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PROCEDE-POUR RENDRE:LA LAINE-INATTAQUABLE AUX MITES ET INSECTES 'ANALOGUES.
On a cherché depuis longtemps à protéger aux moindres frais possibles les articles de laine,tels que les effets d'habillement et les fils, contre l'attaque des insectes qui se.nourissent de kératine, et plus particulièrement des larves de mites. On sait aussi depuis longtemps que notamment la présence de fluor dans la laine assure une telle protection, et il a été fabriqué.et vendu un nombre considérable de composés divers de ce corps comme compositions anti-mites. Mais au moins en ce qui concerne les silico-fluorures, il n'a pas été possible jusqu'ici d'assurer une fixation résistant aux lavages, de telle sorte que l'application de ces compositions est plus ou.moins abandonnée à l'heure actuelle du seul de ce manque de ré- sistance au lavage.
L'opinion généralement admise est qu'on ne peut obtenir une combinaison chimique entre les silico-fluorures et la laine, mais une simple imprégnation par ces sels solubles dans l'eau.
Des recherches ont maintenant démontré que la cause essentiel- le du fait que les silico-fluorures ne sont pas retenus par la laine est constituée par les résidus acides provenant des traitements antérieurs de celle-ci par des bains acides, résidus qui sont liés aux groupes amino de la laine. Il a été vérifié que la présence de quantités même très faibles de tels résidus acides dans la laine suffit à empêcher presque totalement la fixation réelle des silico-fluorures.
La présente invention a pour objet un procédé qui rend possi- ble cette fixation des silico-fluorures sur la laine. Comme ces composés, et plus spécialement le silico-fluorure d'ammonium et de sodium, sont des sels très bons marché en comparaison des agents généralement utilisés con- tre les mites, l'invention assure la possibilité de réaliser une protection étendue et générale des tissus de laine contre les mites et autres insectes se nourissant de kératine. Le procédé suivant l'invention consiste essen- tiellement en ce que la laine, avant son traitement par un bain de silico-
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fluorure, est soumise à l'action d'un bain alcalin renfermant un excès d' alcali, puis rincée à l'eau; de telle manière que tous les résidus acides qui lui étaient liés soient entièrement neutralisés et éliminés.
Lorsque.la laine a été ainsi débarrassée des résidus acides par neutralisation, de préférence à l'ammoniaque, mais éventuellement par tout autre agent alcalin, puis rincée, il est suffisant pour obtenir la fixation désirée de la traiter pendant un temps assez court par un'bain légèrement acide de silico-fluorure à la température ambiante. En élévant la température on n'accroît que légèrement la quantité de fluor absorbée par la laine. On peut ensuite, si on le désire, rincer à nouveau avant le séchage. La laine ainsi traitée peut alors être soumise à des lavages ré- pétés dans des solutions auqueuses ou même dans des agents dissolvant les corps gras (nettoyage chimique) sans disparition de l'effet protecteur.
Ceci a été démontré en premier lieu en soumettant la laine à l'attaque de larves de mites au maximum de vitalité, suivant des méthodes normalisées, et en second lieu en déterminant par analyse la teneur en fluor de cette laine avant et après les lavages.
Les analyses on montré que, contrairement aux essais antérieurs, la laine absorbe chimiquement des quantités de fluor considérables et qu'une partie de ce fluor ainsi absorbé est fixé aux fibres de façon tellement for- te qu'après le premier lavage, on ne peut plus leur enlever de fluor par des lavages subséquents répétés. Les résultats normaux d'analyse de la teneur en fluor dans la laine non lavée correspondent à 0,4- 0,5%, tandis qu' après des lavages répétés cette teneur est toujours d'environ 0,23-0,25%.
Le lavage dans les solvants organiques, tels que le trichloréthylène, n' abaisse pas la teneur en fluor en raison de l'insolubilité des silico-flu- orures dans ces liquides.
