BE491164A

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Publication number: BE491164A
Authority: BE

Description


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  "Composition détergente"; 
L'invention se rapporte à des compositions détergentes. 



   Conformément à l'invention, une composition détergente consistant en alcoyl-sulfates métalliques, à faible solubilité dans l'eau, est obtenue par la sulfatation d'une fraction de distillation d'huile de schiste bouillant dans la gamme approxi- mative de   270 C-360 C,   à laquelle est ajouté un produit de rem- plissage, tel que le kieselguhr. 



   De préférence, la composition comprend également un agent liant,par exemple, une argile, telle la bentonite. On a aussi constaté qu'il pouvait avantageusement être incorporé à 

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 la composition une proportion d'huile minérale raffinée ou d'huile fixe, par exemple une huile de broche. Cette addition d'huile est particulièrement avantageuse lorsque l'élimination de matière bitumeuse est impliquée, et elle contribue à produi- re une pâte lisse. 



   Il est préférable que la composition ne contienne pas plus de 30% en poids du produit de remplissage, 5-20% en poids de l'agent liant et pas plus de 15% en poids d'huile miné- rale ou fixe. 



   Les   alcoyl-sulfates   métalliques à utiliser dans la composition détergente de l'invention sont de préférence prépa- rés comme   suit :   
Un distillat d'huile de schiste bouillant dans la gamme approximative de   270 C-360 C,   et, de préférence, dérivé du schiste écossais, subit un traitement préliminaire au moyen d'acide sulfurique dilué et au moyen d'une solution de sodium aqueuse pour l'élimination des bases nitrogènes et phénols, et après cela, est mis en présence d'acide sulfurique concentré. 



   L'acide sulfurique utilisé est, de préférence, d'une concentration de   96-100,   en une quantité représentant de   10   à 20% et, de préférence, d'environ 12-13% en volume de l'alimente tion en huile. L'acide sulfurique est mis en contact intime avec l'huile, tandis que la température des réactifs est main- tenue en dessous de 20 C et de préférence, à environ 5 C-20 C. 



   Le mélange de réaction contenant des alcoyl-sulfates hydrogénés et des dialcoyl-sulfates est décomposé en couches d'acide et d'huile de toute manière appropriée, comme par gra- vité ou par centrifugation. 



   Les   alcoyl-sulfates   hydrogénés et les dialcoyl-sul- fates sont convertis en alcoyl-sulfates métalliques par traite- ment au moyen d'un hydroxyde ou d'un carbonate métallique, de préférence du carbonate de sodium. Ceci peut être réalisé en ajoutant la couche acide-huile, après élimination de toutes 

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 traces de boue acide, à un excès de carbonate de sodium en solution aqueuse ( par exemple, une solution à 16%) Pour éviter des pertes des parties les plus volatiles des huiles, il est avantageux d'agiter l'émulsion obtenue par un condensa- teur de reflux pendant un laps de temps prolongé, par exemple 5 heures à   95 C.   Les agents actifs à la surface peuvent être récupérés de cette émulsion en ajoutant une solution alcooli- que aqueuse, avec agitation.

   On a constaté qu'une solution contenant 10-30% en poids d'alcool isopropylique dans l'eau donne des résultats satisfaisants mais que d'autres alcools, par exemple du méthanol, peuvent être utilisés. La quantité de solution alcoolique ajoutée est suffisante pour donner deux couches claires en 15 à 30 minutes. La quantité d'huile retenue dans la couche inférieure après rupture de l'émulsion, est notablement influencée par les proportions d'alcool et d'eau par rapport au détergent, et par la composition de l'alcool. 



  Un traitement de l'émulsion au moyen d'un volume égal de solu- tion alcoolique aqueuse contenant entre 15 et 25 parties en poids d'alcool isopropylique suffit pour rompre l'émulsion en un temps raisonnable. On a constaté que la couche huileuse su- périeure après extraction contenait des alcools de l'ordre de 1-5% en poids, qui pouvaient être récupérés par distillation. 



  L'huile exempte d'alcool peut être redistillée après traitement de raffinage adéquat, tel que, par exemple, distillation à va- peur et à chaux ou désulfuration catalytique. L'huile exempte d'alcool n'ayant pas réagi peut, en variante, être ramenée à la réaction en mélange avec la matière d'alimentation, puisqu'il a été constaté qu'elle contenait des quantités appréciables d'oléfines susceptibles de se sulfater. 



   On a constaté que la proportion d'huile résiduelle dans la solution détergente alcoolique, après rupture de l'émul- sion, était d'environ 12% en poids de la solution d'alcoyl- sulfate de sodium après évaporation de l'alcool. 

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   La solution détergente alcoolique séparée est éva- porée jusqu'à obtention d'une pâte fine ou émulsion contenant environ 12 1/2% en poids   d'alcoyl-sulfates   de sodium (calculés comme C20H41SO3ONa) et mélangée avec un produit de remplissage et, si désiré, un agent liant, de l'huile minérale et d'autres ingrédients auxiliaires, habituellement utilisés dans la techni- que, tels qu'une matière antiseptique, désodorisante et colo- rante. 



   L'invention est illustrée mais n'est en aucune façon limitée par les exemples suivants :   EXEMPLE   1. 



