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PERFECTIONNEMENTS A LA REACTIVATION D'ADSORBANTS ACTIVES EPUISES.
La présente invention est relative à des perfectionnements à la réactivation d9adsorbants activés et concerne particulièrement, mais non exclusivement, la réactivation de milieux de filtration., consistant en une matière granulaire inerte revêtue d9adsorbants actifs en poudre.
On sait depuis de nombreuses années que les adsorbants9 tels que la terre à diatomées, les argiles adsorbantes et le charbon activé en poudre, peuvent être récupérés après usage, en brûlant les impuretés adsorbées à par- tir de solutions ou liquideso On a, toutefois, constaté qu'on rencontre de nombreuses difficultés dans l'exécution de cette réactivationo En pratique, ces difficultés sont tellement grandes qu'à l'heure actuelle les adsorbants finement divisés sont rarement réactivés après usageo
Dans le cas de la terre à diatomées., des argiles adsorbantes et des matières similaires, le gâteau de filtre humide., tel qu'il vient du fil= tre, tend a former des morceaux en séchant et lorsque ces morceaux sont chauffés, ils durcissent en prenant des formes irrégulières,
en sorte qu'ils doivent être brisés avant de pouvoir être mélangés à une fraction fraîche de. liquideo La matière en poudre ainsi obtenue est de nature très différente de celle de la matière fraîche. Apparemment il se produit une certaine calcina- tion dans le four de réactivation, en sorte que la matière brûlée ou carbonisée n'est plus., après broyage, une matière douce et floconneuse, mais bien une ma- tière rude, sablonneuse.-et relativement lourde Son efficacité., comme milieu de filtration, est ainsi grandement amoindrie.
La recarbonisation de charbon activé en poudre présente des dif- ficultés encore plus sérieuseso De nombreuses tentatives ont été faites pour exécuter la recarbonisation dans des séchoirs rotatifs de types diverso Si on applique un chauffage direct dans ces séchoirs, il se produit une quantité excessive de poussières ce qui entraîne des pertes élevées de matière et crée des conditions de travail presque intolérableso D'un autre côtés en raison de leur caractère poreux, toutes les matières adsorbantes sont d'excellents isolants de la chaleur, en sorte que si l'on pratique un chauffage indirecte
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il est extrêmement difficile d'obtenir un chauffage complet de toute la mas- seo En d'autres mots,
la matière se trouvant au voisinage de la paroi du four ou séchoir rotatif empêche la chaleur d'atteindre la matière se trouvant dans les couches intérieures.
Dans un essai pour surmonter ces difficultés, on a conçu des fours, dans lesquels on fait passer le charbon ou autre adsorbant entre des rangées d'électrodes? en sorte que le charbon ou autre adsorbant est chauffé par le passage du courant électrique à travers la masse de particules de char- bon. De cette manière, un chauffage uniforme dans toute la masse est obtenu, mais, cette fois encore, il se produit une quantité de poussière excessive et tellement difficile à contrôler que des incendies et des explosions sont courants. Certains de ces adsorbants (par exemple les charbons activés) peu- vent, lorsqu'ils sont saturés d'impuretés adsorbées, s'enflammer spontané- ment,\) 'et une fois qu'ils sont portés au rouge il est presque impossible de contrôler la carbonisation.
A cause de leur caractère finement divisés l'ex- tinction d'un incendie, une fois qu'il a éclaté., est une entreprise difficile et dangereuseo
On a constaté à présent que les adsorbants activés épuisés peuvent être réactivés aisément et de manière uniforme en mélangeant vigoureusementl'ad- sorbant épuisé avec une matière inerte granulaire, de façon qu'il soit étalé sur celle-ci, puis en chauffant le mélange résultant en l'agitant, en présen- ce d'oxygène? jusqu'à une température à laquelle les impuretés sont brûlées.
Le procédé de réactivation d'adsorbants épuisés, selon la présen- te invention, se caractérise, dès lors, en ce que ces adsorbants, étalés sur une matière inerte granulaire sont chauffés, en étant agités, en présence d'oxy- gène jusqu'à une température à laquelle les impuretés sont brûléeso
Suivant une autre particularité de l'invention, la réactivation se fait à une température comprise entre 350 C et 5500 C environ.
L'adsorbant réactivé peut, si on'le désire?être séparé de la ma- tière granulaire inerte de toute manière convenable, par exemple par simple lavage à l'eauo
Le procédé selon l'invention convient particulièrement pour la réactivation de milieux de filtration consistant en une matière granulaire inerte revêtue d'un adsorbant activé;
ce milieu de filtration peut,, par exem- ple, consister en une matière granulaire inerte, telle que le coke de pétro- le,revêtue de charbon activéo De tels milieux sont extrêmement utiles dans les procédés impliquant la filtration de nombreux liquides, tels que des solu- tions aqueuses, notamment les sirops de sucre, et des liquides organiques, no- tamment les huileso Un exemple d'un tel procédé est décrit dans le brevet britannique n 57004370
L'invention concerne de manière spécifique la réactivation de mi- lieux de filtration du type mentionné ci-dessus, Après la réactivation., les milieux de filtration peuvent être utilisés dans une nouvelle opération de filtration.
