CH192364A - Procédé pour l'obtention de vanilline à partir de lessives résiduaires de la préparation de pâte à papier au sulfite. - Google Patents
Procédé pour l'obtention de vanilline à partir de lessives résiduaires de la préparation de pâte à papier au sulfite.Info
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Description
Procédé pour l'obtention de vanilline à partir de lessives résiduaires de la préparation de pâte à papier au sulfite. La présente invention se rapporte à la fabrication de vanilline à partir de lessives résiduaires de la préparation de pâte à papier au sulfite, qui contiennent, par conséquent, des acides ligno-sulfoniques, par un procédé selon lequel on soumet la liqueur à chaud à l'action d'un alcali caustique, on soumet la liqueur de réaction alcaline résultante à l'ac tion d'acide carbonique afin de libérer la vanilline de son sel formé et l'on extrait la vanilline au moyen d'un solvant non miscible à l'eau.
La vanilline ainsi obtenue peut être facilement séparée du solvant et purifiée se lon les méthodes bien connues. Un autre point important est que, du fait qu'on emploie de l'acide carbonique pour déplacer la vanilline de son sel, l'alcali qui reste contenu dans la liqueur mère à partir de laquelle la vanilline a été extraite est récupérable sous une forme permettant sa réutilisation. Par ce procédé, il est possible d'obtenir un rendement consi dérable de vanilline en même temps qu'une récupération suffisante de produits chimi- ques de valeur pour permettre l'exploitation intéressante du procédé sur une base commer ciale.
Le procédé peut être mis en pratique comme suit: La formation initiale de vanil line est accomplie par évaporation de la li queur jusqu'à une concentration convenable, puis par son chauffage en présente d'un excès d'hydroxyde de sodium.
On peut chauffer le mélange jusqu'à ébullition à la pression atmosphérique ou jusqu'aux environs de 125 à 160 C sous une pression supérieure à la pression atmosphérique. On obtient ainsi la vanilline sous forme de son sel alcalin à par tir duquel elle est ensuite libérée par traite ment de la liqueur de réaction alcaline avec un excès d'acide carbonique. La vanilline libérée est alors isolée par extraction à l'aide d'un solvant convenable tel que le chlorure de benzène ou d'éthylène.
On sépare ensuite la vanilline de son solvant organique et on la purifie par distillation de vapeur, cristallisa tion, sublimation ou d'une manière quelcon- que connue. La liqueur mère dont la vanil line a été extraite renferme alors .l'alcali résiduel principalement sous forme de bicar bonate alcalin ainsi que de la lignine et des sels de calcium, tels que le sulfate de cal cium et le sulfite de calcium.
On traite cette liqueur résiduelle pour en retirer les sels de calcium insolubles, puis on la fait dessècher et on l'incinère pour récupérer le carbonate de sodium, qui est rendu caustique pour ser vir de nouveau dans la mise en oeuvre du procédé. On voit que le procédé se prête ainsi à la récupération .de l'alcali qui a été utilisé pour le traitement de la pâte avec de la soude. Il est évident que le solvant organi que peut également être récupéré pour servir de nouveau.
On peut aussi commencer le traitement de la lessive résiduaire en y ajoutant une solu tion de soude caustique pour la diluer et n'effectuer qu'alors l'évaporation du mélange jusqu'à une concentration convenable en vue de son traitement par l'acide carbonique. Au lieu de la soude caustique, on peut aussi em ployer d'autres hydroxydes métalliques, par exemple de l'hydroxyde de potassium ou de baryum. On peut également faire varier d'au tres facteurs, par exemple le temps, la con centration de l'alcali, le poids spécifique de la liqueur traitée, la température, dans de larges limites comme le montrent les exem ples donnés ci-dessous.
<I>Exemple 1:</I> On prend un litre de liqueur au sulfite ayant un poids, spécifique @de 1;0150 et on le mélange avec 120 grammes de soude causti que solide. On chauffe ensuite la liqueur al caline sous pression pendant deux heures et demie à la température de 160 C, on laisse refroidir le mélange de réaction et la vanil line formée par la réaction est alors libérée de son sel de sodium en soumettant la liqueur à l'action d'un excès d'acide carbonique. La vanilline ainsi libérée est extraite par agita tion du produit de réaction avec du benzène.
