BE507246A - - Google Patents

Description

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  PERFECTIONNEMENT AU PROCEDE DE RAFFINAGE   DESTERS.   



   La présente invention est relative au domaine des acides gras, tels que les esters neutres d'acides gras des alcools polyvalents, et plus spécia- lement à un procédé de purification de telles substances. 



   Il était d'usage dans la production de telles compositions dans des buts industriels ou pour le domaine des   comestibles,,,   d'estérifier d'abord les constituants'pour former les esters sensiblement neutres et de soumettre ensui- te l'ester brut à une opération de raffinage avec utilisation d'alcalis causti- ques. Par   après.   on procédait à une opération de blanchiment au moyen d'une ma- tière terreuse ou semblable. Dans beaucoup de casle blanchiment était ineffi- cace, spécialement lorsque l'ester brut était d'une couleur relativement sombre. 



  La perte dans l'opération de raffinage avec alcalis était souvent très importan-   te .    



  Parfois  on prévoyait une phase de blanchiment dans laquelle des composés tels que le bioxyde de chlore étaient ajoutés. Cela ajoutait une dépense considérable à l'opération de raffinage,, les produits chimiques étaient difficiles à   manipu-   ler, et un réglage étroit de l'opération était nécessaire. 



   La présente invention est destinée et conçue pour surmonter les dif- ficultés et désavantages inhérents aux traitements antérieurs du type décrit, un des objets de la présente invention étant de prévoir un procédé de raffina- ge d'esters bruts d'acide gras  qui est simple et efficace  et qui a pour résul- tat, un blanchiment adéquat de l'ester même s'il est de couleur sombre,le raf- finage et le blanchiment faisant l'objet d'une opération unique dans ce procé- dé. 



   Un objet aussi de la présente invention consiste à procurer un pro- cédé de raffinage d'esters, qui est applicable à la fois aux esters liquides et aux esters solides du type décrite et destiné à être utilisé à grande échel- le dans le domaine des comestibles et dans des buts industriels  sans qu'il y ait nécessité d'avoir une installation double pour mener l'opération. 

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   La présente invention est basée sur l'utilisation, dans 1'opéra tion de raffinage, d'eau oxygénée en même temps que d'agents alcalins. L' ester bruts qui peut être un ester glycéride d'acides gras ou les esters polyglycoliques de ces acides, est mélangé avec un composé alcalin soit à l'état sec, soit en solution. Le composé alcalin peut être un alcali caus- tique ou un carbonate de métal alcalin. Le mélange est chauffé avec agitation à une température de 80  à 110 C en présence d'une solution 30% aqueuse d' eau oxygénée. La quantité d'eau oxygénée utilisée est égale à environ 0,5 à 2,5% en poids de l'ester brut traité. 



  Un excès d'alcali est alors ajouté en quantités suffisantes pour neutrali- ser tout l'acide gras libre présent dans l'ester   brut.,   et le mélange est agi- té, la température étant supérieure à la température ambiante mais habituel- lement inférieure à la température de traitement avec l'eau oxygénée. On laisse alors décanter le mélange, et la couche aqueuse contenant des savons des acides gras est évacué de la base du récipient de raffinage. 



  L'ester raffiné est ensuite séché et est prêt à être utilisé. 



   Les exemples suivants sont des exemples spécifiques de l'opéra- tion suivant la présente invention. 



  Exemple 1 
On prévoit un ester brut constitué par les glycérides sensible- ment neutres d'acides laurique et   myristique   et contenant de petites quan- tités d'autres acides   gras.!)   le produit étant décrit dans une autre demande de brevet au nom de la demanderesse. 3. 000 livres de cet ester brut sont pla- cés dans un récipient de raffinage à fond   conique,,,   et chauffés de 55  à 60 C. 



  On ajoute 300 livres d'eau. Le mélange est agité lentement et on ajoute trois livres d'une solution à 16  Baumé de soude caustique. Cette quantité de soude caustique est insuffisante pour neutraliser une partie importante quelconque des acides gras libres présents dans l'ester brut. 



   La température est élevée à environ 90 C, et on ajoute 30 livres en poids d'une solution 30% aqueuse d'eau oxygénée. 



