BE481231A - - Google Patents

Description

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   procédé   de traitement par flottation en bain de mousse de minerais de sylvinite. 



   Cette invention concerne un procédé de traitement par flottation en bain de mousse ou d'écume des minerais de sylvinite ou de compositions similaires et, plus particulièrement, des réactifs perfectionnés, et des procédés d'application de   oes   réactifs pour la récupération de la teneur en potasse de ces minerais. 



   Le minerai de sylvinite est un mélange de sels simples de chlorure de potassium ou de chlorure de sodium contenant de faibles proportions   d'élément:   s insolubles, par exemple des argile s et des gypses, :en   sait   depuis un certain nombre d'années que l'un des ohlorurespeut être séparé de l'autre par le procédé de flottation en bain de mousse. Au moins une raffinerie importante a réalisé industriellement une séparation de ce genre pendant plusieurs années. Le traitement est essentiellement celui que décrit le brevet américain N  2.211.397 déposé le 25 mai 1936 et on a constaté que plusieurs compositions différentes constituaient des collecteurs satisfaisants pour ces séparations. 



   Un but de la présente invention est de créer un procédé de flottation en bain de mousse simple,   écono-   mique et efficace pour la séparation de la teneur 

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 en ohlorure de sodium et en chlorure de   potassim   des minerais de sylvinite. 



   Un autre but de l'invention est de créer un traitement   efficace   de flottation en bain de   mous se   de minerais de sylvinite, dans lequel la dépense en réactif est relativement faible. 



   Un autre but de l'invention est de créer des réac- tifs collecteurs efficaces, destinés à être utilisés dans la flottation en bain de mousse des constituants du mine- rai de sylvinite, et produit en partant de matières qu'on peut trouver aisément dans   l'industrie.   



   Dans les traitements auxquels est appliquée la présente invention, le minerai de sylvinite ou une composition similaire, est introduit dans une samure saturée de ce minerai contenant une faible quantité de plomb ou de bismuth dissous, et dans une pulpe ou une solution quelconque ainsi constituée,saturée   paap-   port au chlorure de sodium et de potassium, les acides aliphatiques ou acides gras et leurs savons agissent en collecteurs, à condition, que leurs points d'ébullition ou leurs indices acides et leurs indices de saponification soient suffisamment élevés. 



   Les recherches qui ont conduit à l'invention ont   retété   que certains acides aliphatiques ou naphténiques sont efficaces, lorsqu'ils sont dosés en valeurs inverses de la proportion de réactif utilisée par tonne de mirerai pour produire les résultats désirés, proportionnellement à   l'accroissement   de leurs indices acides ou indices de saponification dans une gamme de points d'ébullition   variaht   entre 148 et   2050   C. L'huile de noix de   coco   présente un indice de saponification d'environ 255 à 260.

   Les acides   naphtêniques   peuvent être obtenus avec des indices acides variant entre 180 et   3 00,   et les indices les plus élevés se sont révélés plus efficaces que les indices inférieurs. 

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   La présente invention réside dans la découverte que le produit, obtenu en partant d'un mélange diacides aliphatiques synthétiques et naturels à chaîne ramifiée continue, tels qu'ils peuvent être obtenus dans la rupture (cracking) et la distillation, peut être naturalisé et converti e n savon, ou une solution similaire au savon, par le simple artifice consistant à traiter avec une lessive alcaline ces acides mélangés.

   Le mélange résultant est très complexe en ce sens qu'il contient, en dehors des savons, d'autres   matières   combinées différentes que, pour plus de concision, on appellera ci-après des constituants "organiques". ce mélange se compose en majeure partie de composés   d'acides   aliphatiques à   indice   acide élevé et à chaîne ramifiée continue, avec des points d'ébullition va riant entre 150 et 290  C, ces composés constituant un réactif collecteur particulièrement efficace dans le traitement des minerais de sylvinite, quoique les autres constituants organiques présents tels que les paraffines, naphtènes, aoides crésyliques et matières goudronneuses, semblent moins favoriser la flottation.