Comme sus-exposé, la laine absorbe le silico-fluorure du bain . quand les conditions de traitement sont correctes. Avec un rapport de, par exemple, 1 à 30 entre la laine et le liquide,et avec une addition de 3% de silico-fluorure d'ammonium.. calculés sur la base du poids de la matière trai- tée, quand on a exprimé la laine jusqu'à obtenir 100 parties de liquide pour 100 parties de matière sèche., la teneur en fluor après séchage ne¯devrait pas excéder 0,1% si aucune liaison chimique ne s'était produite. Cependant dans de tels essais la teneur en fluor s'est avérée de 0,4 - 0,5 % en dépit du fait qu'avant séchage le tissu imprégné avait encore été rincé 10 minutes à l'eau courante.
Pour réaliser une protection contre les mites pleinement satis- faisante, la laine doit renfermer au moins 0,15% de fluor. Avec une pareille teneur, les larves de mites sont tuées dès qu'elles ont mangé une très petite quantité de laine et la perte de poids de l'article considéré après l'atta- que des larves. déterminée suivant des conditions¯d'essais normalisés,est alors bien en-dessous de la valeur de 0,8 mg par larvegénéralement admise comme limite acceptable de l'attaque des larves de mites sur un tissu de lai- ne ayant subi un traitement anti-mite complet.
En dépit des connaissances insuffisantes concernant la nature des liaisons entre les silico-fluorures et la laine, il semble qu'il ne soit pas question de vraies combinaisons par valence, mais seulement de for- ces de liaison coordonnées entre le complexe silico-fluorure et la substan- ce de la laine. Ces forces de liaison ne peuvent se manifester entièrement que lorsque les groupes amino de la laine sont totalement débarrassés des résidus acides; il est donc évident qu'elles agissent avant tout¯entre les groupes amino et les silico-fluorures.
Un blocage des groupes amino par les anions des colorants à un degré normal c'est-à-dire relativement limité, ne parait pas gêner ces forces de liaison, mais elles sont influencées aus- sitôt que le blocage est assuré par des anions acides qui provoquent un abais- sement du pH sur la couche superficielle des fibres.
La sensibilité de la substance de la fibre à l'acide est très grande. Ainsi des essais ont démontré que de la laine qu'on a soumise à un
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traitement dans un bain acide (teinture acide),puis qu'on a soigneusement rincée à l'eau et ensuite traitée dans une solution tampon possédant un pH de 6, ne fixe pas les silico-fluorureslors d'un traitement ultérieur par une solution de ceux-ci présentant un pH de 4 à 4,5, de telle sorte qu'on n'ob- tieht plus la résistance au lavage. Ainsi, dans tous les cas où les résidus acides sont présents dans la laine, il faut effectuer une neutralisation ré- elle par un petit excès d'alcali pour réaliser une fixation résistante aula- vage.
Quand le traitement au silico-fluorure est effectué sur de la laine non neutralisée, on obtient généralement une absorption normale de ce silico-flu- orure par la fibre (0.4-0.5% de fluor), mais la fixation n'est pas réelle et la plus grande partie du fluor retenu s'élimine par un lavage ordinaire. La neutralisation à l'ammoniaque semble préférable., car il est -ensuite plus fa- cile d'éliminer l'excès d'alcali par rinçage que lorsqu'on utilise de la sou- de.
Outre sa résistance aux lavages alcalins, la liaison entre une laine neutre et un silico-fluorure est encore dans une certaine mesure résis- tante à l'action d'un bain acide bouillant.
Quand on augmente la concentration de l'acide jusqu'à faire tomber le pH au- dessous de 3, la liaison disparaît progressivement, de telle sorte que le fluor s'élimine. On En conclut que dans tous les cas où l'on envisage de teindre la laine débarrassée d'acide, par un bain ne renfermant pas lui- même de.grandes quantités d'acide (teinture acide, teinture au chrome), le traitement au silico-fluorure peut s'effectuer immédiatement avant la tein- ture.