La matière granulaire inerte doit présenter une dureté suffisan- te pour résister à l'abrasion? être de nature poreuse, être plus résistante à la carbonisation que les impuretés à chasser par carbonisation, ou., dans le cas où il est fait usage de charbon activé, plus résistante que le char- bon lui-même;
lorsque la matière granulaire inerte doit former la base pour la préparation de milieux de filtration., elle doit évidemment être insoluble dans le liquide à filtrero La demanderesse préfère employer du coke de brai ou de poix ou du coke de pétrole comme matière granulaire inerteo
Le calibre des particules de la matière doit être choisi en fonc- tion de la facilité de manipulation et, en même temps, de la nécessité d'ob- tenir une surface inerte aussi grande que possible pour un poids donné de matière inerteo Lorsque la matière inerte doit former la base de milieux de filtration, le calibre de ses particules doit aussi être choisi en fonction de ses qualités eu égard à l'opération de filtration particulière que l'on désire exécuter, un essai préalable étant, de préférence,
effectué pour dé- terminer si la matière convient à l'opération de filtrationo
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Ainsi, on peut faire usage d'une matière inerte, qui passera au tamis à 10 mailles et sera retenue au tamis à 100 mailles. Si on désire une matière à grosseur particulaire plus'grandes on peut utiliser., ainsi que la demanderesse l'a constaté, comme matière appropriée une matière pas- sant au tamis à 6 mailles et retenue au tamis à 60 mailles. Dans d'autres Cas, on peut se passer des particules plus grossières et utiliser une ma- tière qui passe au tamis à 20 mailles et est retenue au tamis à 60 mailles.
La demanderesse préfère que la matière inerte ne pèse pas moins de 35 livres anglaises par pied cubiques afin qu'un poids important de cette matière puis- se être entassé dans un espace réduite La demanderesse a constaté que le coke de brai ou poix ou le coke de pétrole convient excellemment pour être employé comme matière inerte.
D'adsorbant activé épuisé peut être étendu sur la matière gra- nulaire inerte de toute manière appropriée, en prenant soin de s'assurer que l'adsorbant soit bien réparti sur la surface de la matière inerte. Des considérations similaires s'appliquent à la préparation des milieux de fil- tration susmentionnéso
La température à laquelle la réactivation a lieu dépendra de divers facteurs, tels que, par exemple, la composition du mélange, la natu- re des impuretés et des facteurs analogues; cette température doit être dé- terminé par un essai préliminaire dans chaque cas donnéo Comme signalé ci- dessus, la demanderesse préfère que la température de réactivation soit com- prise entre 350 et 5500 C environ.
Il doit être veillé à ce que l'on pren- ne soin d'agiter vigoureusement le mélange pendant la réactivation, de façon à assurer le contact des particules avec l'oxygène. De plus, on doit s'as- surer une concentration adéquate en oxygène, par exemple, sous forme d'air, d'air enrichi en oxygène ou d'oxygène pur.
On décrira à présent,, à titre d'exemple, deux formes d'exécution de la présente invention, appliquées,en premier lieuà la réactivation de charbon activé et, en second lieu, à une opération de filtration utili- sant le procédé décrit dans le présent mémoireo a) REACTIVATION DE CHARBON ACTIVE
Du coke de pétrole est humecté au moyen d'eau., jusqu'à présenter une teneur en humidité de 10 à 20%. Le charbon épuisé est mélangé au coke humidifié jusqu'à obtention d'un mélange uniforme,.
Le coke retiendra faci- lement jusqu'à 10% de charbong cette valeur ne représentant cependant pas un maximum absolu, selon la nature du coke et du charbon épuiséo
Le mélange est alors amené dans un four où il est chauffé jus- qu'à 350 à 550 Co pendant 6 à 20 minutes environo Les températures mention- nées dans le présent mémoire sont celles des gaz de four au voisinage du mé- lange ou au contact de celui-ci. En raison de la durée du chauffage, on sup- pose que le mélange est chauffé à la même température. La réactivation par carbonisation peut se faire dans un four tel que le four Herres-hoff au le four Wedge, dans lesquels la matière est amenée à se déplacer d'un plateau à l'autre.9 grâce à des racloirs fixés à un arbre rotatif central.