   Les recherches ont démontré que ces composés ont une efficacité progressivement oroissante jusqu'à un point d'ébullition d'environ 230 C. 



   Le composé réactif préféré consiste en sels de sodium d'acides présents en proportions variables dans le pétrole   enoombinaison   avec d'autres substances qui dépendent du procédé de préparation et de la source du pétrole. ces sels sont   fréquemment   absorbés par la   lessive   alcaline du procédé de raffinage, D'autres moyens peuvent être appliqués pour assurer leur   séparation.Les   constituants actifs de ce produit sont les sels métalliques ou alcalinemétalliques des acides aliphatiques et autres, et les acides proprement dite. On utilise, de préférence, les sels de sodium, mais d'autres sels métalliques, tels que les sels de potassium et d'ammonium, sont aussi efficaces à 

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 condition dtêtre solubles dans la solution réactive. 



   Les acides, desquels est dérivé le composé réactif, sont les acides aliphatiques à chaîne ramifiée continue présentant des points d'ébullition variant entre 150 et 290 C. 



  La partie   la   plus efficace du mélange est l'acide   ootanoique   (caprylique) dont le point d'ébullition se situe à 238 C. Les acides dont le point d'bullition se trouve au-dessus ou eau-   @   dessous de ce niveau sont actifs, mais moins efficaces. 



   Pour le choix d'un réactif de cette classe en vue de son emploi dans le traitement de flottation,   Inefficacité   d'un échantillon particulier quelconque peut être   mesurée   au laboratoire par acidification d'une partie, séparation des acides libres et distillation de ceux-ci. une distilla- tion typique de ces aoides séparés peut conduire à 20% des acides distillant au-dessous de 1800 C, 50% au-dessous de 212  C et 80% au-dessous de 2600 0. L'évaluation du composé peut être faite d'après la courbe de   distinction,   en notant les proportions de matière évacuée en des points   d&ébulli-   tion différents. 



   Le rapport entre le point   d'ébullition   et l'efficacité dans la flottation est indiqué dans le tableau ci-après qui donne la gamme des points d'ébullition de différentes fractions diacides séparées, et la vitesse d'adduotion du réactif en kilogrammes de savon par tonne de bain de flotta- tion nécessaire pour l'obtention d'une séparationsatis- faisante. 
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  Gammes <SEP> de <SEP> points <SEP> Kg <SEP> par <SEP> tome
<tb> d'ébullition <SEP> en <SEP>  C
<tb> 150 <SEP> - <SEP> 170 <SEP> 2,5
<tb> 170 <SEP> - <SEP> 190 <SEP> 1,5
<tb> 190 <SEP> - <SEP> 210 <SEP> 0,75
<tb> 210 <SEP> - <SEP> 225 <SEP> 0,5
<tb> 225 <SEP> - <SEP> 840 <SEP> 0,25
<tb> 240 <SEP> - <SEP> 260 <SEP> 0,75
<tb> 260 <SEP> - <SEP> 288 <SEP> 1,0
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Etant donné que ces produits n'appartiennent à au cune des classes connues, on les appellera ci-après des "composés mélangés d'acide aliphatique à chaîne ramifiée continue, dont la fraction diacide prédominante présente un point d'ébullition variant entre 150 et 2400 0".

   De préférence, ces produits sont obtenus par addition d'une lessive alcaline à certaines fractions de naphte provenant de la distillation de cracking du pétrole, après la désulfuration, Dans ce cas, les produits contiennent en faibles proportions d'autres acides et constituants organiques, Mais, ainsi que le montre le tableau qui précède, la partie la plus efficace se situe dans les gammes de points d'ébullition   précitées.   



