BE507735A - - Google Patents

Description

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  PROCEDE POUR LA FABRICATION DE CYANAMIDE CALCIQUE. 



   Plusieurs procédés ont été élaborés pour la nitration du carbu- re de calcium en vue d'obtenir de la cyanamide calcique. Primitivement on traitait le carbure de calcium, en régime. discontinu,, par charges sé- parées, dont les quantités ont été portées, au cours du développement du procédé., à 10 tonnes et davantage, à 900 - 1100  avec de   19azote.   En opé- rant en présence de chlorures., on a pu alors abaisser la température de réaction d'environ   4000   et effectuer la réaction, en continu, dans des fours-tunnels., dont des fours-tunnels, dont la longueur pouvait attein- dre 70 m.

   On.a aussi nitré le carbure de calcium dans des fours à étages   d'une   hauteur d'environ 20 m et plus, avec addition de substances, telles que le fluorure de calcium,, et on a, enfin, proposé   deffectuer   la nitra- tion dans des fours rotatifs. 



   Or, on a trouvé   quil   est possible de nitrer le carbure de cal- cium en continu dans une installation bien moins coûteuse et de l'obte- nir avec un excellent rendement.\) en effectuant la réaction du carbure avec l'azote d'après le procédé connu à lit tourbillonnant, c'est-à-dire en maintenant, au moyen   d'azotée   les particules de la couche de carbure de calcium disposée sur une grille, en mouvement ascendant et descendant. 



   La mise en oeuvre du procédé se fait, de préférence., en chas- sant d'abord   l'air  au moyen d'azote, du récipient de réaction bien calo- rifugé avec avantageusement une maçonnerie   réfractaire,   puis en y intro- duisant du carbure de calcium finement divisé et en portant.la température de ce carbure, qui se trouve tout d'abord en petite quantité,, par chauf- fage électrique à résistance ou par de l'azote chaud circulant ou encore par addition de poudre   d'aluminiums   à la température de réaction, qui peut être abaissée par adjonction de substances à action catalytique. On peut utiliser les substances connues pour cet usager en particulier les chloru- res des métaux alcalins ou des métaux alcalino-terreux ou le fluorure de calcium.

   Dès que la température de réaction est   atteinte,,   on maintient le 

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 récipient de réaction à la température optimum., en y introduisant suffisam- ment de carbure de   calcium.,,   tout en évitant le plus possible qu'il y pénè- tre de   l'air,   pour que la température ne tombe pas. 



  Le courant d'azote affluant constamment par le bas est réglé de telle façon que la matière solide se trouve toujours animée d'un mouvement tourbillon-   .nant,   à l'instar d'un liquide en ébullition. On évite qu'il se produise une dépression et on élimine les petites quantités   d'hydrogène.,   d'acétylè- ne et de gaz rares par un excédent d'azote. 



   Si l'on veut obtenir une cyanamide de calcium exemptedans une large   mesure.,,   de carbure., il peut être avantageux d'effectuer la nitration du carbure en plusieurs couches tourbillonnantes juxtaposées. Le carbure peut rester dans les différentes couches jusqu'à fin de réaction, mais il peut aussi traverser les différentes chambres à contre-courant par rapport à l'azote. On peut aussi placer en série des récipients de réaction de dif- férentes grandeurs de telle façon que les durées de séjour moyennes de la matière de réaction dans les différentes couches varient sensiblement. 



  On peut encore faire une combinaison suivant laquelle le carbure de calcium traverse une ou plusieurs   couches,.   en n'étant que partiellement nitré dans les premières couches et en restant dans la dernière couche jusqu'à fin de réaction. 



   Le présent procédé permet de récupérer une grande partie de la chaleur extraordinairement élevée, qui est libérée lors de la nitration   (CaC2   + N2 =   CaNCN   + C   +   68,4   kcal)  sous une forme utile, par exemple sous forme d'eau chaude ou de vapeurce qui réduit davantage les frais de fabrication. 



   Comme matière de départ pour la mise en oeuvre du procédé, on peut aussi bien utiliser le carbure fondu au four électrique que le car- bure obtenu avec production de chaleur par combustion de matière carbonées., avec de   l'oxygène    par exemple dans un four à cuve. L'azote doit être,dans une large mesure, exempt   d'air,,   en particulier d'oxygène et d'anhydride carbonique; on peut l'obtenir par liquéfaction et décomposition de l'air ou aussi à partir de gaz du gazogène. 



     ,   EXEMPLE.- 
Dans la partie inférieure d'un récipient en fer, allant en se rétrécissant vers le bas, débouchant dans un tube, calorifugé et pourvu d'une maçonnerie   réfractaire,   se trouve une grille à barreaux en graphite recouverte de pierres de quartz ou portant une plaque réfractaire perfo- rée ou poreuse. La conicité du récipient est tellement prononcée que son contenu ne peut se déposer sur la paroi, mais qu'il glisse toujours vers le bas et vers le milieu. L'air se trouvant primitivement dans le réci- pient chassé par un courant d'azote introduit par le bas, jusqu'à ce que la teneur en azote du gaz soit au moins de 99,7 -   998%.  On introduit alors du carbure de calcium broyé ou tout au moins finement concassé dans de l'azote sec et contenant 2% de chlorure de calcium.

   Le courant d'azote est calculé de façon que le carbure à nitrer soit maintenu constamment en mouvement tourbillonnant à l'instar d'un liquide en ébullition. Les barreaux en graphite de la grille sont portés au rouge par chauffage élec- trique à résistance et peu de temps après le début de l'opération, les thermo-éléments qui ont été montés dans le récipient, indiquent que la réaction est amorcée. Dès que l'absorption commence, on coupe le courant de chauffage et on introduit continuellement du carbure au moyen d'une vis hélicoïdale. 



  La température ne doit pas dépasser environ 750 - 800 , un dispositif de réfrigération indirecte., monté dans le récipient, élimine la chaleur en excès sous forme de vapeur à basse pression. Le carbure nitré quitte le récipient, en passant par dessus un barrage, à travers une ouverture mé- nagée dans la paroi du récipient. Pour compléter la nitration., on traite encore le carbure avec de l'azote successivement dans deux autres réci- 

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 cipients semblables en opérant de la même façon. Dans le troisième réci- pient, la température tombe déjà remarquablement, ce qui signifie que la réaction est achevée. 



  La cyanamide calcique obtenue est dirigée., pour être refroidie, dans un .tambour réfrigéré à   1-'eau   et traversé par un courant   dazote.   



    L'azote   est amené dans le   tambour   et les trois récipients de réaction, de préférence à contre-courant du carbure ou de la cyanamide calciqueLa cyanamide calcique est susceptible d9être saupoudrée tel quelle et peut le plus souvent être utilisée directement sans être broyée, par exemple comme engrais ou comme substance de départ pour des réactions chimiques. 



   REVENDICATIONS.- 
1. Procédé pour la fabrication de cyanamide calcique par nitra- tion de carbure de calcium, caratérisé en ce qu'on effectue la réaction du carbure par le procédé connu en couche tourbillonnante.

Claims (1)

1. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'afin d'obtenir une cyanamide calcique exempte de carbure., on procède à la ni- tration du carbure dans plusieurs couches tourbillonnantes juxtaposées.