On peut aussi faire usage d'un four rotatif. La réactivation s'effectua rapidement du fait que le charbon est étalé sur une grande surface. En utilisant ce procéder on dispose d'un espace ample pour l'échappement des gaz libérés et pour l'accès d'air ou d'autres gaz contenant de l'oxygène,
Après réactivation, on agite le mélange de coke et de charbon avec de l'eau et on fait passer la pâte obtenue à travers un tamisa dont les mailles ne présentent pas de dimensions supérieures au calibre minimum des particules de coke. Normalement,, on fait usage d'un tamis à cent mail- les par pouce, Le coke est ainsi retenu sur le tamis et est admis à s'é- goutter, après quoi il est prêt à être mélangé à du charbon épuisé frais$) en vue d'une nouvelle réactivation.
Le charbon réactivé et l'eau passent à travers le tamis. Le charbon réactivé est séparé par sédimentation ou par filtration.
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b) OPERATION DE FILTRATION UTILISANT LE PROCEDE DE REACTIVATION
DECRIT DANS LE PRESENT MEMOIRE.
Le milieu de filtration est d'abord préparé à l'aide de coke de pétrole, qui présente un caractère friable et contient de 10 à 25% d'eauo L'adsorbant est alors ajouté au coke et mélange soigneusement à celui-ci dans un tambour d'agitation ou un mélangeur similaire, jusquà ce qu'il soit réparti aussi unformément que possible dans la masse de coke. Le produit résultant est alors prêt à être filtréo L'adsorbant peut également être appliqué au véhicule,sous forme d'une pâte du liquide à filtrer.
Pour l'opération de filtration proprement dite, on fait usage d'un appareil de filtration comportant un boîtier cylindrique renfermant le coke de pétrole chaque particule étant enrobée d'un adsorbant finement di- visé ou quelquefois d'un mélange de tels adsorbants (par exemple, terre à diatomées et charbon ou argile activée et charbon)o Le liquide ou la solu- tion à traiter est admis à s'écouler par simple gravité ou est chassé sous pression à travers le lit de filtration constitué de granules enrobéso Ce lit de filtration présente, de préférence, une épaisseur de plusieurs pieds,, A mesure que la solution ou le liquide impur s'écoule sur les granules en- robés, l'adsorbant en élimine les impuretés et la purification continue jus- qu'à ce que la matière adsorbante soit sensiblement épuisée,
Le stade opératoire suivant consiste à éliminer du filtre au- tant de liquide que possible. Dans le cas de solutions aqueuses, ceci peut se faire en laissant couler un courant d'eau à travers le filtre; dans le cas d'huiles ou d'autres matières insolubles dans l'eau, on peut faire usa- ge d'un solvant organique approprié, tel que le solvant naphte, Dans cha- que cas, le filtre est finalement soumis à un soufflage à l'air pour élimi- ner l'excès d'eau ou de solvant; enfin le contenu du cylindre ou boîtier susdit est déchargéo
La matière déchargée du fibre est constituée par le véhicule granulaire revêtu d'un ou de plusieurs adsorbants à l'état épuisé; l'ad- sorbant est, en d'autres termes, colmaté par des impuretéso Lorsqu'on a fait usage d'eau, le mélange est friable et humide;
il contient environ 20% d'humiditéo Par contre si l'on a utilisé des solvants volatils, le mélan-. ge est sec, les solvants ayant été évaporés par le courant d'airo Dans chaque cas, le mélange est amené dans un four où il est chauffé de 350 à 5500 C pendant 6 à 20 minutes environ.
Lorsque le mélange réactivé sort du fours il est refroidi, puis aspergé d'eau, s'il doit être utilisé sur une solution aqueuse. Cette as- persion l'amène à l'état friable et humide où il convient pour être ramené dans le filtre Si le mélange réactivé doit être utilisé sur une huile ou un autre liquide de nature non aqueuse,il peut être amené dans le filtre à l'état sec ou mélangé avec une faible quantité d'huile ou de liquide en question. Si.le mélange réactivé doit être utilisé sur une solution for- tement concentrée, telle qu'un siropt de sucre, il est souvent avantageux de faire usage de sirop purifié provenant d'une filtration antérieure, au lieu d'eau pour l'humidification.
En procédant ainsi on évite la dilu- tion des premières fractionso
Le procédé décrit dans le présent mémoire est avantageux en ce sens que la matière inerte granulaire tout en n'état elle-même consum- mée qu'à une faible degré, transmet apparamment de la chaleur à l'adsor- bant, en permettant ainsi un chauffage uniforme et aisément contrôlé de celui-ci, Pendant la réactivation, l'agitation du milieu de filtration empêche les surchauffes localeso Lorsqu'on utilise du charbon comme adsor- bant, la matière granulaire inerte parait agir à la manière d'un diluant, permettant l'exécution rapide d'une réactivation, sans les dangers qui ac- compagnent les essais de réactivation du charbon épuisé par lui-même.
Il est évident que les deux modes particuliers d'exécution du procédé selon l'invention que l'on vient de décrire;, peuvent subir diver- ses modifications sans que l'on sorte du cadre de l'inventiono