   Il a également été découvert que les sels ou savons de certains acides synthétiques, tels qu'ils sont initialement récupérés dans le raffinage des huiles, peuvent être traités avec des acides minéraux pour l'obtention d'un mélange d'acides organiques. Quoique très oorrosif, ce produit à base d'acide mixte, tel qu'il est formé ou recombiné avec un alcali sous la forme de savon, se présente comme un bon réactif collecteur dans le   traitenBnt     (Ses   minerais de sylvinite. Mais, pour faciliter lama.-   nipulation,   on a trouvé qu'il était plus pratique de former des savons neutres ou des sels alcalins pour constituer le réactif. 



   Dans l'emploi de ces composés comme réactifs   colle 0-   teurs, une solution aqueuse ayant une concentration de 1 à 5% du sel anhydre est amplement suffisante   pour l'   obtention de résultats satisfaisants. Mais, lorsque le réactif est produit dans des raffineries d'huile, et qu'il doit être transporté sur une grande distance vers l'installation de 

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 traitement des minerais dans laquelle il est utilisé, il est indiqué de composer des solutions à 30% et plus des sels anhydres pour réduire les frais de transport, ces solutions concentrées, utilisées comme   réactifs,   donnent dès résultats satisfaisants, cependant, pour des raisns concernant la commodité et l'économie, la concentration est réduite à une teneur en sel anhydre variant entre 1 et 5% pour l'usage réel.

   pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention, le minerai est broyé ou réduit d'une autre manière à un degré approprié de finesse, par exemple à une fine sse correspondant au tamis N  28. Ce minerai est introduit dans une saumure saturée du minerai contenant une faible proportion de plomb ou de bismuth dissous (par exemple 2 gr par litre) et cette pulpe est introduite dans une machine à flotter dans laquelle elle est aérée en présence des réactifs pour recueillir le chlorure de sodium et la gangue sous la forme d'un produit mousseux, et pour laisser le   résidu   de chlorure de potassium sous la forme d'un concentré épuré. pour le maintien d'un degré de   96%   ou plus dans les procédés antérieurement connus, il était nécessaire d'utiliser du savon à base d'huile de noix de coco;

   ou des réactifs similaires,dans une proportion de l'ordre de 0,75 à 1 kg par tonne de minerai traité. Dans le procédé suivant l'invention, on obtient les mêmes résul- tats par l'emploi d'une proportion de ce réactif synthétique inférieure à 0,25 kg par tonne de minerai traité (base anhydre). par exemple, au cours de la même mise en oeuvre industrielle dans les usines du champ de   Carlsbad   (Nou- veau Mexique)   Etats-Unis   d'Amérique et,.pendant des mois correspondants d'années consécutives, la dépense en réac- tif de savon à base d'huile de noix de coco, par report au réactif de savon acide suivant la présente invention, a été celle indiquée dans le tableau ci-après. 

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  Mois <SEP> savon <SEP> d'huile <SEP> de <SEP> noix <SEP> Savon <SEP> d'huile <SEP> aoide
<tb> de <SEP> oooo <SEP> - <SEP> Année <SEP> A <SEP> Année <SEP> B
<tb> janvier <SEP> 1 <SEP> 668 <SEP> 0,490
<tb> Février <SEP> 1 <SEP> 586 <SEP> 0,488
<tb> Mars <SEP> 1 <SEP> 504 <SEP> 0,380
<tb> Moyenne <SEP> 1 <SEP> 586 <SEP> 0,452
<tb> 
 
Au cours des travaux poursuivis dans la raffine rie en question, on a trouvé que le groupe le plus efficace des mélanges de réactifs synthétiques est actuellement cons-   titué   par ceux dont le point d'ébullition varie entre 190 et 260 C, quoique les composés similaires, à points d'ébullition supérieurs ou intérieurs, donnent également des résultats acceptables.

