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Description


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  METHODES ET AGENTS POUR LA PREPARATION DE   SOLUTIONS AQUEUSES   DE SUBSTANCES INSOLUBLES 
DANS   LEAU.   



  La présente Invention se rapporte à des méthodes et à des agents pour produire des solutions aqueuses transparentes de substances insolubles dans l'eau. 



  Pour les buts de la présente spécification,on entend par "substances insolubles dans l'eau", des substances telles que des composés chimiques organiques insolubles dans l'eau qui peuvent être dissoutes sans changement dans les éthers sulfatés désignés ci-dessous, la liquéfaction pouvant être assurée,si nécessaire, par utilisation de la chaleur. 



   Dans une précédente méthode,certains agents de la classe 

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 désignée dans la spécification ont été utilisés pour la   @   préparation d'émulsions fines ou de suspensions dans l'eau de fluides insolubles dans l'eau. On a trouvé maintenant en prêtant grande attention aux proportions des ingrédients et au choix de l'éther sulfatée qu'il est possible de prépa- rer des solutions transparentes,entièrement claires de fluides insolubles dans l'eau,complètement distinctes des émulsions laiteuses obtenues par la précédente   méthode,pa.r   le fait que lesdites solutions sont composées d'une seule phase ho- mogène qui résiste à la séparation par filtration ou centri- fugation. 



  Suivant la présente méthode de l'invention,une substance insoluble dans l'eau est fondue en présence d'un éther gras sulfaté non saturé ou d'un sel de celui-ci et le mélange fluide obtenu est additionné à de l'eau. 



  De préférence,l'eau est remuée ou agitée pendant que ledit mélange fluide est ajouté à celle-ci. 



  Une autre nouvelle caractéristique de l'objet de l'invention réside dans le fait que des mélanges solides d'une substance insoluble dans l'eau et d'éther sulfaté sont liquéfiés par application de la chaleur pour former un fluide homogène qui peut être ajouté à de l'eau, de manière à former des solutions claires. Cette caractéristique est essentielle dans le cas ou la solubilité du solide insoluble dans l'eau dans l'éther sulfaté est dépassée à la température atmos- sphérique. 



  Pendant le travail expérimental de la méthode objet de l'in- vention,il a été trouvé que bien que des solutions satis- faisantes pouvaient être préparées à partir de certains éthers gras sulfatés,désignés communément dans la méthode sous le nom "d'huiles sulfonées" ,la quantité de substance insoluble dans l'eau devait être trop petite pour être d'une utilité commerciale. Cependant des résultats particulière- ment avantageux peuvent être obtenus à partir de la caté- gorie des composés tels que l'oléate de butyle sulfaté et ses sels d'ammonium, de sodium, de potassium ou de trietha- nolamine et de morpholine. 



  En prenant à titre d'exemple des compositions insecticides basées sur I,I,I-trichloro-2,2-bis   (4   chlorophényl) -éthane (appelées communément "D D   T")   ,les solutions aqueuses de la présente invention montrent un ou plusieurs des avantages suivants par rapport aux suspensions précédemment connues et relativement grossières de D D T ou d'émulsions de D D T dans un solvant organique, qui ont été utilisées dans le passé. 

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    ( 1 ) -   Le contenu en D D T de la solution peut être aug- menté jusqu'à 80 parties pour cent alors que précédem- ment il était difficile de préparer une composition d'émulsion contenant 50 parties pour cent. 



  ( 2 ) - Pendant l'existence stable de la solution qui con- vient pour la plupart des buts tels que pulvérisation en horticulture et les trempages de bétail,il ne se produit pas de dépôts ou de séparations.    



  ( 3 )- La solution résiste au filtrage et à la centrifugation   et ne déposera pas pendant son existence stable ou ne se chargera pas de grumeaux. 



  (   4     )- Il   n'est pas nécessaire d'employer de solvant organi- que. Ceci est un avantage particulier en ce sens que les solvants augmentent le prix par livre de D D T employée,qu'il est difficile de trouver un solvant qui soit inoffensif aux plantes et aux animaux, que presque tous les solvants organiques ont une odeur qui altère les aliments et que la plupart des solvants bon marché sont inflammables. 



  ( 5 )- Les solutions ne sont pas phyto-toxiques. 