Il a été également démontré qu'on peut traiter une laine neu- tre par un bain de silico-fluorure auquel on a ajouté des quantités consi- dérables d'acide et obtenir cependant une fixation résistante du silico-flu- orure sur la laine. Dans ce cas il semble que le silico-fluorure se lie à la laine si rapidement, que la réaction entre l'acide et les groupes amino de celle-ci, n'a pas le. temps de s'effectuer à un degré notable avant quelles- silico-fluorures ne .soient eux-mêmes fixés. Ainsi., quand on envisage de tein- dre une laine débarrassée d'acide dans un bain renfermant lui-même de petites quantités d'acide (1 à 2% du poids de la laine), il est en pratique possible d'effectuer le traitement au silico-fluorure en même temps que la teinture dans le même bain.
Au contraire, quand le bain de teinture renferme de plus grandes quantités d'acide (teinture Neulan), le traitement au silico-fluoru- re peut n'être effectué qu'après la teinture et il doit alors être précédé d'une neutralisation soignée. On notera à ce sujet que l'opération appelée carbonisage, quand on l'effectue après le traitement au silico-fluorure, dé- truit entièrement l'effet protecteur anti-mite parce que le silico-fluorure- est attaqué et décomposé par l'acide sulfurique concentré qui dans ce procédé agit sur la laine pendant le séchage. Toutefois, après neutralisation de la laine acidifiée, il est possible de la traiter avec succès au silico-fluoru- re à la façon normale.
Il a en outre été observé que l'effet de-fixation est encore amélioré si la laine qui a reçu le traitement au silico-fluorure est ensuite traitée par un bain renfermant des savons ordinaires d'acides gras. La fixa- tion obtenue par le procédé décrit plus haut est certainement suffisante pour empêcher les silico-fluorures de s'éliminer par un simple rinçage à l'eau, et aussitôt que le tissu a été lavé une première fois par l'usager dans une solution savonneuse, la fixation complète sus-mentionnée se produit. Mais si au contraire les premiers lavages sont effectués par le moyen de lessives synthétiques, l'expérience montre que les silico-fluorures sont éliminés dans une large mesure. Il peut donc être indiqué de compléter la fixation du silico-fluorure à l'usine même par un simple traitement'avec une solution de savon.
Après un tel traitement les lavages subséquents par des lessives syn- thétiques ne provoquent pas d'élimination sensible du fluorure.
On ne peut rien dire de sûr en ce qui concerne la nature de la fixation finalement obtenue par ce moyen, mais les phénomènes sont vraisem- blablement les suivants Une partie seulement des groupes amino de la laine
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entrent en jeu pour la fixation effective des silico-fluorures. Ces grou- pes amino sont évidemment bloqués très facilement par les acides et c'est pourquoi la laine doit être neutralisée avant le traitement au silico-flu- orure qu'il convient d'effectuer à un pH correspondant environ au pH natu- rel des solutions acides de silico-fluorure d'ammonium.
Si ces groupes amino sont libres, ils forment tout d'abord des sels avec les silice-fluorures. Lors d'un traitement subséquent par du savon, de pe- tites quantités d'acides gras sont vraisemblablement précipitées parce que la laine est acide. En raison des correspondances entre les groupes polai- res adjacents, les acides gras précipités entrent évidemment dans une forma- tion complexe avec la laine et les silico-fluorures. Le 'tissu ainsi impré- gné de silico-fluorure et traité au savon peut ensuite-être soumis à des la- vages répétés dans des bains alcalins ainsi que dans des bains renfermant di- verses sortes de lessives synthétiques, sans que le silico-fluorure soit éli - miné au-delà de la limite (environ 0,20% du poids de la laine) déterminée par les groupes actifs dans la laine.
Les exemples ci-après feront mieux comprendre l'invention, les caractéristiques qu'elle présente et les avantages qu'elle est susceptible de procurer*.
EXEMPLE I.