Le benzène contenant la vanilline est ensuite séparé de la solution aqueuse. On évacue le benzène par distillation et l'on purifie la vanilline ainsi obtenue. La quantité de vanil line pure renfermée dans l'extrait résiduel de benzène est d'environ 2,8 grammes. La li queur mère dont la vanilline a été extraite contient des produits chimiques résiduels sous une forme permettant leur récupération à l'aide des procédés précédemment décrits.
<I>Exemple 2:</I> On mélange une liqueur au sulfite ayant un, poids ëspécifique de 1,050 avec une quan tité suffisante de soude caustique pour ob tenir une concentration en NaOH de 24% et l'on chauffe au reflux pendant douze heures la liqueur ainsi constituée. On récupère la vanilline formée de la manière indiquée dans l'exemple no 1. Dans ce cas, on a obtenu un rendement en vanilline de 2,7 grammes par litre de liqueur.
<I>Exemple 3:</I> On mélange une liqueur au sulfite ayant un poids spécifique de 1,050 avec une quan tité suffisante de soude caustique pour ob tenir une concentration en NaOH de 12% et l'on fait cuire sous pression la liqueur résul tante pendant six heures à<B>1125</B> C. On récu père la vanilline formée de la manière indi quée dans l'exemple no 1. Dans ce cas, on a obtenu un rendement en vanilline de 2,7 gram mes par litre de liqueur.
<I>Exemple</I> Une certaine quantité de liqueur rési duelle au sulfite ayant un poids spécifique de 1,050 est tout d'abord concentrée jusqu'à la moitié de son volume initial. Cette liqueur concentrée est alors mélangée avec une quan tité suffisante de soude caustique pour ob tenir une concentration en NaOH de 12 % et le mélange résultant est cuit sous pression pendant six heures à 125 C. On récupère la vanilline formée de la manière indiquée dans l'exemple no 1. Dans ce cas, on a obtenu un rendement en vanilline de 4,7 grammes par litre de liqueur.
Les exemples donnés ci-dessus ne sont pas limitatifs et il est bien entendu que l'on peut apporter diverses modifications au procédé sans sortir du cadre de la présente invention.
Claims (1)
- REVENDICATION Procédé pour l'obtention de vanilline à partir de lessives résiduaires de la prépara tion de la pâte à papier au sulfite, selon le quel on soumet la liqueur à chaud à l'action d'un alcali caustique, on soumet le liquide de réaction alcaline résultant à l'action d'acide carbonique afin de libérer la vanilline de son sel formé et l'on extrait la vanilline à l'aide d'un solvant non miscible à l'eau.SOUS-REVENDICATIONS 1 Procédé selon la revendication, dans lequel on emploie comme alcali caustique de l'hy droxyde de potassium. 2 Procédé selon la revendication, dans lequel on extrait la vanilline à l'aide de benzène. 3 Procédé selon la revendication, dans lequel on extrait la vanilline à l'aide de chlorure d'éthylène.4 Procédé selon la revendication, dans lequel on extrait la vanilline à l'aide de benzène et l'on récupère ensuite ce dernier. 5 Procédé selon la revendication, dans lequel on concentre par évaporation la liqueur ré siduaire avant de la soumettre à l'action de l'alcali caustique. 6 Procédé selon la revendication, dans lequel le traitement à chaud de la liqueur par l'al cali caustique s'effectue en faisant bouillir ensemble la liqueur et l'alcali pendant plu sieurs heures.7 Procédé selon la revendication, dans lequel la température du mélange de liqueur et d'alcali est maintenue aux environs de 125 à 160 C pendant plusieurs heures. 8 Procédé selon la revendication, dans lequel après avoir extrait la vanilline à l'aide du solvant, l'on traite la liqueur mère exempte de vanilline pour récupérer l'alcali résiduel. 9 Procédé selon la revendication et la sous- revendication 8, dans lequel l'on récupère l'alcali résiduel de la liqueur exempte de vanilline par évaporation, incinération et caustification.
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE945327C (de) * | 1939-03-14 | 1956-07-12 | Waldhof Zellstoff Fab | Verfahren zur Gewinnung von Vanillin aus Lignin bzw. Ligninderivaten oder ligninhaltigem Material |
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1936
- 1936-10-05 CH CH192364D patent/CH192364A/fr unknown
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