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PROCEDE D'EXTRACTION D'HUILE.
La présente invention se rapportera un procédé perfectionné de récupération de l'huile des graines oléagineuses, noix, etc., et plus particulièrement de celles contenant une proportion élevée d'huile, par exemple plus de 25%.
L'extraction de l'huile au moyen de solvants, tels que l'hexane, de matières a teneur en huilsélevée telles que l'arachide, de sésame, la graine de lin, la graine' de coton, la noix de babassu, etc., se heurte à cer- taines difficultés fondamentales que les recherches et les mises au point pratiques n'ont pes jusqu'ici toutes vaincues.
En premier lieu la teneur en huile élevée initiale constitue en elle-même un obstacle à la réduction de la teneur en huile à la valeur basse désirée au moyen de l'extraction par solvant. En d'autres termes, plus la teneur initiale en huile est élevée, plus il est-difficile de la diminuer à la faible valeur désirée au moyen d'un procédé d'extraction par solvant.
En outre les "fines" qui sont toujours présentes constituent un problème qui est particulièrement sérieux dans le cas de ces matières riches en huile. Non seulement elles gênent l'écoulement des micelles hors du rési- du solide et augmentent le coût de la séparation,
mais encore elles se ras- semblent et bouchent les condenseurs de récupération de l 'hexane ce qui diminue le rendement et oblige à des nettoyages plus fréquentse
Une grande partie des difficultés que l'on a éprouvées jusqu'ici pratiquement pour recueillir les huiles au moyen de solvants volatils est due plutôt aux stades préliminaires ou préparatoires qui précèdent l'extraction au moyendu solvant qu'au stade d'extraction lui-même ou au procédé en soie Le traitement mécanique des graines qui sert de préparation à l'extraction par le solvant augmente'la tendance à la production de fines plutôt qu'il ne la diminue de telle sorte qu'on s'est plutôt préoccupé d'éliminer les fines auxquelles il donnait naissance que d'en supprimer la formation. Ceci pro- vient partiellement de la nature et .de la
quantité de solides et plus parti- culièrement de la tenew en protéines originales de la matière soumise au traitement
Une .extraction par solvant efficace exige une pénétration complète des
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pa:tt1.cuJes des gtsdjses Fer le so7.vWce3 I es-ci doivent donc être petites et d'une = w = r¯ de l'ordre de 0,38 m/m., au moins dans une dimension.. Des flocons /5-.:es et plats de cette épaisseur constituent l'idéal en ce sens.
Certai- 112.5 naiières à faible teneur en huile comme les fèves de soja sont épuisées f8c'1::'e!f:.ent par 1Jlisè;tles particules en flocons, tamisage mécanique des fines, puis:! épu.ï.sement au moyen du solvant, Mais les matières à forte teneur en hui- le ,1=>1."ô on a parlé ci-dessus se prêtent mal à un tel traitement en raison de ce (01.'.16 les flocons sont fragiles de telle sorte que la quantité dl, fines qu'iL est nécessaire d'enlever par tamisage augmente et que de plus l'agitation du tamisage produit elle-même des fines, ainsi que par la suite le transport jusqu'à la colonne d'extraction et le passage à travers la colonne elle-même,
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U en résaite que l'utilisation de flocons dans l'extraction par solvant des matières à forte teneur en huile a été suivie d'une réduction des graines ou des amas en fines particules de faibles dimensions,
pour assurer une pénétration complète. Mais cette granulation est elle-même directement responsable d'un nouvel accroissement de la quantité de fines.
La présente invention a pour but de remédier aux inconvénients que comportent les pratiques antérieures en fournissant un procédé perfectionné mettant a profit le fait qu'une certaine partie des protéines et des hydrates de carbone originaux de ces matières oléagineuses sont solubles dans l'eau et que ces constituants solubles dans l'eau forment des fels dans certaines condi- tions ou sous l'action de certains facteurs tels que température, humidité, durée et teneur en huile. La régulation ou le contrôle de ces quatre facteurs, combinés avec des stades préliminaires ou de traitement appropriés, permettent de recueillir l'huile d'une manière efficace et économique par extraction au moyen de solvant d'une matière à forte teneur originelle en huile..
On obtient ce résultat en appliquant l'extraction au moyen de solvant de la matière sous forme de flocons plutôt que de fines granules, mais sans production déraisonna- ble de fines et sans se heurter à des problèmes inhabituels ou coûteux d'enlè- vement ou de récupération.