  ( 6 )- En outre,un autre avantage réside dans le fait que les solutions suivant la présente invention peuvent être rompues si on le désire, de façon à former une sus- pension très fine de D D T par l'addition de sel or- dinaire ou de petites quantités d'ions multivalents tels que ceux de calcium, magnésium et de fer. Même après une longue période d'équilibre, la suspension peut aisément être redispersée, en imprimant des se- cousses. Cette aggrégation en une fine suspension se produit également de façon spontanée pendant l'emmagasiné nage ou par évaporation après application sur une sur- face et permet d'assurer ainsi que les résidus de 
D D T ne sont pas facilement enlevés ou redispersés par la pluie ou le lavage. A ce sujet la faible solu- bilité du D D T dans l'éther sulfaté froid est un avantage.

   Une autre cause de cette lente aggrégation est probablement la lente hydrolyse de l'éther sulfa- té par l'eau. 



  Par l'emploi de compositions à forte teneur de certaines sub- stances insolubles dans l'eau,il est possible d'obtenir des solutions qui contiennent également une proportion de sub- stance finement divisée sous forme de suspension qui diffère de la matière en solution par le fait qu'elle est suffisam- ment épaisse pour être visible à l'oeil nu. Cependant ceci n'est pas nuisible pour certains emplois visés et le coût très bas de la dispersion de la substance rend la méthode attractive. 

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  Les exemples suivants illustrent la mise en oeuvre pratique de la présente invention. 



  EXEMPLE I .- 40 parties en poids de sel d'ammonium, par- tiellement neutralisé d'oléate de butyll sulfaté sont fon- dues avec 60 parties en poids de D D T de façon à former 100 parties d'une solution claire qui donnera une solution transparente en la versant dans 3000 parties d'eau,donnant une solution à deux pour cent de D D T qui convient pour trempage de bétail, pulvérisation horticole,pulvérisation sans odeur anti-mouches ou lavage insecticide à effet perma- nent.

   En   ouzre,on   peut l'employer pour imprègner les vêtements ou habillements ou pour constituer un moyen efficace pour introduire le D D T dans diverses préparations telles que des peintures à l'eau ou des savons en évitant de laborieuses méthodes de broyage.- EXEMPLE II.- 20 parties en poids de l'éther sulfaté employé dans l'exemple I , sont fondues avec quatre vingt parties de D D T pour constituer une solution claire qui forme un fluide légère- ment laiteux lorsqu'elle est versée en l'agitant dans 3600 parties d'eau. La plus grande partie du D D T est en solution mais une partie se trouve dans un état de subdivision ex- trêmement fine, à peine visible à l'oeil nu normal. De tels fluides sont parfaitement convenables pour la plupart des usages, en particulier les pulvérisations horticoles et les trempages de bétail.

   De telles solutions peuvent de plus être diluées dans l'eau si on le désire. 



  EXEMPLE III.- 
De l'oléate de butyle est sulfaté avec une quantité légèrement supérieure à celle prévue théoriquement d'acide sulfurique concentré, à la température ambiante et on le fait reposer plusieurs heures jusqu'à ce qu'il devient soluble dans l'eau; on lave ensuite   jusqu'à   élimination de l'acide sulfurique avec une solution de sulfate de sodium et on l'amène à un pH de 5,5 avec une solution concentrée d'ammoniaque. 



  Un tel oléate de butyle sulfaté rendra soluble dans l'eau une grande variété de substances insolubles dans l'eau,par exemple le phthalate dibutyle, le phthalate dimétyle, le para-dichlorobenzène, le   4,4'-dichlorobenzophenone;   le 2,4'-dichloro-benzophenone; l'acide   oléque,   le stéarate de butyle, le "Thanite", l'huile de paraffine médicinale, l'éther dibenzyle,l'alcool benzyle, le nitrobenzène, le camphre, le pentachlorophenol, le   téthyl   isobutyle kétone, le naphte dissolvant, le phthalate di-(n-butoxyethyle), le gamma-hexachloro-cyclohexane, le dinitro-ortho-crésol, 

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 les monoglycérides d'acides gras, l'huile rapide écarlate (scarlet) III, l'huile d'eucalyptus. 



  Quelquefois de meilleures conditions de solubilité peuvent être obtenues avec l'oléate de butyle sulfaté ci-dessus en l'employant en plus grandes quantités que l'acide libre et en versant le mélange fluide d'oléate de butyle sulfaté et de substance insoluble dans l'eau,dans une solution d'une base diluée telle qu'une solution faible d'ammoniaque. 



