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PERFECTIONNEMENTS RELATIFS A L ENLEVEMENT DE VANADIUM ET/OU DE SODIUM,
DU PETROLE ET DE PRODUITS DU PETROLE.
La présente invention est relative à l'enlèvement de vanadium et/ou de sodium, du pétrôle et de produits du pétrole.
Dans une autre demande de brevet britannique n 16.540/49, la demanderesse a décrit un procédé d'enlèvement de vanadium9 de produits du pétrole, dans lequel le produit du pétrole est soumis à un traitement avec de 1?hydrogène en présence d'un catalyseur d9hydrogénation résistant au soufre et sous des conditions de température et de pression telles que. le vanadium soit dépose sur le catalyseur ou incorporé à celui-ci.
La demanderesse a maintenant découvert un procédé grâce au- quel du vanadium et/ou du sodium peuvent être enlevés en quantité impor- tante ou complètement, du pétrole ou des produits du pétroleo Le procé- dé peut être appliqué avec succès au pétrole bruts utilise un catalyseur comparativement bon marché, et peut être mis en oeuvre avec un enlèvement sensiblement complet du vanadium et du sodium, pendant des périodes de fonctionnement d'au moins 600 heures.
Suivant l'invention, du sodium est enlevé du pétrole ou d'un produit du pétrole par mise en contact avec de la bauxite sous des condi- -tions de température et de pression telles que le sodium soit déposé sur la bauxite ou incorporé à celle-ci..
Le degré d'enlèvement du sodium est appréciable à une tempé- rature de 650 F et augmente progressivement avec une augmentation de tem- pérature jusqu'à être virtuellement complet à 850 F. La température pré- férée est 780 F.
A 780 F, le degré d'enlèvement du sodium est appréciable - même à la pression atmosphérique et augmente avec une augmentation de pres-
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sion jusqu'à ce qu9un maximum apparent d'environ 85% soit atteint à une pression effective de 1?ordre de 100 à 200 livres par pouce carréo
Si la charge d'alimentation contient du vanadium en plus du sodium, on a trouvé que le degré d'enlèvement du vanadium est faible, s'élevant de 0 à 650 F jusque approximativement 15% à 800 F. A 850 F, il y a un enlèvement accru de vanadium mais une décomposition accrue de la charge d'alimentation en résulte avec une courte période de traitement du fait du dépôt de carbone.
A une température de 780 F, l'enlèvement de vanadium augmente avec la pression, depuis 10% à la pression atmosphérique jusqu'à un maximum apparent de 28% à des pressions effectives de l'ordre de 100 à 200 livres par pouce carréo
On a trouvé que le degré d'enlèvement du sodium peut être maintenu et que le degré d'enlèvement du vanadium augmentait considérable- ment par mise en contact de la charge d'alimentation avec de la bauxite en présence d'hydrogène.
Suivant une autre caractéristique de l'invention, par consé- quent, le sodium et/ou le vanadium sont enlevés du pétrole ou d'un produit du pétrole par contact avec de la bauxite en présence d9hydrogène sous des conditions de température et de pression telles que le sodium et/ou le vana- dium soient déposés sur la bauxite ou incorporés à cette dernière.
Le sodium est, en général, enlevé beaucoup plus facilement que le vanadium de 'sorte que ce sont les conditions d'enlèvement du vanadium qui sont critiqueso L'enlèvement du vanadium est faible en dessous de 700 F mais augmente rapidement dans la gamme de 7000 à 800 F. Il y a une consommation d9hydrogène dans le procédé, qui augmente rapidement aux températures supérieures à 750 F de sorte que, en pratique, on a trouvé avantageux d'opérer à une température maximum de 780 F.
La pression est, de préférence, maintenue dans les limites de 800 à 1000 livres par pouce carré.
On a trouvé qu'environ 70% du vanadium dans une huile brute Kuwait contenant 22 parts pour mille de vanadium peuvent être enlevés du- rant une vie de catalyseur d'au moins 650 heures avec une consommation d'hydrogène de 65 pieds cubes par baril, sous les conditions suivantes.