La première opération consiste à soumettre les graines noix ou au- tres matières à forte teneur en huile à un pressage mécanique pour réduire leur teneur en huile. Cette opération peut se faire d'une manière quelconque ap- propriée, par charges discontinues ou d'une manière continue, par exemple au moyen d'une presse à vis d'où l'huile s'écoule et est recueillie cependant que le gâteau de la presse en sort en assez grands fragments brisés d'une feuille dont l'épaisseur peut être de 6,4 m/m ou plus. Ces fragments sont ensuite brisés ou pulvérisés dans un appareil de meulage ou de broyage de ma-
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nière que les particules du gâteau dela presse soient faciles à conditiommer et mettre en flocons, comme il est décrit ci-dessous.
Voici une répartition particuliaire type d'un. gâteau de presse après broyage.
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<tb> Tamisage <SEP> : <SEP> Poids
<tb>
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Dimension des mailles en srammes Pourcentage
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<tb> Au <SEP> dessus <SEP> de <SEP> 12.7 <SEP> m/m <SEP> 20 <SEP> 9,0
<tb>
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Il Il il 1.65m/m 112 z1 de 1.65 m/m à 0.83m/m 52 23.<)8 de 0,83 m/m à 0.495 m/m 25 11,4 de 0.495 m/m à oxo35 m/m 15 6,8 de 0.35 m/m à 0. 294 m/m 4 1.8 de 0.294 m/m Li 5.0
Il découle du caractère relativement grossier des particules de ce gâteau de presse après broyage que l'on évite un broyage fin, qui comporte une grosse dépense de force.
En fait, si on règle la pression produite par la
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presse à vis de manière à obtenir un gâteau de presse d'une épaisseur dsenviron 4,7 m/m et moins, un broyage ultérieur du gâteau est inutile.
La pression exercée par la presse et le fonctionnement de celle-ci doivent être tels que la teneur en huile soit réduite à une valeur raisonnable- ment faible, mais pas trop basse. D'une manière générale, la teneur en huile doit être réduite à peu près au quart de la quantité totale, en poids, des pro- téines présentes dans la masse, sinon les flocons formés par la suite n'auront
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pas la ductilité et la ténacité voulues.. La teneur résultant en huile des matières à forte teneur en huile considérées ici doit être comprise entre
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8 et 18% du poids totale et de préférence entre 10 et 12%,
pour la plupart des matières à forte teneur en huile. Aux teneurs en huile inférieures il se produit des fragments et plus tard des flocons qui sont durs, qui man- quent plus ou moins de souplesse,, sont friables et ont une tendance exces-
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suive a produire des quantités de fines qui augmentent à mesure que la teneur en huile diminue proportionnellement à la quantité de protéines originales.-
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Une partie d'huile pour quatre parties de protéines totales, dans le gâteau solide constituent approximativement les proportions qui produisent des flocons durs et tenaces susceptibles de résister aux.rigueurs du tamisage, du transport à la colonne d'extraction et du mouvement, de l'agitation et
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des frictions produites par 19extraction par solvant sans surproduction de fines.
Des teneurs en huile supérieures à la gamme indiquée ci-dessus sont nuisibles non seulement par ce que cette haute teneur à tendance par elle-même à entraver une extraction économique et efficace de 1 'huile, mais encore parce que si la teneur en huile est élevée, les autres opérations pré- paratoires ne conduiront pas à la transformation ou gélatinisation désirable des protéines originales de telle sorte que l'on obtiendra un produit farineux donnant une quantité excessive de fines.
La teneur en humidité est très importante. Elle doit être de 1-'or- dre de 10 à 20%, au moins au moment de la mise en flocons, sinon avant. On règle donc la teneur en humidité avant la mise en flocon d'une manière quel- conque convenable. Si la teneur en humidité est faible elle peut être augmenté par addition d'eau qui se transforme en vapeur quand la température s'élève ou par introduction de vapeur dans la masse au cours du traitement.
Cette opé-
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ration peut se faire.avant ou après expression'de l'huile, mais toujours avant la mise en flocons. Si la teneur en humidité avant la mise en flocons est in- férieure à 10%, les flocons obtenus sont friables et donnent trop de fines au cours de leur transport à la tour d'extraction et dans la tour elle-même.
Si. la teneur en humidité du gâteau de la presse avant mise en flocons est supé-
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rieure à 205 par exemple 21 à 25$ , cette teneur ne gêne pas la formation des flocons et elle ne nuit pas à leur ténacité. Toutefois on doit enlever l' ex- cès d'eau des flocons à forte teneur en humidité avant l'extraction par sol- vant pour obtenir une extraction efficace de 1-lhuile. L'addition de plus de 20% d'humidité au gâteau de la presse avant mise en flocons ne nuit donc pas à la formation des flocons mais elle entraine ensuite une opération de séchage qu'on eût pu éviter.