  L'agitation est poursuivie et la température est maintenue de 90  à 100 C jusqu'à ce qu'on obtienne un blanchiment adéquat. Le mélange est refroidi jusqu'à environ 60 C et on ajoute une quantité d'une solution à 16  Baumé de soude caustique.,, suffisante pour neutraliser la quantité d'acide   gras-libre?,de   1' ester. L'agitation est poursuivie jusqu'à ce que l'on observe une cassure dé- finie dans le mélange. 



   La masse est admise à décanter pendant plusieurs heures jusqu'à ce qu'une ligne nette de séparation soit obtenue entre la solution de savon aqueuse inférieure et la couche supérieure d'ester sensiblement libre d'eau. 



  La solution de savon est enlevée à la base du cône et l'ester raffiné   est   lavé avec une solution comprenant 300 livres d'eau et 15 livres de soude caustique à 16  Baumé. On laisse à nouveau décanter le mélange., la solution aqueuse est enle- vée, et l'ester raffiné est séché sous le vide à une température un peu supé- rieure à 100 C. L'ester peut alors être filtré à travers du carbone activé ou une argile de blanchiment et envoyé dans un réceptable convenable. L'es- ter est ensuite refroidi et.. si on le désire, empaqueté pendant qu'il est en- core liquide. 



  Exemple 
On prévoit un ester brut consistant en esters de glycols triéthylé- niques sensiblement neutres d'un mélange d'acides gras dont les acides capriope et caprylique sont les principaux constituants.. comme décrit dans une autre demande de brevet au nom de la demanderesse. 



     4000   livres de l'ester brut susdit sont mélangés avec du carbonate de sodium sec en quantité en excès par rapport à celle requise pour neutrali- ser toute la quantité diacides gras libres de l'ester. Le mélange est chauffé jusqu'à environ 50 C avec agitation en vue de disperser le carbonate de so- dium calciné, dans tout l'ester brut. On ajoute alors 80 livres d'une solution 

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 30% aqueuse d'eau oxygénée tout en continuant l'agitation durant plusieurs heures et en chauffant le mélange jusqu'à environ 90 C. Cela a pour résul- tat. un blanchiment et un raffinage combinés., et le produit est alors lais- sé à décanter pendant une période de plusieurs heures ou jusqu'à ce qu'une ligne nette de démarcation soit observé entre la solution aqueuse de savon inférieure et la couche supérieure d'ester raffiné. 



   La solution de savon est enlevée de la base du récipient de raffi-   nage.,   l'ester raffiné est chauffé jusqu'à environ 110 C sous le vide pour en- lever les traces d'eau, et il est filtré à travers une terre de blanchiment ou du carbone activé. Cela a pour résultat un enlèvement des matières suspen- dues et une désodorisation de l'ester raffiné dont l'analyse est la suivante:

   
 EMI3.1 
 
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> acide <SEP> gras <SEP> libre <SEP> (calculée <SEP> comme <SEP> acide <SEP> oléique)- <SEP> 0,15
<tb> 
<tb> 
<tb> Couleur <SEP> (Rouge <SEP> Lovibond <SEP> 5 <SEP> 1/4" <SEP> Col) <SEP> 10/1,5
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Valeur <SEP> de <SEP> saponification <SEP> 272
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Cendres <SEP> 0,0015
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Valeur <SEP> d'acétyle <SEP> 13
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Indice <SEP> d'iode <SEP> 0,4
<tb> 
 Exemple 3 
On prévoit une huile de coton durcie réalisée par les procédés habituels et contenant une couleur indésirable,, avec une teneur relativement élevée en acide gras libre. 



   4000 livres d'une telle huile sont chauffées à environ 80 C dans un récipient de raffinage convenable. On introduit graduellement tout en agi- tant, dans la graisse fondue, 60 livres d'une solution 30% en poids aqueuse d'eau oxygénée. Le mélangé est poursuivi et la température du récipient est élevée jusqu'à environ   95 Ce   la température étant maintenue pendant en- viron 1,5 heure. 



  On introduit alors dans le mélange une solution à 16    Baumé   de soude causti- que en une quantité suffisante pour neutraliser la quantité   diacide   gras li- brede la graisse fondue.   L'agitation   est poursuivie tout en laissant tomber la température jusqu'à 45  à 55 C, le mélange étant maintenu à ladite tempé- rature pendant que l'agitation est poursuivie jusqu'à ce qu'une cassure se dé- veloppe dans le mélange. L'agitation est alors arrêtée et'le mélange laissé à décanter pendant au moins 2 heures.,après'quoi la couche aqueuse est enle- vée, l'ester est séché sous le vide, puis filtré et empaqueté. 