Une bande de tissu de laine blanc pesant 30 g est teinte par ébullition pendant 2 heures par le moyen d'un colorant Neulan (rouge Neulan
GRE) dans un bain de teinture renfermant 8% d'acide sulfurique et 10% de sulfate de soude cristallisé, le tout calculé sur le poids du tissu. Le tis- su teint est rincé à l'eau courante pendant 30 minutes, @@ puis traité pendant 10 minutes à la température ambiante par une solution d'ammoniaque à 0,05 N, avec un rapport de bain de 1 à 25 entre les poids de laine et de liquide. Le tissu est ensuite rincé pendant 5 mi- nutes à l'eau courante et il est traité durant 20 minutes à une températu- re d'environ 25 C par une solution renfermant 3% de silico-fluorure d'ammo- nium, calculés en poids de la matière traitée, avec un rapport de bain de
1 à 25,comme ci-dessus.
On termine par un rinçage à l'eau courante pendant
10 minutes et par un séchage.
Pour déterminer la résistance au lavage de l'imprégnation ob- tenue, on lave 1; 2 et 4 fois, respectivement, des échantillons du tissu traité dans une solution renfermant 5 g de savon par litre; le traitement est poursuivi durant une demi-heure avec un rapport de bain de 1 à 50 et à une température de 40 Co Après chaque lavage le tissu est rincé 3 fois du- rant 2 minutes chaque fois, avec de l'eau distilléeà 40 C;
Les essais bio- logiques avec des larves de mites et les analyses de la teneur de fluor dans le tissu donnent les résultats du tableau ci-dessous:
EMI4.1
<tb> Etat <SEP> du <SEP> tissu <SEP> Tissu <SEP> mangé <SEP> en <SEP> % <SEP> de <SEP> fluor <SEP> dans
<tb>
<tb> ¯¯¯¯¯¯¯¯¯ <SEP> mg <SEP> par <SEP> larve <SEP> le <SEP> tissu
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Non <SEP> lavé <SEP> 0,20 <SEP> 0,45
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Lavé <SEP> une <SEP> fois <SEP> 0,47 <SEP> 0,23
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Lavé <SEP> deux <SEP> fois <SEP> 0,49 <SEP> 0,22
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Lavé <SEP> quatre <SEP> fois <SEP> 0,50 <SEP> 0,22
<tb>
EXEMPLE 2.
On prend une bande de tissu de laine teint au chrome et qui a été soumis au carbonisage sans avoir été complètement neutralise. Ce tissu renferme 1,2% d'acide sulfurique. On le traite pendant 15 minutes à la température ambiante par une solution de soude à 0,05 N avec un rapport de bain de 1 à 25. Le tissu est rincé à l'eau courante pendant 15 minutes,
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puis traité à 25 C pendant 20 minutes et avec un rapport de bain de 1 à 25, par une solution renfermant 3% de silico-flùorure d'ammonium, calculés en poids du tissu. Finalement le tissu est rincé 10 minutes à l'eau courante.
Les essais biologiques avec des larves de mites et les analy- ses de la teneur en fluor donnent les résultats du tableau ci-après. Les lavages des échantillons sont effectués de la même façon que dans l'exem- ple 1 :
EMI5.1
<tb> Etat <SEP> du <SEP> tissu <SEP> Tissu <SEP> mangé <SEP> en <SEP> % <SEP> de <SEP> fluor <SEP> dans
<tb>
<tb>
<tb> ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ <SEP> mg <SEP> par <SEP> larve <SEP> le <SEP> tissu.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
Non <SEP> lavé <SEP> . <SEP> 0,23 <SEP> . <SEP> 0,47
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Lavé <SEP> une <SEP> fois <SEP> 0,54 <SEP> 0,21
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Lavé <SEP> deux <SEP> fois <SEP> 0,56 <SEP> 0,20
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Lavé <SEP> quatre <SEP> fois <SEP> 0,56 <SEP> 0,20
<tb>
EXEMPLE 3.