   Une pâte aqueuse d'alcoyl-sulfate de sodium préparée à partir d'une fraction de distillat d'huile de schiste écossai- se bouillant dans la gamme de 270 C-360 C, comme décrit ci-des- sus, et contenant approximativement 12 1/2 % en poids des alcoyl- sulfates de sodium, fut mélangée avec de la bentonite et du kieselguhr dans les proportions en poids suivantes : 
Pâte d'alcoyl-sulfate de sodium .......... 68%   Bentonite ................................    



   Kieselguhr (7-9 microns de dimension moyenne de particule) .............. 24%   EXEMPLE   2. 



   Une pâte aqueuse d'alcoyl-sulfate de sodium telle que dans l'exemple 1 et contenant 12 1/2% en poids d'alcoyl- sulfates de sodium, fut mélangée avec de la bentonite, du kieselguhr, de l'huile minérale raffinée et de l'eau, dans les proportions en poids suivantes : 
Pâte   d'alcoyl-sulfate   de sodium .......... 40% 
Bentonite 15% 
Kieselguhr (3-10 microns de dimension moyenne de particule) ............... 26% 
Huile minérale raffinée 9% 
Eau 10% 
La pâte obtenue dans chaque cas était un bon déter- gent pour l'élimination des agents huileux de contamination, et l'on constata qu'elle convenait particulièrement pour net- toyer les mains des huiles minérales lubrifiantes et cambouis. 

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  L'efficacité de la détersion pour l'huile minérale n'était pas réduite par l'usage d'eau dure ou salée. La pâte détergente était également efficace si la souillure contenait des acides faibles ou des sels métalliques ( tels que le chlorure de zinc), qui habituellement rendent inefficaces les agents de détersion pour les mains, contenant du savon. En raison de l'état de fine division de la matière minérale, la pâte pour- rait être utilisée pour le nettoyage de surfaces peintes sans crainte de griffage. 



   REVENDICATIONS 
1. Procédé de production d'une composition déter- gente qui comprend la réaction d'une fraction de distillation d'huile de schiste bouillant dans la gamme approximative de   270 C-360 C,   avec de l'acide sulfurique, la neutralisation du produit avec une base métallique pour produire des alcoyl-sul- fates métalliques à faible solubilité dans l'eau, et le mélange desdits alcoyl-sulfates métalliques avec un produit de remplis- sage.

Claims

2. Procédé suivant la revendication 1, dans lequel l'acide sulfurique est d'une concentration de 96-100%.

3. Procédé suivant la revendication 2, dans lequel l'acide sulfurique est employé en une quantité constituant 10-20 en volume de la fraction de distillation mise en réac- tion avec lui.

4. Procédé suivant la revendication 3, dans lequel l'acide sulfurique est employé en une quantité constituant 12-13% en volume de la fraction de distillation mise en réac- tion avec lui.

5. Procédé suivant l'une quelconque des revendica- tions précédentes, dans lequel la fraction de distillation est mise en réaction avec l'acide sulfurique à une température inférieure à 20 C.

6. Procédé suivant la revendication 5, dans lequel <Desc/Clms Page number 6> la fraction de distillation est mise en réaction avec l'acide sulfurique à une température allant de 5 C à 20 C.

7. Procédé suivant l'une quelconque des revendica- tions précédentes, dans lequel la base métallique est du carbo- nate de sodium.

8. Procédé suivant l'une quelconque des revendica- tions précédentes, dans lequel le produit obtenu par réaction de la fraction de distillation avec l'acide sulfurique est agité avec une solution aqueuse d'une base métallique pendant un laps de temps prolongé, de préférence environ 5 heures.

9. Procédé suivant l'une quelconque des revendica- tions précédentes, dans lequel les alcoyl-sulfates métalliques sont mélangés avec le produit de remplissage tandis qu'il se trouve sous la forme d'une pâte aqueuse ou d'une émulsion aqueuse contenant environ 12,5 % en poids desdits alcoyl-sulfa- tes métalliques.

10. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le produit de remplissage est du kieselguhr.

11. Procédé suivant l'une quelconque des revendica- tions précédentes, dans lequel le produit de remplissage est employé sous une forme finement divisée, les particules ayant de préférence une dimension moyenne de 3-10 microns.

12. Composition détergente comprenant des alcoyl-sul- fates métalliques, à faible solubilité dans l'eau, obtenue par la sulfonation d'une fraction de distillation d'huile de schiste bouillant dans la gamme approximative de 270 C-360 C, et, en mélange avec eux, un produit de remplissage.

13. Composition suivant la revendication 12, dans laquelle le produit de remplissage est du kieselguhr.

14. Composition suivant la revendication 12 ou la revendication 13, dans laquelle le produit de remplissage ne représente pas plus de 30% en poids de la composition. <Desc/Clms Page number 7>

15. Composition suivant l'une quelconque des revendi- cations 12 à 14, comprenant un agent liant, par exemple, de la bentonite.

16. Composition suivant la revendication 15, dans la- quelle l'agent liant est employé dans une proportion constituant 5% à 20% en poids de la composition.

17. Composition suivant l'une quelconque des revendica- tions 12 à 16, comprenant une huile minérale ou une fraction de distillation d'huile minérale.

18. Composition suivant la revendication 17, dans la- quelle l'huile minérale est une huile de broche.

19.Composition suivant les revendications 17 ou 18, dans laquelle l'huile minérale est employée dans une proportion ne représentant pas plus de 15% en poids de la composition.

20. Procédé pour la production d'une composition déter- gente, en substance comme décrit ci-dessus avec référence à cha- cun des exemples.

21. Composition détergente, en substance comme décrite ci-dessus avec référence à chacun des exemples.

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