   Il y a un certain nombre d'avantages inhérents à la présente inven- tion, car un haut degré de raffinage et de blanchiment est atteint au cours d'une seule opération dans un élément unique d'équipement. L'équipement est standard et cette opération ne requiert aucun travail ou supervision à haute expérience. 



  Les résultats sont facilement reproduits en double par un travailleur ordinai- re dans une série d'opérations de raffinage. 



  Un temps et des dépenses considérables sont économisés en menant les deux opé- rations en une fois Japete d'ester dens la couche de savon est rendue minimum et, en suivant les détails de l'opération de blanchiment,, un résultat hautement efficace est obtenu en un temps relativement court. 



   Bien que 1'invention ait été décrite en exposant plusieurs de ses réalisations spécifiques,, l'invention n'est pas limitée à celles-ci car di- vers changements dans les détails peuvent être réalisés sans se départir des -principes exposés ici. 



  Par exemple., d'autres esters gras que ceux donnés ici peuvent être traités par le présent procédé. Les acides gras peuvent être obtenus en partant d' huiles animales ou végétales ou en partant d'autres sources, tels que les acides formés par des procédés synthétiques. L'eau oxygénée peut être utili- 

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 sée à des titres différents de celui donné comme cas particulier, et les quantités des réactifs peuvent être modifiées suivant les quantités requi- ses dans chaque cas particulier. Par exemple, si un ester comporte plus ou moins de couleur   à   enlever, on utilise,   d'une   manière correspondante, plus ou moins d'eau oxygénée. Les températures de l'opération peuvent être modifiées dans les limites établies avec de bons résultats, suivant le ca- ractère de l'opération menée.

   A la place des substances   alkalines   mentionnées ici comme cas particulieret   à   la place   d'eau   oxygénéeon peut utiliser des substances qui sont considérées comme étant leurs équivalents. 



   Ces changements et d9autres encore peuvent être réalisés dans les détails de l'opération$en restant dans l'esprit de l'invention qui doit être interprétée largement et ne doit pas être limitée sauf par le ca- ractère des revendications suivantes. 



   REVENDICATIONS. 



   1. Procédé de blanchiment d9esters diacides gras., sensiblement   neutres,,,   bruts, d'alcools polyvalents pris de la classe comprenant la gly- cérine et les polyglycols, procédé comprenant l'addition audit ester d'une solution   d' eau   oxygénée en quantité suffisante pour amener le blanchiment dudit ester., le chauffage et l'agitation dudit mélange l'   introduction   d' un alcali dans ce dernier, Dour laisser ensuite ledit mélange décanter pour former deux couchesla récupération de l'ester raffiné et l'évaporation de l'eau de celui-ci. 



   2. Procédé de blanchiment d9esters d'acides   gras,,   sensiblement neutresbruts  d'alcools polyvalents pris de la classe comprenant la gly- cérine et les polyglycols, procédé comprenant l'addition audit ester d'une solution d'eau oxygénée en quantité suffisante pour amener le blanchiment dudit ester  le chauffage et l'agitation dudit mélange, l'introduction d'un alcali en poudre dans ce dernierpour laisser ensuite ledit mélange décan- ter afin de former deux couches, la récupération de l'ester raffiné et l' évaporation de   l'eau   de celui-ci. 



   3. Procédé de blanchiment d'esters diacides gras, sensiblement neutresbruts, d'alcools polyvalents pris de la classe comprenant la gly- cérine et les   polyglycols   procédé comprenant   l'addition   audit ester   d'une   solution   d'eau   oxygénée en quantité suffisante pour amener le blanchiment dudit ester, le chauffage et l'agitation dudit   mélange      l'introduction     d9une   solution aqueuse   d'un   hydroxyde de métal alcalin dans ledit mélangea pour laisser ensuite ledit mélange décanter pour former deux   couches.,   la récupé- ration de Pester raffiné et   l'évaporation   de   Peau   de celui-ci. 



     4.   Procédé de blanchiment d'esters d9acides gras., sensiblement   neutres,,,     bruts.,,   d'alcools polyvalents pris de la classe comprenant la glycé- rine et les polyglycols, procédé comprenant 1?addition audit ester   d9une   so- lution   d'eau   oxygénée en quantité suffisante pour amener le blanchiment dudit ester., le chauffage et 1?agitation dudit mélangea   l'introduction   d'un carbo- nate de métal alcalin dans celui-ci  pour laisser ensuite ledit mélange décan- ter pour ormer deux couches, la récupération de 1?ester raffiné et l'évapora- tion de l'eau de celui-ci. 