Une bande'de tissu de laine non teint, mais ayant subi le carbonisage et non complètement neutralisée, est traitée 15 minutes à la température ambiante par une solution d'ammoniaque à 0,05 N et avec un rapport de bain de 1 à 25. Le tissu est ensuite lavé 15 minutes à l'eau courante et traité à 25 C pendant 20 minutes avec un rapport de bain de 1 à 25 par une solution renfermant 3% de silice-fluorure d'ammonium, calculés en poids du tissu.
On ajoute alors au bain de silico-fluorure 3% d'acide sulfurique, 10% de sulfate de soude cristallisé et 3% d'Azorhodine 2G; la teinture est effec- tuée -en élevant la température progressivement à 100 C et en laissant bouillir 1 heure. Le.tissu est enfin rincé 1/2 heure à l'eau courante.
Les essais.biologiques avec des larves de mites et les ana- lyses de la teneur en fluor donnent les résultats du tableau ci-après.
Les lavages des échantillons sont effectués de la même façon que dans 1' exemple 1 :
EMI5.2
<tb> Etat <SEP> du <SEP> tissu <SEP> Tissu <SEP> mangé <SEP> en <SEP> % <SEP> de <SEP> fluor <SEP> dans
<tb>
<tb> ¯¯¯¯¯¯¯¯¯ <SEP> mg <SEP> par <SEP> larve <SEP> le <SEP> tissu
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Non <SEP> lavé <SEP> 0,30 <SEP> 0,40
<tb>
<tb>
<tb> Lavé <SEP> une <SEP> fois <SEP> 0,61 <SEP> 0,20
<tb>
<tb>
<tb> Lavé <SEP> deux <SEP> fois <SEP> 0,63 <SEP> 0,19
<tb>
<tb>
<tb> Lavé <SEP> quatre <SEP> fois <SEP> 0,65 <SEP> 0,19
<tb>
EXEMPLE 4.
On teint 20 g de laine non cardée avec 3% d'Azorhodine 2G par immersion durant une heure dans un bain de teinture maintenu à l'ébullition et renfermant 3% d'acide sulfurique et 10% de sulfate de soude, calculés en poids de la laine. La laine est ensuite rincée 30 minutes à l'eau couran- te et traitée à la température ambiante pendant 10 minutes par une solution d'ammoniaque à 0,05 N avec un rapport de bain de 1 à 50. On rince 10 minu- tes à l'eau courante et on traite la laine pendant 10 minutes à une tempéra- ture d'environ 25 C par une solution renfermant 3% de silico-fluorure d'am- monium, calculés en fonction du poids de la laine, avec un rapport de bain de 1 à 50. Enfin l'on rince 10 minutes à l'eau courante et l'on sèche.
Les essais biologiques avec des larves de mites et les analyses de la teneur en fluor donnent les résultats du tableau ci-après. Les lava- ges des échantillons sont effectués de la même fagon que dans l'exemple 1 :
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EMI6.1
<tb> Etat <SEP> du <SEP> tissu <SEP> Tissu <SEP> mangé <SEP> en <SEP> mg <SEP> % <SEP> de <SEP> fluor <SEP> dans
<tb>
<tb> ¯¯¯¯¯¯¯¯¯ <SEP> -par <SEP> larve <SEP> le <SEP> tissu
<tb>
<tb>
<tb> Non <SEP> lavé <SEP> 0,20 <SEP> 0,45
<tb>
<tb>
<tb> Lavé <SEP> une <SEP> fois <SEP> 0,43 <SEP> 0;24
<tb>
<tb>
<tb> Lavé <SEP> deux <SEP> fois <SEP> 0,46 <SEP> 0,22
<tb>
<tb>
<tb> Lavé <SEP> quatre <SEP> fois <SEP> 0,49 <SEP> 0,22
<tb>
EXEMPLE 5.
Un tissu de laine blanc est neutralisé à l'ammoniaque et rincé à l'eau courante. Le tissu est alors imprégné à une température de 25 C et avec un rapport de bain de 1 à 25 par une solution de silico-fluorure d' ammonium de concentration variable, la durée de traitement étant de 20 minu- tes. Le tissu est finalement rincé 20 minutes à l'eau courante à la tempéra- ture ambiante. Le tableau ci-dessous donne les résultats relevés. La quanti- té de silico-fluorure est exprimée en pourcentage du poids du tissu.