Avant la. mise en flocons,la matière est également chauffée à une température comprise entre 63 et 93 C environ, qui varie entre ces limites avec la nature particulière de la matière, et .habituellement en proportion de sa teneur en protéines originales ou du rapport protéine / huile. La température au moment de la mise en flocon doit être d'autant plus faible que la teneur en protéines est plus forte en raison de ce que 1;; élévation progressive de la
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température pendant le temps nécessaire pour amener celle-ci à 65 ou 93 Cg ou une autre température quelconque désirables;
quand la teneur en huile a été amenée à une faible valeur assure la formation des gels dont on a parlé et permet la mise en flocons des fragments du. gâteau de la presse,, puis leur épui- sement au moyen d'un solvant, sans production excessive de fines.
Cette élévation nécessaire de température peut être produite d'une manière quelconque appropriée.'
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Si le pressage de 1;Jhl1ile n'est pas opéré de manière que le gâteal de la presse soit iumédi*,tement prêt pour la mise en flocons,, la température et l'humidité de ce gâteau doivent généralement être tous deux augmentées de manière à assurer un bon conditionnement avant la mise en figeons. La manière d'opération la plus commode et la plus économique consiste à mélanger le gâ- teau de la presse broyé avec la vapeur vive.
De nombreuses expériences ont mon- tré que l'élévation de la teneur en humidité du gâteau de la presse broyé à 11
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à 12 % au moyen de vapeur vive en porte la température à '80 C environ
On peut, si on le veut, soumettre la masse des graines à un chauf- fage préliminaire et régler sa teneur en humidité au niveau convenable dans un
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réservoir ou une chambre appropriés chauffés à la vapeur,d'où on la transpor- -Le à ou la décharge rapidement dans la presse fonctionnant en continu.
Dans ces conditions on peut faire fonctionner la presse a pleine capacité sans qu'il y ait une augmentation de température notable par suite du, frottement exercé, pour l'expulsion de l'huile de la presse à vis. Quand il convient d'opérer à faible capacité ou qu'on le désire, on peut fournir à la presse la matière à l'état froid; l'élévation de température peut alors se produire dans la presse. L'humidité peut être réglée à un moment ou un stade quelconque.
La demanderesse a constaté que la teneur en humidité du gâteau de la presse est directement proportionnelle à la teneur en humidité de la mas- se de graines et très voisine de l'équation: % humidité dans la masse de graines x 1,24 / 0.6 = humidité dans le gâteau de la presse. On peut donc commodément régler la teneur en humidité de la masse de graines de manière à obtenir un gâteau de la presse présentant le degré d'humidité désiré ou voulu pour sa mise directe sous forme de flocons.
En tout cas, comme on l'a indiqué, le gâteau de la presse est frag- menté ou broyé en morceaux d'un diamètre inférieur à 12,7 m/m qu'on fait en- suite passer entre des cylindres standard à mise en flocons de manière à-les écraser en lamelles minces d'une épaisseur de 0,127 à 0,508 m/m et d'une super- ficie relativement très grande.
On peut obtenir des flocons de ce type à partir de matières dont la teneur originale en huile est élevée parce qu'on a fait en sorte que les caractères des fragments destinés à la mise en flocons conviennent à ce but.
En d'autres termes la réduction de la teneur en huile, le réglage de l'humidi- té, l'élévation à la température voulue et le chauffage pendant le temps néces- saire pour atteindre cette température provoquant la gélification des protéines et des hydrates de carbone solubles dans l'eau et permettent l'obtention, de fragments de ce gâteau tendres, poreux, ductiles et souples. 0-lest cette natu- re tendre ductile et souple qui leur permet, lors de la mise en flocons, de sup- porter l'action de pressage des cylindres.
Le refroidissement des fragments à la température voulue pour l'épuisement au moyen d'hexane (moins de 57 G) ou leur chauffage subséquent nécessité par le procédé d'épuisement au moyen d'étha- nol à 95% provoque une dénaturation partielledes protéines et les flocons ob- tenus sont plus durs et résistants à la rupture sans qu'ils aient perdu de leur porosité et de leur souplesse.
En suivant les conditions spécifiées par la présente invention en vue de la formation de flocons à partir de-graines à forte teneur en huile, il ne se produit pas de quantités excessives de fines et les flocons obtenus ont une forte résistance mécanique et assez de souplesse pour supporter avec succès les épreuves que constituent le tamisage, le transport et l'extraction par sol- vant.
On fait presser les flocons sur un tamis rotatif ou autre de maniè- re à enlever la poussière ou les particules fines que l'on renvoie à la matiè- re soumise à la presse. On utilise généralement un tamis fonctionnant par vi- bration horizontale seule, mais ceci n'est pas essentiel.