Vitesse spatiale 1 v/v/heure
Température 780 F
Vitesse de recyclage d'hydrogène 4000 pieds cubes/baril
Pression effective 1000 livres par pouce carré
Sous ces conditions, 90 à 95% du sodium présent à l'origine dans l'huile brute sont enlevéso
Un petit avantage est atteint en augmentant la vitesse de re- cyclage au-dessus de 600 pieds cubes par baril mais, quand la vitesse de recyclage est réduite en dessous de 2000 pieds cubes par baril, la teneur du vanadium résiduel augmente très forto
Le procédé de l'invention est spécialement avantageux lors- qu'il est appliqué au traitement du pétrole brut. L'application du procé- dé dit d'hydrofinage (hydrofining) au pétrole brut a été décrite dans la demande de brevet britannique 220050/50, 1?utilisation de catalyseurs du type au molybdate de cobalt étant préférée.
Les fractions à points d'ébul- lition supérieures de pétrole brut contiennent souvent des traces de vana- dium et de sodium, et il a été montré que, dans l'hydrofinage du pétrole et des résidus de pétrole, des proportions importantes du vanadium et du sodium sont enlevées par le catalyseur au molybdate de cobalt et déposées sur celui-ci, et que ce dépôt provoque un déclin rapide de l'activité du catalyseur-après des heures sous courant, activité qui n'est pas entière- ment rétablie à la régénération de la manière habituelle. Le traitement du pétrole brut ou d'un résidu, suivant la présente invention, aura, par
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conséquent, pour résultat une amélioration importante du procédé d'hydrofi- nage tel qu'il est appliqué à ces matières.
Un procédé à deux étapes con- sistant dans le traitement d'un pétrole brut ou d'un résidu, suivant la présente invention, suivi par lhydrofinage du pétrole brut ou du résidu traité forme le sujet de la demande de brevet britannique n 6619/51.
Des traces de vanadium et de sodium se rencontrent aussi dans des charges d'alimentation de pétrole, telles que les distillats cireux, qui sont sujettes à cracking en présence d'un catalyseur de cracking, qui peut être une argile naturelle, comme la montmorillonite, ou une matière synthétique, par exemple un gel de silice alumine, pour la production de produits à points d'ébullition inférieur. Dans ce cas, la présence du vanadium et du sodium dans la charge d9alimentation provoque un lent dé- clin de Inactivité du catalyseur, qui n'est pas rétablie à la régénéra- tion et qui nécessite éventuellement le remplacement du catalyseur.
La présente invention comprend, par conséquent, dans son esprit, un procédé qui consiste à soumettre une charge d9alimentation de cracking catalyti- que à un traitement pour l'enlèvement de vanadium et/ou de sodium comme décrit ci-avant, avec ensuite un cracking catalytique de la charge dali- mentation traitée.
L'invention sera maintenant décrite avec référence à l'exem- ple suivant.
EXEMPLE 1.
Un résidu de pétrole représentant 52% en volume d'une huile brute d'Iran était passé sur de la bauxite Indienne grillée à une vitesse spatiale de 1 v/v/heure et à des températures de 650, 700, 750, 800 et 850 F. Chaque traitement était d-une durée de 50 heures saufle dernier, à 850 F, qui devait être arrêté du fait d'une formation excessive de coke.
Les résultats sont donnés au tableau 1.
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Tableau 1.
EMI4.1
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<tb> Viscosité <SEP> cinémati-
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<tb> stokes <SEP> 24,54 <SEP> 23,74 <SEP> 22,19 <SEP> 18,05 <SEP> 10,78 <SEP> 3,80
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<tb> Viscosité <SEP> cinémati-
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<tb> stokes <SEP> 12,65 <SEP> 12,29 <SEP> 11,69 <SEP> 9,68 <SEP> 6,28 <SEP> 2,60
<tb>
Exemple 2.
Trois traitements étaient réalisés sur une huile brute Kuwait sous les conditions nominales suivantes.
Vitesse d'alimentation 1 v/v/heure
Température 780 F
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Pression atmosphérique, 100 et 200 livres par pouce carré (près.effective) Catalyseur Bauxite Indienne grillée Durée 50 heures
Les résultats sont donnés au tableau II.
Tableau II.