  Si des substances insolubles dans l'eau,fortement acides, sont présentes dans le mélange,cette dernière méthode est la seule satisfaisante. 



  C'est un fait étonnant.et peut-être d'une grande importance théorique que l'oléate de butyle sulfaté du présent exemple est seul capable de permettre la solution de très petites quantités de certaines substances simples telles que le benzène, le toluène, l'éthyl-benzène, la naphtalène, l'éthyl- naphtalène, l'éthylène dichloride et le monochlorobenzène lorsque l'on considère la grande variété de composés ana- logues et homologues qui sont si rapidement réduits en solu- tion.

   Cependant il est possible d'éviter toute difficulté avec ces substances en les mélangeant avec une substance insoluble dans l'eau qui est rapidement dispersée,telle le cyclohexanone de méthyle.- EXEMPLE IV. - Des parties égales d'oléate de butyle sulfaté de l'exemple III, de D D T et de camphre forment un mélange homogène qui est fondu à la température ambiante et produisent une solu- tion transparente claire lorsqu'elles sont versées dans l'eau en les agitant doucement. 



  Il doit être entendu qu'en mettant la présente Invention en oeuvre, l'éther sulfaté peut être remplacé en tout ou en partie par au moins un des sels dudit éther. 



   REVENDICATIONS I.- La méthode de production d'une solution aqueuse claire transparente d'une substance insoluble dans l'eau qui comprend la fusion de ladite substance en présence d'un éther gras sulfaté non saturé et l'addition du mélan- ge fluide obtenu à de l'eau. 

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Claims

2. - La méthode de production d'une solution ? aqueuse claire, transparente d'une substance insoluble dans l'eau qui comprend la fusion de ladite substance en présence du sel de sodium d'un oléate alkyl sulfaté et l'addi- tion du mélange fluide résultant à de l'eau, <Desc/Clms Page number 6> 3. - La méthode de production d'une solution aqueuse claire, transparente d'une substance insoluble dans l'eau qui comporte la fusion de ladite substance en présence du sel de potassium d'un oléate alkyl sulfaté et l'addition du mélange fluide résultant à de l'eau.

4.- La méthode de production d'une solution aqueuse claire, transparente d'une substance insoluble dans l'eau qui comporte la fusion de ladite substance en présence du sel d'ammonium d'un oléate alkyl sulfaté et l'ad- dition du mélange fluide obtenu à de l'eau.

5. - La méthode de production d'une solution aqueuse,claire, transparente d'une substance insoluble dans l'eau qui comporte la fusion de ladite substance en présence du sel triethanolamine,d'un oléate alkyl sulfaté et l'ad- dition du mélange fluide résultant à de l'eau.

6. - La méthode de production d'une solution aqueuse,claire, transparente d'une substance insoluble dans l'eau qui comprend la fusion de ladite substance en présence du sel morpholine d'un oléate alkyl sulfaté et l'addition du mélange fluide résultant à de l'eau.

7. - L'invention suivant revendication I et dans laquelle ledit éther est partiellement remplacé par au moins un de ses sels.

8. - L'invention suivant revendication I et dans laquelle ledit éther est remplacé par au moins un de ses sels.

9. - La méthode de production d'une solution aqueuse,claire, transparente d'une substance insoluble dans l'eau qui comprend la fusion de ladite substance en présence du sel de sodium de l'oléate de n-butyle sulfaté et l'addition du mélange fluide résultant à de l'eau.

10.- La méthode de production d'une solution, aqueuse, claire et transparente d'une substance insoluble dans l'eau qui comprend la fusion de ladite substance en présence du sel de potassium de l'oléate de butyle n sulfaté et l'addition du mélange fluide résultant à de l'eau.

II.- La méthode de production d'une solution aqueuse claire transparente d'une substance insoluble dans l'eau,qui comprend la fusion de ladite substance en présence du sel d'ammonium de l'oléate de butyle n sulfaté et l'addition du mélange fluide résultant à de l'eau.

12.- La méthode de production d'une solution aqueuse claire, transparente d'une substance insoluble dans <Desc/Clms Page number 7> l'eau qui comprend la fusion de ladite substance en pré- sence du sel.triethanolamine de l'oléate de butyle n sulfaté et l'addition du mélange fluide obtenu à de l'eau.