L'élimination des fines dans le procédé d'extraction par solvant que la présente invention permet d'obtenir peut être illustrée par les chiffres suivants. On fait subir à un gâteau de graines de lin sortant de la presse et contenant environ 12% d'huile un broyage préparatoire au conditionnement en vue de la mise en flocon. Le gâteau de la presse contient après broyage 7,5% de fines passant au tamis à mailles de 0,35 m/m.
On conditionne cette matière à 88 C après avoir élevé sa teneur en humidité à 11,3%.. Après mise en flocons la matière ne contient plus que 3% de fines passait au tamis de 0,35 m/m d'ou- vert-are. On dispose des quantités pesées de flocons et de gâteau de presse broyé et non-conditionné dans des récipients différents avec des quantités me- surées d'hexane.
Après agitation violente la couche surnageante d'hexane située au dessus du gâteau de presse non-conditionné contient un peu'plus de quatre fois la quantité de fines existant dans un volume égal de la couche d'hexane qui surnage au dessus des flocons.
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Dans .la tour dextraction les flocons se déplacent, somme à l'ha- bitude, en contre-courant du solvant et il se produit une séparation des mi- celles du solide. Le produit obtenu est alors traité de la manière ordinaire de manière à obtenir le dépôt des fines ou leur décantation et récupérer le solvant.
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Le taux ëU'e:-draction de 13huile à partir des graines à forte te- nel.1r en huile préparées COnfOl11lément a la présente invention est équivalent, sinon légèrement supér let9 vau celui des flocons standard de fèves de Soja..
Ceci est dû à la piJ1î:" si1:é relativement plus grande des flocons produits con- formément à linvention par rapport aux flocons standard de fèves de soja.
Les exemples suivants illustrent la présente invention,, sans toutefois la limiter.
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E2çemple nOI.-
On sèche des graines de lin entières du commerce dans un séchoir eontinu chauffé à la vapeur jusqu'à une teneur en humidité de 5% et on les trai- te immédiatement dans une presse mécanique à visa On obtient un gâteau de presse d'une épaisseur de 8 m/m environ et contenant 12% d'huile et 6,8% d'hu- midité. On broie ce gâteau dans un broyeur du type à noix et à ciseau de
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manière à obtenir des particules passant au tamis à mailles de 12, m/m. On conditionne le gâteau de la presse broyé au moyen de vapeur vive jusqu'à une teneur en humidité de 11,8% et une température de 80 C.
La durée du condi- tionnement (10 minutes environ) est réglée de manière que le conditionnement soit uniforme dans le gâteau de presse broyéo On traite alors ce gâteau ainsi conditionné entre des cylindres ad hoc de manière à obtenir des flocons de 0,38 m/m d'épaisseur. Les flocons, tamisés sur tamis à mailles de 0,35 m/m ne donnent que 4% de fines que 1?on renvoie à la charge de la presse à vis.
On épuise les flocons ainsi obtenus au moyen d'hexane dans une installation
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d'épreuve d'extraetion par solvant de manière à obtenir un flocon épuisé contenant moins de 1% d'huile. Une détermination de la quantité de fines produite par agitation des flocons dans une quantité mesurée d'hexane montre que la quantité de fines produites n'est que de 5% supérieure à celle obte- nue au moyen du flocon standard de fève de soja.
Exemple n 2.-
On sèche des arachides décortiquées dans un séchoir continu à dou-
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ble-paroi chauffé à la vapeur jusqu-là une teneur en humidité de 5%. On frai- . te les arachides portées à la température de 66 C environ immédiatement dans une presse mécanique à vis de manière à obtenir un gâteau de la presse conte-
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nant 16% d'huile. La température du gâteau de presse est de 74 G. Après broyage du gâteau dans un broyeur du type à noix et à ciseau on conditionne le gâteau broyé au moyen de vapeur vive à une teneur en humidité de 15%. A cette teneur en humidité le gâteau de la presse atteint la température de 88 C.
On le met alors immédiatement sous forme de flocons d'épaisseur de Oe2O à 0,30
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m/m et on les tamise sur tamis à mailles de 0,35 m/m. On ne recueille que 2% de fines à renvoyer à la charge de la presse à vis. On épuise les flocons d'a- rachide dans un élément dressai d'extraction par solvant au moyen d'hexane de manière à y laisser moins de 1% d'huile.. Un échantillon pesé des flocons d'a- rachide agité avec un volume mesuré d'hexane donne environ une quantité moitié moindre de fines dans la liqueur surnageante que celle des flocons standard de fève de soja traités de la même manière. En fait la liqueur surnageante est pratiquement exempte de fines.
L'invention est simple, pratique et économique et permet le trai- tement de matières riches en huile sans production excessive de fines=D'autres avantages apparaîtront aux spécialistes
Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux modes de mise en
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oeuvre décrits qui n9ont été cités quia titre deexeraples.