EMI6.2
<tb>
Quantité <SEP> de <SEP> silico
<tb>
<tb>
<tb> fluorure <SEP> d'ammonium
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> dans <SEP> le <SEP> bain <SEP> en <SEP> % <SEP> du
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> poids <SEP> du <SEP> tissu <SEP> Non <SEP> lavé <SEP> Lavé <SEP> 1 <SEP> fois <SEP> Lavé <SEP> 2 <SEP> fois
<tb>
EMI6.3
1 Oj25 0, lg 0, I$ 2 0,32 0,21 0,21 3 0, 3g 0,21 0 20 5 0,40 Oe2l 0,21 7 0,À3 0,21 0,20
Les résultats obtenus démontrent d'abord qu'il est suffisant d'utiliser une très faible quantité de silico-fluorure de 1% du poids du tissu. Il est en outre évident que la laine est susceptible de fixer 0,20% de fluor quelle que soit la concentration du silico-fluorure dans le bain.
Ceci est une preuve très convaincante à l'appui de la théorie qu'une laine bien neutralisée fixe fortement le silico-fluorure et qu'elle présente cer- taine points sur lesquels la liaison peut s'établir., EXEMPLE 6.
Un tissu de laine non teint est traité par une solution d'am- moniaque à 0,05 N pendant 3 0 minutes, puis il est rincé 15 minutes à l'eau
EMI6.4
courante et traité par un bain de :.>s11'i;co-fluorure.
Le tissu est alors.divisé en trois lots qui sont ultérieurement traités comme suit
1/ Un échantillon est lavé quatre fois (la durée de chaque lavage étant de 30 minutes) à une température de 40 C dans une solution renfermant 5 g/1 de paillettes de savon,
2/ Un échantillon est lavé quatre fois de la même façon dans une solution renfermant 2 g/1 de sulfonate d'alcool laurylique.
3/ Un échantillon est d'abord traité pendant 15 minutes à 40 C par une solution renfermant 3 g/1 de savon, rincé et lavé encore quatre fois dans une solution renfermant 2 g/1 de sulfonate d'alcool lau- rylique.
Les résultats sont esposés dans le tableau ci-après :
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EMI7.1
<tb> Echantillon <SEP> Traitement <SEP> % <SEP> de <SEP> fluor
<tb>
<tb>
<tb> 1 <SEP> Non <SEP> lavé <SEP> 0,42
<tb>
<tb> Lavé <SEP> une <SEP> fois <SEP> en <SEP> solu-
<tb>
<tb> tion <SEP> de <SEP> savon <SEP> 0,22
<tb>
<tb>
<tb> Lavé <SEP> deux <SEP> fois <SEP> idem <SEP> 0,20
<tb>
<tb>
<tb> Lavé <SEP> quatre <SEP> fois <SEP> idem <SEP> 0,20
<tb>
<tb>
<tb> 2 <SEP> Non <SEP> lavé <SEP> 0,42
<tb>
<tb> Lavé <SEP> une <SEP> fois <SEP> dans <SEP> le
<tb>
<tb> sulfonate <SEP> 0,14
<tb>
<tb> Lavé <SEP> deux <SEP> fois <SEP> 0,10
<tb>
<tb>
<tb> Lavé <SEP> quatre <SEP> fois <SEP> 0,09
<tb>
<tb>
<tb> 3 <SEP> Lavé <SEP> une <SEP> fois <SEP> en <SEP> solut.
