 5 et 6 les points'd'arrivée de l'eau de refroidissement, 7 et 8 les points de départ de l'eau de refroidissement, 9 est une chemise de réfrigération, tandis que la conduite 6 - 8 re- présente un appareil de refroidissement interne, par exemple un serpentin de refroidissement.
Pour réaliser le procédé, on met en marche le dispo- sitif fournissant l'anhydride sulfurique. La réfrigération et la vitesse d'introduction de l'anhydride sulfurique sont de préférence réglées l'une par rapport à loutre, de sorte qu'une fusion avancée des morceaux de soufre 4 soit évitée avec certi- tude.
En marche continue, par mètre cube de la chambre de réaction, avec un refroidissement,-,correspondant, on peut
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obtenir par,exemple environ 160 kg-d'anhydride sulfureux par heure. Le soufre consommé par la réaction peut être remplacé de temps en-temps ou de manière continue, grâce à un orifice de remplissage non représenté, situé par exemple à la partie supérieure du récipient.
Revendications.
1.) Procédé de fabrication d'anhydride sulfureux ca.rac- térisé en ce qu'on fait réagir de l'anhydride sulfurique gazeux sur du soufre solide.