13.- L'invention suivant la revendication I, et dans laquelle ladite substance insoluble dans l'eau est du I,I,I-trichlo- EMI7.1 ro-2,2-bîs(4-ehlorophényl)-éthane.

14.- L'invention suivant la revendication 2 et dans laquelle ladite substance insoluble dans l'eau est du I,I,I-trichlo- ro-2,2-bis(4-chlorophényl)-éthane.

15.- L'invention suivant la revendication 3 et dans laquelle ladite substance insoluble dans l'eau est du I,I,I-trichlo- ro-2,2-bis(4-chlorophényl)-éthane.

16.- L'invention suivant la revendication 4 et dans laquelle ladite substance insoluble dans l'eau est du I,I,I-trichlo- ro-2,2-bis (4-chlorophényl)-éthane.

17.- L'invention suivant la revendication 5 et dans laquelle ladite substance insoluble dans l'eau est du I,I,I-trichlo- ro-2, 2-bis(4-chlorophényl)-éthane.

18.- L'invention suivant la revendication 6 et dans laquelle ladite substance insoluble dans l'eau est du I,I, I-trichlo- ro-2,2-bis(4-chlorophényl)-éthane.

19.- L'invention suivant la revendication 7 et dans laquelle ladite substance insoluble dans l'eau est du I,I, I-trichlo- ro-2,2-bis(4-chlorophényl)-éthane.

20. - L'invention suivant la revendication 8 et dans laquelle ladite substance insoluble dans l'eau est du I,I,I-trichlo- ro-2,2-bis(4-chlorophényl)-éthane.

21.- L'invention suivant la revendication 9 et suivant laquelle ladite substance insoluble dans l'eau est du I,I,I-trichlo- ro-2,2-bis(4-chlorophényl)-éthane.

22. - L'invention suivant la revendication 10 et dans laquelle ladite substance insoluble dans l'eau est du I,I,I-trichlo- ro-2,2-bis(4-chlorophényl)-éthane.

23. - L'invention suivant la revendication II et dans laquelle ladite substance insoluble dans l'eau est du I,I, I-trichlo- ro-2,2-bis(4-chlorophényl)-éthane.

24.- L'invention suivant la revendication 12 et dans laquelle ladite substance insmluble dans l'eau est du T,I,I-trichlo- ro-2,2-bis(4-chlorophényl)-éthane.

25. - La méthode de production d'une solution aqueuse de I,I,I- EMI7.2 trichloro-2,2-bis(±-chlor.oph6nyl)-éthane qui consiste à fondre 60 parties en poids de ce dernier produit en présence de 40 parties de sel d'ammonium de l'oléate sulfaté de butyle partiellement neutralisé et à additionner le mé- <Desc/Clms Page number 8> lange fluide résultant à 3000 parties d'eau.

26.- L'invention suivant la revendication. 25 et dans la- quelle lesdites parties sont repectiveinent 80,20 et 3600.

27. - La méthode de production d'une solution aqueuse de phthalate dibutyle qui consiste à fondre ce dernier produit dans un oléate de butyle sulfaté et à addi- tionner le mélange fluide obtenu à de l'eau.

28.- L'invention suivant la revendication 27 et dans la- quelle ledit phthalate dibutyle est remplacé par du phthalate diméthyle, du para-dichlorobenzène, du 4,4'- dichlorobenzophenone, du 2,4'-dichloro-benzophenone, de l'acide oléique, du stéarate de butyle, du "Thanite", de l'huile de paraffine médicinale, de l'éther diben- zyle, de l'alcool benzyle,du nitrobenzène, du camphre, du pentachlorophénol, du méthyle isobutyle kétone, du naphte dissolvant, du phthalate di-(n-butoxyéthyle), du hexachloro cyclohexane gamma, du dinitro-orthocrésol, des monoglycérides diacides gras, de l'huile rapide écarlate (sca.rlet) III, ou de l'huile (L'eucalyptus.

29. - La méthode de production d'une solution aqueuse de I,I,I-trichloro-2,2-bis(4-chlorophényl)-éthane qui consiste à fondre une quantité unitaire de ce dernier produit dans des quantités unitaires similaires d'oléate de butyle sulfaté et de camphre et à addition- ner le mélange fluide résultant à de l'eau.

30. - Un procédé de nouvelle fabrication qui comprend la solution obtenue par l'exécution de la méthode définie dans l'une des revendications précédentes.