<tb>
<tb> de <SEP> savon <SEP> 0,
25
<tb>
<tb> Lavé <SEP> une <SEP> fois <SEP> dans <SEP> le
<tb>
<tb> sulfonate <SEP> 0,22
<tb>
<tb> Lavé <SEP> deux <SEP> fois <SEP> 0,21
<tb>
<tb> Lavé <SEP> quatre <SEP> fois <SEP> 0,21
<tb>
L'essai N 2 montre que la fixation du silico-fluorure sur la laine sans traitement subséquent au savon ne résiste pas de façon sa- tisfaisante à des lavages répétés par des agents synthétiques. L'essai n 3 démontre au contraire qu'après traitement au savon l'on obtient une excellente résistance à l'action dé ces agents, puisque la teneur en fluor reste sensiblement constante à 0,20% du poids de la laine après quatre la-. vages successifs.
EXEMPLE 7.
Un tissu de laine teint est neutralisé à l'ammoniaque comme dans l'exemple 6, rincé à l'eau courante pendant 15 minutes et traité par un silico-fluorure. Le tissu est alors divisé en deux lots ; de ces lots est traité à la température ambiante pendant 30 minutes par une solution renfermant 5 g/1 de savon, puis rincé, tandis que le second lot n'est pas soumis à un pareil traitement.
On immerge les deux échantillons dans de l'eau distillée qu'on a soin de changer chaque jour. On effectue des'analyses de la teneur en fluor après divers temps d'immersion. Les résultats sont donnés par le tableau ci-après :
EMI7.2
<tb> Durée <SEP> d'immersion <SEP> % <SEP> e <SEP> n <SEP> fin <SEP> o <SEP> r <SEP>
<tb>
<tb> dans <SEP> l'eau <SEP> Non <SEP> traité <SEP> au <SEP> Traité <SEP> au <SEP> savon
<tb>
EMI7.3
¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ savon ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯
EMI7.4
<tb> - <SEP> 0,43 <SEP> 0,25
<tb>
<tb> 2 <SEP> jours <SEP> 0,39 <SEP> 0,24
<tb>
<tb> 5 <SEP> jours <SEP> 0,29 <SEP> 0,24
<tb>
<tb> 7 <SEP> jours <SEP> 0,22 <SEP> 0,24
<tb>
<tb> 12 <SEP> jours <SEP> 0,10 <SEP> 0,23
<tb>
<tb> 17 <SEP> jours <SEP> 0,07 <SEP> 0,23
<tb>
<tb> 20 <SEP> jours <SEP> 0,04 <SEP> 0,
23
<tb>
Ces résultats montrent qu'en l'absence du traitement ultérieur au savon la laine traitée suivant l'invention présente une résistance sa- tisfaisante à l'action de l'eau pure pour les besoins de la pratique,puis- qu'au bout d'une semaine d'immersion continue la teneur en fluor est encore de plus de 0,20%. Mais cependant ce fluor s'élimine progressivement à l'eau.
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Au contraire, le traitement au savon abaisse de suite la teneur en fluor à une valeur un peu supérieure à 0,20%, mais qui n'est plus affectée ensui- te de façon sensible par une immersion même de durée considérable, ce qui démontre que ce traitement a réellement fixé le 'composé fluoré sur la fi- bre d'une manière plus forte qu'il ne l'était auparavant.
Il doit d'ailleurs être entendu que la description qui précè- de ne limite nullement le domaine de l'invention dont on ne sortirait pas en remplaçant les détails d'exécution décrits par tous autres équivalents.
D'autre part, et comme il va de soi, l'invention englobe non seulement le procédé sus-décrit de traitement de la laine en vue de la ren- dre inattaquable aux mites ou autres insectes, mais encore les produits et articles en'laine ou renfermant de la laine, tels que fils, effets d'habil- lement, couvertures, etc., ayant reçu application de ce procédé.
REVENDICATIONS .
1/ Procédé pour rendre la laine résistante aux mites par trai- tement aux silico-fluorures, caractérisé en ce que la laine est pré-traitée par un bain alcalin renfermant un excès d'alcali., puis rincée à l'eau de manière à neutraliser et éliminer entièrement les résidus acides qui lui étaient fixés, puis enfin traitée par un bain de silico-fluoruresqui assu- re une fixation énergique des composés fluorés à la laine.