EMI5.1
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Périodes <SEP> dressai <SEP> Alimen- <SEP> 1 <SEP> Alimen- <SEP> 2 <SEP> Alimen- <SEP> 3
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<tb> pieds <SEP> cubes/baril- <SEP> - <SEP> - <SEP> 36- <SEP> 28
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EMI5.2
-------------------------------------------------------------------------- Sodium;, popomo igg 1 193 092 1,,3 0,2
EMI5.3
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<tb>
<tb> dium, <SEP> % <SEP> - <SEP> 47 <SEP> - <SEP> 85 <SEP> - <SEP> 85
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EMI5.4
----------------------------------------------------------------------------
EMI5.5
<tb> Vanadium, <SEP> popomo <SEP> 21 <SEP> 19 <SEP> 21,6 <SEP> 1796 <SEP> 21,6 <SEP> 1595
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<tb>
<tb> Enlèvement <SEP> de <SEP> vana-
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<tb>
<tb>
<tb> dium, <SEP> % <SEP> - <SEP> 10- <SEP> 19 <SEP> - <SEP> 28
<tb>
<Desc/Clms Page number 6>
Exemple 3.
Une huile brute Kuwait était passée sur un catalyseur consis- tant en de la bauxite Indienne grillée à une vitesse spatiale de 1 v/v/hèure, une température de 780 F, et une pression effective de 1000 livres par pou- ce carreen même temps qu'avec de l'hydrogène jusqu'à la quantité de 4000 pieds cubes par baril. Le procédé était poursuivi pendant 600 heures et les résultats obtenus sont donnés au tableau III suivant.
Tableau III.
EMI6.1
<tb>
Produit <SEP> Produit <SEP> Produit
<tb>
<tb> Echantillon <SEP> Alimentation <SEP> 200 <SEP> heures <SEP> 400 <SEP> heures <SEP> 600 <SEP> heures
<tb>
<tb>
<tb>
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<tb>
<tb>
<tb>
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<tb>
Exemple 4.
Un distillat cireux Kuwait représentant environ 50 à 77 % en volume de la matière brute avec une gamme d'ébullitions d'environ 380 à 500 C et une teneur en soufre de 2,84% en poids était traité à une pres- sion effective de 1000 livres par pouce carré, 780 F et 1/v/v/heure, sur une bauxite Indienne activée avec 4000 pieds cubes/baril d'hydrogène de recyclage. Des analyses de la charge d'alimentation et du produit après traitement sont données au tableau IV suivant.
Tableau IV.
EMI6.2
Charge d9ali', -.. Pxodizit ' ' ' mentation.
EMI6.3
<tb>
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<tb>
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<tb> Enlèvement <SEP> de <SEP> vanadium, <SEP> % <SEP> - <SEP> 70
<tb>
<tb> Sodium <SEP> p.p.m. <SEP> (poids) <SEP> 1,5 <SEP> 0,15
<tb>
<tb> Enlèvement <SEP> de <SEP> sodium, <SEP> % <SEP> - <SEP> 90
<tb>
Des expériences étaient menées en utilisant une bauxite In- dienne comme catalyseur pour vérifier l'effet lorsquon opère en présence d'hydrogène avec variation de la température, de la vitesse spatiale et de la vitesse de recyclage.
Les conditions utilisées dans ces expérien- ces et les résultats obtenus sont donnés respectivement aux tableaux V à VII.
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Tableau V.
E'ffet de température.
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----------------------------------------------------------------------------
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EMI7.4
-------------------------------------------------------------------------------
EMI7.5
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<SEP> 2,2 <SEP> 6,1 <SEP> 1,3 <SEP> 4,9 <SEP> 0,3 <SEP> 1,7
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------------------------------------------------------------------------------
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<tb> Vanadium <SEP> p.p.m. <SEP> 23 <SEP> 19 <SEP> 21,6 <SEP> 17 <SEP> 1,0 <SEP> 22
<tb>
<tb> Elèvement <SEP> de <SEP> vana-
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<tb> dium, <SEP> % <SEP> - <SEP> 17 <SEP> ' <SEP> - <SEP> 21 <SEP> 95 <SEP> -
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EMI7.8
-------------------------------------------------------------------------------
EMI7.9
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. <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> 2,53 <SEP> 2,54 <SEP> 2,41 <SEP> 2,45 <SEP> 2,03 <SEP> 2,47
<tb>
<tb> Enlèvement <SEP> de <SEP> sou- <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 15,8 <SEP> -
<tb>
<tb> fre <SEP> %
<tb>
corrigée pour une teneur de H2 de gaz de stabilisation.