   Mais, le procédé suivant l'invention, introduisant une lessive alcaline dans les produits de pétrole après qu'ils ont été presque néutralisés et autant que possible débarrassés de   composés   du souffre, tels que les meraaptans, eto., produit un réactif de flottation efficace et très commode à utiliser. pour la préparation du réactif, les bases utilisées peuvent être le sodium, le potassium ou l'ammoniac. Le mode démise en oeuvre préféré consiste à utiliser une solution aqueuse des sels de sodium des acides.

   Quoique l'effet collecteur prinoipal soit produit par les constituants à indices acide supérieurs de la composition réactive (de 300 ou plus par exemple) les différents constituants organiques associés aux acides aliphatiques, naphténiques et similaires semblent favoriser l'effet collecteur, et forment donc des éléments avantageux du mélange. 



   REVENDICATIONS. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. -------------- 1. procédé de récupération de chlorure de potassium épuré par flottation en bain de mousse, en partant d'une saumure saturée de minerais de sylvinite contenant du chlorure de potassium et du ohlorure de sodium, comprenant les stades d'introduction de plomb ou de bismuth dissous dans la pulpe des minerais et l'introduction en tant que réactif d'un <Desc/Clms Page number 8> mélange de composés aoides aliphatiques de pétrole à chaîne latérale ou a chaîne droite, dont les points d'ébul- lition sont compris entre 150 et 20 C.

   2. Procédé de récupération de chlorure de potassium épuré, suivant la revendication 1, comprenant le stade d'intraduction dans la pulpe comme réactif collecteur d'un produit de réaction d'un alcali combiné avec un mélange d'acides aliphatiques de pétrole à chaîne latérale ou droite dont les points d'ébullition sont compris entre 150 et 2900 C.

   3. procédé de récupération de chlorure de potassium épuré suivant la revendication 2, dans lequealoali combiné chimiquement au mélange d'acides aliphatiques de pétrole est du sodium. du potassium ou de l'ammoniac.

   4. procédé de récupération de chlorure de potassium suivant la revendication 1, dans lequel le réactif collecteur est un mélange de composés aliphatiques de pétrole à chaîne latérale et à chaîne droite, la portion d'acide prédominante de ce mélange ayant un point d'ébullition compris entre 150 et 290 C.

   5. procédé de récupération de chlorure de potassium épuré suivant la revendication 4, dans lequel le réactif collecteur est un acide aliphatique séparé par traitement des sels alcalins d'acides aliphatiques à chaîne droite ou latérale avec un acide minéral, les dits acides aliphatiques ayant des points d'ébullition compris entre 1500 et 2900 C.

   6. procédé de récupération de chlorure de potassium épuré suivant la revendication 5, dans lequel le réactif colleo- teur est un produit de réaction d'un alcali cabine avec un acide aliphatique séparé par le traitement de sels amoalins d'acides aliphatiques à chaîne droite ou latérale avec un acide minéral, les dits acides aliphatiques ayant des points d'ébullition compris entre 1500 et 2900 C. <Desc/Clms Page number 9>

   7. procédé de récupération de chlorure de potassium épuré suivant les revendications précédentes, comprenant le stade d'introduction du réactif collecteur au cours du processus de flottation en bain de mousse dans une proportion d'environ 220 gr (anhydre) par tonne de minerai traité.

   8. procédé de récupération de chlorure de potassium épuré suivant la revendication 7, dans lequel une solution aqueuse de 1 à 5% de sel anhydre est introduite au cours du traitement.

   9. Réactif oolteur destiné à un procédé permettant d'obtenir du chlorure de potassium épuré, suivant la revendication l,comprenant un sel qui contient le produit de réaction d'une lessive alcaline d'un mélange de composés diacides aliphatiques de pétrole à chaîne latérale et droite, dont la portion d'acide prédominante a un point d'ébullition compris entre 1500 et 2900 C.

   10. Réactif collecteur suivant la revendication 9,dans lequel la portion d'acide prédominante des composés d'acide aliphatiques est de l'acide caprylique.

   11. procédé de récupération de chlorure de potassium épuré en substance comme ci-dessus décrit, et dans le but expliqué.