   5. Procédé de blanchiment d'esters diacides gras, sensiblement neu- tres,   bruts,,,   d'alcool polyvalents pris de la classe comprenant la glycérine et les polyglycols, procédé comprenant l'addition audit ester d9une solution d'eau oxygénée en quantité suffisante pour amener le blanchiment dudit ester le chauffage et l'agitation dudit mélangea l'introduction d9un alcali dans celui-ci avant l'addition de ladite eau oxygénée, pour laisser ensuite ledit mélange décanter pour former deux couches la récupération de 1?ester raffiné et l'évaporation de   Peau   de celui-ci. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. 6. Procédé de blanchiment d9esters diacides gras.. sensiblement neu- tresa bruts.,, d'alcools polyvalents pris de la classe comprenant la glycérine et les polyglycols, procédé comprenant 1?addition audit ester d'une solution <Desc/Clms Page number 5> d'eau oxygénée en quantité suffisante pour amener le blanchiment dudit ester, le chauffage et l'agitation dudit mélange., l'introduction d'un alcali dans celui-ci avant 1-'addition de ladite eau oxygénée;

   , l'introduction à un stade ultérieur d'une quantité additionnelle dudit alcali et la continuation dudit chauffage et de ladite agitation, pour laisser ensuite ledit mélange décanter afin de former deux couches.. la récupération de l'ester raffiné et l'évapo- ration de 1?eau de celui-ci.

   7. Procédé de blanchiment d'esters diacides gras sensiblement neutres., bruts, d'alcools polyvalents pris de la classe comprenant la gly- cérine et les polyglycols, procédé comprenant 1?addition audit ester d'une solution d'eau oxygénée en quantité suffisante pour amener le blanchiment du- dit ester le chauffage et l'agitation dudit mélange le maintien d'une tem- pérature de 80 à 110 C durant la période de blanchiment l'introduction d'un alcali pour laisser ensuite le mélange décanter pour former deux couches,, la récupération de l'ester raffiné et l'évaporation de l'eau de celui-ci.

   8. Procédé de blanchiment d'esters diacides gras,,, sensiblement neu- tres, bruts, d'alcool polyvalents pris de la classe comprenant la glycérine et les polyglycols, procédé comprenant l'addition audit ester d'une quantité de solution d'eau oxygénée égale à 0,5 à 2,5% en poids de l'ester brut pour amener le blanchiment dudit ester,, le chauffage et l'agitation dudit mélange l'introduction d'un alcali, pour laisser ensuite ledit mélange décanter pour former deux couches, la récupération de l'ester raffiné et 1?évaporation de l'eau de celui-ci.

   9. Procédé de blanchiment d'esters diacides grasg sensiblement neutres,, bruts, d'alcools polyvalents pris de la classe comprenant la glycé- rine et les polyglycols, procédé comprenant l'addition audit ester d'une so- lution d'eau oxygénée en quantité suffisante pour amener le blanchiment dudit ester, le chauffage et l'agitation dudit mélange l'introduction d'un alcali dans ce dernier en une quantité insuffisante pour neutraliser une partie impor- tante des acides gras libres présents.,, pour laisser ensuite ledit mélange dé- canter pour former deux couches, la récupération de 1?ester raffiné et l'éva- poration de 1?eau de celui-ci.

   10. Procédé de blanchiment d'esters d9acides gras sensiblement neutres,, bruts, d9alcools polyvalents pris de la classe comprenant la glycé- rine et les polyglycols, procédé comprenant l'addition audit ester d'une solution d'eau drygénée en quantité suffisante pour amener le blanchiment dudit ester le chauf- fage et 1?agitation dudit mélange,l'introduction d'un alcali dens cedemieren une quantité insuffisante pour neutraliser une partie importante des acides gras libres présents ensuite le refroidissement partiel de la solution et l'addition d' une quantité suffisante dudit alcali pour neutraliser les acides gras libres présents tout en continuant l'agitation à des températures supérieures'- à la température ambiante., pour ensuite permettre audit mélange de décanter pour former deux couches,,

   la récupération de Pester raffiné et l'évaporation de l'eau de celui-ci.