<Desc/Clms Page number 8>
TABLEAU VI.
Effet de la vitesse spatiale.
EMI8.1
<tb>
Périodes <SEP> dressai <SEP> Alimentation <SEP> 1 <SEP> Alimentation <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4
<tb>
<tb> Heures <SEP> sous <SEP> cou-
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<tb>
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<tb>
EMI8.2
------------------------------------------------------------------ ----------------
EMI8.3
<tb> Conditions <SEP> de
<tb>
<tb>
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<tb> fonctionnement
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<tb>
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<SEP> 523
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<tb> Produit <SEP> liquide
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb> d'alimentation <SEP> - <SEP> 98,3 <SEP> - <SEP> 95,8 <SEP> 99,4 <SEP> 98,4
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<tb>
<tb> Gravité <SEP> spécifique
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
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<tb> 60 F/60 F <SEP> 0,871 <SEP> 0,875 <SEP> 0,8685 <SEP> 0,8725 <SEP> 0,8620 <SEP> 0,8740
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Sodium, <SEP> p.p.m.
<SEP> 3,2 <SEP> 2,2 <SEP> 3,9 <SEP> 1,5 <SEP> 2,1 <SEP> 2,6
<tb>
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<tb> Enlèvement <SEP> de <SEP> so-
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<tb> Vanadium, <SEP> p.p.m. <SEP> 27,1 <SEP> 16,5 <SEP> 23,8 <SEP> 16,9 <SEP> 10,6 <SEP> 10,3
<tb>
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<tb> Enlèvement <SEP> de <SEP> vana-
<tb>
<tb>
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<tb> dium, <SEP> % <SEP> - <SEP> ' <SEP> " <SEP> 39 <SEP> - <SEP> 29 <SEP> 55 <SEP> 57
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Soufre, <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> 2,5 <SEP> 2,42 <SEP> 2,48 <SEP> 2,41 <SEP> 2,45 <SEP> 2,36
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<tb> Enlèvement <SEP> de <SEP> sou-
<tb>
<tb>
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<tb>
<tb> fre, <SEP> % <SEP> - <SEP> 3,2- <SEP> 2,8 <SEP> 1,2 <SEP> 4,8
<tb>
<Desc/Clms Page number 9>
Tableau VI (suite) Effet de la vitesse spatiale.
EMI9.1
<tb>
Périodes <SEP> d'essai <SEP> 5 <SEP> Alimentation <SEP> 6 <SEP> Alimentation <SEP> 7
<tb>
<tb>
<tb> Heures <SEP> sous <SEP> cou- <SEP> ' <SEP> Charge
<tb>
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<tb> -------------------------------------------------------------------------------
<tb>
<tb>
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<tb> Vitesse <SEP> spatiale,
<tb>
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<tb>
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<tb> Production <SEP> de <SEP> gaz,
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> pieds <SEP> cubes/baril <SEP> 71- <SEP> 68 <SEP> - <SEP> 72 <SEP> -
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<tb>
<tb> Consommation <SEP> d9hydro-
<tb>
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<tb>
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<tb> Produit <SEP> liquide
<tb>
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<tb> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> sur <SEP> charge
<tb>
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<tb> d'alimentation <SEP> 98,3 <SEP> - <SEP> 98,6 <SEP> - <SEP> 98 <SEP> -
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Gravité <SEP> spécifique
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 60 F/60 F <SEP> 0,884 <SEP> 0,8700 <SEP> 0,8740 <SEP> 0,8690 <SEP> 0,8600 <SEP> -
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Sodium, <SEP> popomo <SEP> 2,6 <SEP> 5,6 <SEP> 1,
0 <SEP> 3,0 <SEP> 0,2 <SEP> 3,8
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<tb> Enlèvement <SEP> de <SEP> so-
<tb>
<tb>
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<tb> dium, <SEP> ' <SEP> % <SEP> 21' <SEP> - <SEP> 82-93 <SEP> -
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Vanadium, <SEP> p.p.m. <SEP> 18,8 <SEP> 22,4 <SEP> 18,0 <SEP> 21,0 <SEP> 1,6 <SEP> 22
<tb>
<tb>
<tb> Enlèvement <SEP> de <SEP> vana-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> dium, <SEP> % <SEP> 24 <SEP> - <SEP> 24 <SEP> - <SEP> 92 <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Soufre, <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> 2,58 <SEP> 2,43 <SEP> 2,33 <SEP> 2,43 <SEP> 1,97
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Enlèvement <SEP> de <SEP> sou-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> fre, <SEP> % <SEP> - <SEP> - <SEP> 4,1 <SEP> - <SEP> 18,9
<tb>
<Desc/Clms Page number 10>
Tableau VII.
Effet de la vitesse de recyclage.
EMI10.1
<tb> Périodes <SEP> d'essai <SEP> Alimen- <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> - <SEP> 3 <SEP> 4
<tb> tation
<tb>
EMI10.2
------------------------------------------------------------------------------
EMI10.3
<tb> Heures <SEP> sous <SEP> cou-
<tb>
<tb>
<tb> rant <SEP> après <SEP> régéné- <SEP> - <SEP> 0-25 <SEP> 25-50 <SEP> 50-75 <SEP> 75-100
<tb>
<tb>
<tb> ration.
<tb>
<tb>
<tb>
----------------------------------------------------------------------------
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Conditions <SEP> de
<tb>
<tb>
<tb> fonctionnement
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Charge <SEP> de <SEP> catalyseur <SEP> -
<tb>
<tb>
<tb> vol. <SEP> ml. <SEP> 1000
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Charge <SEP> de <SEP> catalyseur <SEP> -
<tb>
<tb>
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<SEP> 1048
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<tb>
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<tb> Vie <SEP> totale <SEP> de <SEP> cataly-
<tb>
<tb>
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<tb>
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<tb> Direction <SEP> du <SEP> courant <SEP> ascen-
<tb>
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<tb> Température <SEP> moyenne
<tb>
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<tb>
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<tb>
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Vitesse <SEP> spatiale,
<tb>
<tb>
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02
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Vitesse <SEP> du <SEP> gaz <SEP> de <SEP> recy-
<tb>
<tb>
<tb> clage, <SEP> pieds <SEP> cubes/baril- <SEP> 6050 <SEP> 1580 <SEP> 760 <SEP> 200
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Production <SEP> de <SEP> gaz, <SEP> pieds
<tb>
<tb>
<tb> cubes/baril <SEP> - <SEP> 84 <SEP> 88 <SEP> 84 <SEP> 87
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Consommation <SEP> d'hydrogène <SEP> - <SEP> 154 <SEP> 122 <SEP> 117 <SEP> 95
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
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<tb>
<tb>
<tb> Produit <SEP> liquide
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> sur <SEP> la <SEP> charge
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> d'alimentation <SEP> 100 <SEP> 104,5 <SEP> 97 <SEP> ,9 <SEP> 100 <SEP> 98,3
<tb>
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
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<tb> Sodium <SEP> p.p.m.
<SEP> 0,9 <SEP> 0,2 <SEP> 0,1 <SEP> 0,3 <SEP> 0,4
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Enlèvement <SEP> de <SEP> sodium,% <SEP> - <SEP> 78 <SEP> 89 <SEP> 67 <SEP> 55,5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Vanadium, <SEP> pop.m. <SEP> 21,8 <SEP> 1,2 <SEP> 6 <SEP> 6,8 <SEP> 12,
<tb>
<tb>
<tb> Enlèvement <SEP> de <SEP> vanadium,% <SEP> - <SEP> 94 <SEP> 72 <SEP> 69 <SEP> 45,5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Soufre, <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> 2,44 <SEP> 1,99 <SEP> 2,34 <SEP> 2,40 <SEP> 2,37
<tb>
<tb>
<tb> Enlèvement <SEP> de <SEP> soufre,% <SEP> - <SEP> 18,4 <SEP> 4,1 <SEP> 1,6 <SEP> 2,9
<tb>
x non corrigée pour une teneur-de H2 du gaz de stabilisation